Calcul de l'influence des diffusions inélastiques sur le contraste des images de défauts d'empilement en microscopie électronique

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Submitted on 1 Jan 1979

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Calcul de l’influence des diffusions inélastiques sur le contraste des images de défauts d’empilement en

microscopie électronique

H. Peyre, P. Duval, L. Henry

To cite this version:

H. Peyre, P. Duval, L. Henry. Calcul de l’influence des diffusions inélastiques sur le contraste des images de défauts d’empilement en microscopie électronique. Journal de Physique, 1979, 40 (5), pp.489-494. �10.1051/jphys:01979004005048900�. �jpa-00209130�

Calcul de l’influence des diffusions inélastiques

^sur

^le

^contraste

des images ^{de défauts} d’empilement

^en

microscopie électronique

H. Peyre, ^{P. Duval et L.}

Henry

Laboratoire de Physique des Solides (*), ^Bâtiment 510, Université Paris-Sud, ⁹¹⁴⁰⁵ Orsay Cedex, ^France (Reçu ^{le I S novembre} 1978, révisé le 19 janvier 1979, accepté ^le 22 janvier 1979)

Résumé. ²⁰¹⁴ La prise ^en considération des diffusions inélastiques selon le modèle qui consiste à traiter le cône de diffusion qui ^a pris naissance à l’intérieur du cristal comme un cône d’éclairage divergent permet ^{de rendre} compte d’observations expérimentales concernant les images de défauts d’empilement.

Abstract. ²⁰¹⁴ Taking ^{into account inelastic} scattering for the model which treats the scattering ^{cone with its} origine

inside the crystal ^as divergent illumination allows a description ^{of the} experimental observations of stacking ^faults.

Classification

Physics ^Abstracts

61.70P

La théorie

dynamique

^de la diffraction

électronique lorsqu’elle prend

^en compte ^les

phénomènes

^d’ab-

sorption

permet ^de

prévoir

^{le contraste des}

franges

observées en

microscopie électronique

par transmis- sion sur les

images

de défauts

d’empilement qui

^se

forment dans les monocristaux (le ^cas traité ici sera

celui des défauts

d’empilement qui apparaissent

^dans les monocristaux de silicium contenant des

impu-

retés).

Cependant,

^{dans le cas} des cristaux très

épais,

il apparaît ^{sur les} images ^{un effet de} bord, ^{dont ne}

rend pas compte ^{la théorie}

dynamique,

caractérisé par ^une perte ^{de contraste} à l’intersection de la faute avec la face de sortie du cristal.

Cet effet a été étudié

expérimentalement

^{en détail}

par

Kamiya,

^{Nakai et} Nonoyama [1, 2], ^{il est d’autant}

plus important

^{que pour une} tension d’accélération des électrons donnée,

l’épaisseur

^{du cristal est}

grande.

Ces auteurs ont

également

^{observé sur} des échantil- lons

d’épaisseur

^moindre que ^cette perte ^{de contraste} demeure

importante lorsque l’image

^{est formée par}

les électrons diffusés

inélastiquement

^au

voisinage

des taches de Bragg.

Il

apparaît

^donc que ^cet effet de bord doit être attribué à la contribution à la formation de

l’image

des électrons

qui

^ont subi, ^{lors de la} traversée du cristal, ^{une diffusion} inélastique. Différentes méthodes de calcul ont été utilisées _pour traduire l’influence de ces diffusions sur les divers types ^de contrastes de diffraction observés sur les

images

^{de la}

microscopie électronique

par transmission [1-9]. ^{Nous nous} pro-

(*) ^{Associé au} C.N.R.S.

posons de montrer ici _que l’utilisation du modèle

qui

consiste à traiter _par la théorie

dynamique classique

les faisceaux diffusés à l’intérieur du cristal comme un

ensemble de faisceaux incidents

divergents [10],

per- met de calculer dans le cas

général

l’influence de la dif- fusion

inélastique

^{sur le contraste des} images ^{des fautes}

d’empilement

^et de rendre compte convenablement de l’effet de bord observé dans le cas

particulier

^des

échantillons très

épais.

Pour effectuer le calcul du

profil

d’intensité le

long

d’un défaut

d’empilement,

nous nous sommes

placés

dans le cas

simple

de la théorie

dynamique

^{à deux}

ondes avec

absorption.

^{Dans ce} cas, ^en l’absence de toute diffusion

inélastique

pour ^un faisceau incident

parallèle écarté de A9 de la direction de Bragg, ^il

correspond

^{à un}

point

^du défaut situé à la

profondeur

t’ dans un cristal

d’épaisseur t

les intensités transmise

It ⁼

g(t’)

^et diffractée

Ig

⁼

Ig( t’)

^{dont les}

expressions

ont été données _par Hashimoto, ^{Howie et Whelan} [ 11 ].

Ces intensités sont évidemment fonction de l’écart

w

= gçg

^{A0 à}

^l’angle

^{de Bragg} du faisceau incident

(çg

^est la distance d’extinction _pour la réflexion

considérée), ^de

l’épaisseur

^du cristal, ^du

déphasage

^a

qu’introduit

^{la faute et} des valeurs

adoptées

pour les coefficients

d’absorption (§ et ç;.

Une des

caractéristiques

^des

profils

d’intensité ainsi calculés réside dans le fait _que, si les

images

^en

fond clair sont

symétriques,

par ^contre les images ^en

fond noir sont

asymétriques :

à l’intersection de la faute avec la surface d’entrée du cristal (haut ^{de la}

lame cristalline) ^les contrastes en fond clair et en fond noir sont semblables mais à l’intersection avec la face

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01979004005048900

490

de sortie du cristal (bas de la lame

cristalline)

^{ils sont}

complémentaires.

Si l’on admet le modèle suivant

lequel

^{un faisceau}

diffusé

inélastiquement

dans le cristal conduit à des

phénomènes

^de diffraction

identiques

^{à ceux} que

produirait

^un faisceau incident

divergent

^{de même}

répartition angulaire

d’intensité, la théorie

dynamique

permet de calculer de façon

simple

^la

répartition

^de

l’intensité au niveau de

l’image.

^{Ainsi à un faisceau}

d’éclairage divergent

^{contenu dans un} cône dont l’axe est écarté de A0 de la direction exacte de Bragg ^{et dont} l’intensité en fonction de

l’angle fi

^avec l’axe varie suivant une relation

f (fi), correspondent

^{au niveau}

de

chaque point image

les intensités

Jt(t’)

pour le fond clair et

Jg(t’)

^pour le fond noir obtenues en

intégrant

sur toute l’ouverture du

diaphragme d’objectif

^les

fonctions

It(t’, w).f(fl)

^et

Ig(t’, ^w).f(P).

^Et

^puisque

l’on traite l’ensemble des faisceaux issus de

l’objet (élastique

^et

inélastiques)

^{comme un} ensemble de faisceaux incidents

divergents

l’intensité totale en un

point

^{sera donnée} par la somme des intensités dues à chacun de ces faisceaux, étant entendu qu’à

chaque

faisceau

correspond

^{une fonction}

f (fi) adaptée

^{à la}

nature

de la diffusion.

En ce

qui

^{concerne les} échantillons de faible et moyenne

épaisseur, lorsque

l’intensité transmise et diffractée

élastiquement

^{conserve une valeur} appré- ciable, ^on peut considérer _que

l’image globale

^{de la}

microscopie électronique classique

résulte essentielle- ment de la

superposition

^de

l’image

^formée par le faisceau

élastique

^et de celles formées _par les faisceaux

inélastiques

^diffusés par les

plasmons

de volume.

Ces diffusions s’effectuent en effet au

voisinage

^des

taches de Bragg ^et franchissent _pour une grande part le

diaphragme placé

^{au niveau du}

foyer

^de

l’objectif.

Les calculs ont été effectués _pour le cas

particulier

de la réflexion

(220) produite

^{dans un} cristal de sili- cium éclairé par ^un faisceau incident d’ouverture

égale

^{à 2 x 10-4} radian, la tension d’accélération des électrons étant choisie

égale

^{à 85 kV. La diffusion}

élastique

s’effectue dans un cône d’ouverture

égale

^à

celle du faisceau incident et la

répartition

d’intensité y ^est

supposée

^{uniforme. En ce}

qui

^{concerne les}

diffusions

multiples

par

plasmons,

^les

répartitions

d’intensité en fonction de

l’angle

^{de diffusion ont été}

déterminées _par convolutions successives _pour les

cinq premières

diffusions _par

plasmons [12].

^Ceci

nous a

permis

de calculer

séparément

^{les contrastes}

de

l’image élastique,

^des

images inélastiques

^{et de}

l’image globale.

Sur les

figures

1, ^{2 et 3 sont}

reproduits

pour ^une ouverture 2 aob délimitée _par le

diaphragme d’objectif égale

^{à 10-’ radian} (soit pour ^un

diaphragme

^de

diamètre

égal

^{à 30} p pour ^une distance focale

d’objectif

de 3,3

mm)

^les

profils

d’intensité des

images élastique

(traits

discontinus)

^et

globale (traits pleins)

d’un défaut

d’empilement

^{calculés en} fond clair et en fond noir

avec t ⁼ 4

g,

^{a = 2}

^n/3, çg/ç;

^{= 0,07 et cela pour}

trois valeurs de w (w ⁼ 0, w

= g/8, w

⁼

g/4).

^Pour

Fig. ^{la. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

clair : 2 _aob ⁼ 10-’ radian. Image élastique ---. Image globale [Computed stacking ^fault image profile. Bright ^{field :}

Fig. lb. - Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

sombre : 2 (lob ⁼ 10-2 radian. Image élastique ---. Image globale ^-.

[Computed stacking ^fault image profile. Dark field : _{2 (lob} =10-2 ra-

dian. Elastic image --- ^Total image -.]

faciliter la

comparaison

^des contrastes nous avons

ramené sur

chaque

figure les intensités des

images

en dehors du défaut (cristal

parfait)

à la même valeur.

On constate que si _pour w ⁼ 0 les modifications de contraste dues à la diffusion

inélastique

^sont peu

importantes,

^{il n’en est} pas de même pour w * ^0.

Dans ce cas sur

l’image globale

^en fond clair on observe

une perte ^{de contraste au centre du défaut et un ren-} forcement sur les bords, ^{et en} fond noir une

dissy-

métrie

importante

caractérisée _par une forte perte ^de

contraste au niveau du bas du cristal et un fort ren-

forcement au niveau du haut du cristal.

Des calculs effectués avec d’autres valeurs de _aob

nous ont montré _que l’on retrouve

systématiquement

les mêmes

phénomènes,

les modifications de contrastes

Fig. ^{2a. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

clair : 2 aob ^{=10-2 radian.} Image élastique ---. Image glo-

bale .

[Computed stacking ^fault image profile. Bright ^{field :}

Elastic image --- ^Total image -.]

Fig. ^{2b. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

sombre : _{2 aob} ⁼ 10-2 radian. Image élastique --- Image globale ^-.

[Computed stacking ^fault image profile. ^{Dark field :} 2 aob ⁼ 10-2 ra-

dian. Elastic image - - - - -. ^Total image 2013.]

étant d’autant

plus importantes

que l’ouverture

d’objectif

^{choisie est}

grande.

Remarquons que la

dissymétrie qui n’apparaît qu’en

fond noir dans nos résultats pour w ^{0 est} observée

expérimentalement

^de façon ^{courante en}

microscopie électronique,

^cette

dissymétrie

^{est indé-}

pendante

de l’effet de bord

caractéristique

des cristaux de très forte

épaisseur

^et

qui

^{a été} observée essentielle- ment en fond clai

Nous avons par ailleurs calculé les

profils

^d’inten-

sité des défauts

d’empilement

^des

images

^formées

par les diffusions successives _par

plasmon.

^{Pour la}

première

^diffusion par

plasmon qui

s’effectue dans

un cône de très faible ouverture, ^les

profils

^{sont très}

voisins de ceux des images élastiques, pour les diffu-

Fig. ^{3a. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ clair : _{2 (lob} =10-2 radian. Image élastique - - - - . Image glo-

bale .

[Computed stacking ^fault image profile. Bright ^{field :}

Elastic image --- ^Total image -.]

Fig. ^{3b. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

sombre : _{2 Ctob} =10-2 radian. Image élastique ---. Image globale ^-.

[Computed stacking ^fault image profile. Dark field : 2 _ocob ⁼ 10-2 ra-

dian. Elastic image - - - - -. ^Total image -.]

sions

multiples

^suivantes

qui

s’effectuent dans des cônes d’ouvertures de plus ^en

plus importantes,

^les

profils

^se rapprochent

progressivement

^{de ceux des}

images globales.

Dans le cas d’échantillons très

épais, lorsque

^l’inten-

sité

élastiquement

^{transmise et} diffractée devient

négligeable,

les électrons subissent _pour leur plus grande part des diffusions successives de natures différentes et les faisceaux diffusés s’étalent

largement

sur le

diagramme

de diffraction. Le calcul de la

répar-

tition des intensités est alors _peu aisé et nous avons

choisi dans ce cas de déterminer

expérimentalement

^la

fonction

f (B)

que nous avons pu assimiler

approxima-

tivement pour ^nos calculs à une fonction de Lorentz.

Nous avons observé _que les diffusions autour de la

492

direction du faisceau incident s’étendent avec une

intensité non

négligeable

^{à des distances} supérieures

aux distances entre taches de Bragg. ^Par

exemple

la fonction

f(P)

enregistrée ^{sur un}

diagramme

^de

diffraction d’un échantillon de silicium d’épaisseur

voisine de 5 200 A

(7,5 çg

^{à 85 kV) montre que l’inten-}

sité diffusée mesurée dans une direction telle _que

j8 ^{= 2}

Bgragg représente

30 pour ^cent de celle mesurée dans la direction transmise.

Dans ces conditions, ^{si on considère un faisceau} d’éclairage incident dans la direction exacte de Bragg (w ⁼ 0), ^une partie

importante

du faisceau incident transmis s’écarte de cette direction d’un

angle égal

^à

2

BBragg,

c’est-à-dire dans la direction du faisceau diffracté. Cette

partie

du faisceau diffusé se comporte alors comme un faisceau incident ’écarté de 2

0a

Fig. ^{4a. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

clair : w ⁼ 0. Image élastique - - - - -. Image globale ^. [Computed stacking ^fault image profile. Bright ^{field : w = 0.}

Elastic image --- ^Total image -.]

Fig. ^{4b. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

sombre : w ⁼ 0. Image élastique ---. Image globale ^. [Computed stacking ^fault image profile. ^{Dark field : w =} 0. Elastic

image --- ^Total image -.]

de la direction de Bragg. ^Le

diaphragme

d’objectif

étant

placé

^{autour de la} tache centrale recueille dans

ce cas l’intensité transmise élastiquement, ^{une intensité}

transmise

inélastiquement

^{et une} intensité diffractée

inélastiquement. L’image globale

résulte donc de

l’image élastique

^{en fond clair, d’une}

image inélastique

en fond clair et d’une

image inélastique

^{en fond noir.}

Remarquons que c’est ^{en tenant} compte ^{de cette}

superposition plus

^{ou moins}

importante

du faisceau directement transmis et du faisceau diffracté _que

nous avons par ailleurs [13] ^rendu compte ^{de la forma-} tion des bandes de Kikuchi.

Le même raisonnement montrerait _que

l’image globale

^en fond noir résulte de

l’image élastique

^en

fond noir, ^d’une

image inélastique

^{en fond noir et}

d’une

image inélastique

^en fond clair. De même les

Fig. ^{4c. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Image inélastique : ^{w = 0.}

[Computed stacking ^fault image profile. ^Inelastic image : w ⁼ 0.]

Fig. ^{4d. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Image inélastique : w ^{= 0.}

[Computed stacking ^fault image profile. Inelastic : w ⁼ 0.]

Fig. ^{5a. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

clair : w ⁼ 0. Image élastique - - - - -. Image globale ^. [Computed stacking ^fault image profile. Bright ^{field : w = 0.}

Elastic image --- ^Total image -.]

Fig. ^{5b. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Champ

sombre : w ⁼ 0. Image élastique ---. Image globale ^-.

[Computed stacking ^fault image profile. Dark field : w ⁼ 0. Elastic

image - - - - -. ^Total image -.]

images inélastiques

^obtenues par

déplacement

^du

diaphragme d’objectif

hors des taches de Bragg

résultent toutes d’une

image

^en fond clair et d’une

image

^{en fond} noir, l’intensité de chacune étant fonction de la

position

^du

diaphragme.

On peut ^donc

prévoir

^{dans ces cas une} perte ^de

contraste sur

l’image globale

^au niveau de l’intersec- tion du défaut avec la face de sortie du cristal

puisqu’à

ce niveau le contraste de l’image ^en fond clair et celui de

l’image

^{en fond noir sont}

complémentaires.

C’est bien ce que l’on obtient sur les figures ^{4 et 5}

qui reproduisent

^les

profils

^calculés pour t ⁼

7,5 çg

(w ⁼ 0, ^{a = 2} n/3,

çg/ç;

^{= 0,07) en} fond clair et en

fond noir

pour

différentes

positions

^du

diaphragme d’objectif

^et deux valeurs de _{2 (lob} (3 ^{x 10-3 et} 10-2 radian). ^La perte ^{de contraste au} bas du cristal

Fig. ^{5c. -} Profil d’intensité d’un défaut d’empilement. Image inélastique : w ^{= 0.}

[Computed stacking ^fault image profile. ^Inelastic image : w ⁼ 0.]

Fig. ^{5d. - Profil} d’intensité d’un défaut d’empilement. Image inélastique : w ^{= 0.}

[Computed stacking ^fault image profile. ^Inelastic image : w ⁼ 0.]

est

particulièrement importante lorsque

^le

diaphragme d’objectif

^est

placé

hors des taches de Bragg, ^c’est

précisément

^ce

qui

^a été observé

expérimentalement

par Nonoyama, ^{Nakaï et}

Kamiya

[2]. ^{Du reste}

l’examen attentif des

images présentées

par ^{ces auteurs}

permet ^{de constater} que c’est l’ensemble du contraste observé le

long

^{du défaut}

qui

^{est semblable à celui}

obtenu _par nos calculs. En effet dans les deux cas on

observe une atténuation

progressive

^{du contraste}

des

franges depuis

le haut du cristal avec

cependant

une rémontée

plus

^{ou moins}

importante

mais inatten- due du contraste des toutes dernières

franges

^{au bas du}

cristal.

De

plus

^{sur les} figures ^{4d et}

5d qui correspondent

^aux

images inélastiques

^au

voisinage

^{de la tache de} diffraction, ^{on observe} apparemment ^{une inversion}

494

du contraste de la

première

frange ^{au bas de la} faute,

ce résultat est dû en fait à la

disparition

complète ^du

contraste de la

première frange

brillante. _{Un effet}

analogue d’inversion de contraste au bas de la faute

a été observé expérimentalement par Kamiya ^et

Nakaï [1] pour w :0 ⁰ lorsque ^le

diaphragme d’objectif

est situé en certaines régions ^au voisinage de la direc- tion exacte de diffraction.

La méthode _que nous avons utilisée au cours de cette étude _pour déterminer l’influence des diffusions inélas-

tiques

^{sur les}

images

^{de défauts}

d’empilement

^{nous a}

conduits à des résultats qui ^sont toujours ^{en accord}

convenable avec les observations courantes ou

parti-

culières concernant les images ^{de la}

microscopie électronique.

^{Ceci nous semble} confirmer la validité du modèle _que nous avons utilisé.

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