HAL Id: tel-00011910
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Etude thermodynamique et de R.M.N. des mélanges
liquides d’hélium 3 polarisé dans l’hélium 4
Eric Stoltz
To cite this version:
Eric Stoltz. Etude thermodynamique et de R.M.N. des mélanges liquides d’hélium 3 polarisé dans l’hélium 4. Matière Condensée [cond-mat]. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 1996. Français. �tel-00011910�
LABORATOIRE
KASTLER
BROSSEL
DÉPARTEMENT
DE
PHYSIQUE
DE
L’ECOLE NORMALE
SUPÉRIEURE
THÈSE
DEDOCTORAT
DEL’UNIVERSITÉ
PARIS
6
spécialité: Physique
des Solides.présentée
parMr
Eric
STOLTZ
pour obtenir le
grade
deDocteur de l’Université Paris 6
Sujet
de la thèse:ETUDE
THERMODYNAMIQUE
ET DE R.M.N.
DES MELANGES
LIQUIDES
D’HELIUM
3
POLARISE DANS
L’HELIUM
4
Soutenue le 12 Décembre 1996 devant le
jury
composé
de: Mr Julien BOK MrJacques
DUPONT-ROC Mr Jean JEENER Mr Pierre-Jean NACHER Mr Etienne ROLLEY Mr Gerard VERMEULENLABORATOIRE KASTLER
BROSSEL
DÉPARTEMENT
DE
PHYSIQUE
DE
L’ECOLE NORMALE
SUPÉRIEURE
THÈSE
DEDOCTORAT
DEL’UNIVERSITÉ
PARIS
6
spécialité: Physique
des Solides.présentée
parMr
Eric
STOLTZ
pour obtenir le
grade
deDocteur de l’Université Paris 6
Sujet
de la thèse:ETUDE
THERMODYNAMIQUE
ET DE R.M.N.
DES
MELANGES
LIQUIDES
D’HELIUM
3
POLARISE DANS L’HELIUM
4Soutenue le 12 Décembre 1996 devant le
jury composé
de: Mr Julien BOK MrJacques
DUPONT-ROC Mr Jean JEENER Mr Pierre-Jean NACHER Mr Etienne ROLLEY Mr Gerard VERMEULENIntroduction.
L’hélium
liquide
occupe, enphysique,
uneplace exemplaire.
Toutd’abord,
ses deuxisotopes,
l’hélium 3 et l’hélium4,
obéissent à desstatistiques quantiques différentes ;
eneffet,
lespro-priétés
d’un fluide dense d’hélium 4 illustrent celles d’unsystème
condensé debosons,
alorsqu’un
fluide dense d’hélium 3 secomporte
comme unsystème
de Fermidégénéré.
Deplus,
l’hélium est constitué d’atomesparticulièrement
simples,
dont les interactions sont connueset les
propriétés
bien documentées tant au niveauthéorique
qu’au
niveauexpérimental.
Ex-périmentalement
enfin,
lapossibilité
dedisposer,
à bassetempérature,
de fluide d’hélium dont lapureté
estexceptionnelle
assure depouvoir
réaliser des étudesreproductibles
etsignificatives.
Tant les
phases
denses de l’hélium 3 que celles de l’hélium4,
toutes abondamment ca-ractérisées d’unpoint
de vueexpérimental,
sont correctement décrites au moyen de modèlesphénoménologiques
(modèle
à deux fluides pour l’hélium 4superfluide,
modèle de Landau d’unliquide
de Fermi pour l’hélium 3 ou les solutions diluées d’hélium 3 dans l’hélium4).
Toutefois,
ces modèles ne sont pasprédictifs
dans la mesure où il n’existe pas de relationentre les
paramètres
macroscopiques
etempiriques
qu’ils
font intervenir et lespropriétés
microscopiques.
Eclaircir laglobalité
de cesmodèles,
àpartir
de considérations au niveauatomique,
telle est laperspective
générale
danslaquelle
s’inscrit cette thèse.A cette
fin,
nous bénéficions de deux atoutsexpérimentaux.
D’unepart,
l’existence des solutions diluées d’hélium 3 dans l’hélium 4 assure une variation continue de la densité d’hé-lium 3depuis
celle du gazjusqu’à
celle duliquide.
Onpeut
en effet sereprésenter
une solution diluée d’hélium 3 dans l’hélium 4 comme un gaz d’atomes d’hélium3,
immergé
dans l’hé-lium 4superfluide,
la masse dechaque
atome d’hélium 3 étant renormalisée en une masse effectiveplus grande
pour tenircompte
dudéplacement
des atomes d’hélium 4. L’intérêtparticulier
attaché à ce"pseudo-gaz"
réside dans le fait que sa densitépeut
atteindre des va-leursimportantes
même àtempérature
nulle : eneffet,
contrairement au vrai gaz d’hélium3,
ce
"pseudo-gaz"
ne se condense pas. Dans un telsystème,
lesparamètres température
et densitépeuvent
donc,
dans unelarge
mesure, être variésindépendamment,
cequi
ouvre degrandes possibilités
de voir se manifester des effetsmacroscopiques
destatistique quantique.
D’autrepart,
lapossibilité
de faire varier lapolarisation
nucléaire desspins
d’hélium3,
conjointement
à l’obtention de bassestempératures
(afin
que lalongueur
d’ondethermique
de deBroglie
soit de l’ordre de la distance entre atomes ou de l’ordre de laportée
des interactionsentre
atomes),
doitpermettre
l’observationexpérimentale
d’effets liés à l’indiscernabilité desatomes. Cette affirmation de
principe
est toutefoisassujettie
à notrecapacité
àproduire
de fortespolarisations
nucléaires(supérieures
à50%).
Unetechnique
permettant
d’atteindre de tellespolarisations
nucléaires par pompageoptique
a été mise aupoint
aulaboratoire;
des études récentes(voir
appendice
A),
ont montré que l’onpeut
obtenir commodément des tauxde
polarisation
nucléaire très élevés(jusqu’à 80%)
dans desmélanges
gazeux d’hélium 3 dans l’hélium 4 àtempérature
ambiante. Si le pompageoptique
est notre outil deprédilection
aulaboratoire,
il convient toutefois de mentionner les méthodes alternativesqui
permettent,
ellesaussi,
deproduire
unepolarisation
nucléaire : la méthode dite de "brute force"qui
requiert
l’actionconjuguée
de très bassestempératures
et de fortschamps
magnétiques
nes’applique
commodément que dans le cas de concentrations en hélium 3 très faibles . Elle offre d’intéressantespossibilités
d’étude d’un gaz dilué mais son domained’exploration
restelimité. La méthode de fusion
rapide
d’un solide d’hélium 3polarisé
donne,
quant
àelle,
à étudier les effets d’une fortepolarisation nucléaire,
mais enrégime
transitoireseulement ;
les ambitions de cette méthodesont,
malgré
tout,
trèsproches
des nôtres.Enfin,
une méthodeoriginale
dedistillation,
développée
par G.Vermeulen,
rend accessible l’étude des effets d’une fortepolarisation nucléaire,
enrégime stationnaire,
dans une solution diluée d’hélium 3 dans l’hélium 4 lelong
de la courbe deséparation
dephase.
Cette méthode nécessitel’emploi
de bassestempératures
et de fortespressions.
Les informationsqu’on
peut
en retirersont,
àbien des
égards,
complémentaires
des nôtres.P.J. Nacher et G. Tastevin ont
étudié,
au cours des dix dernièresannées,
les effets de lapolarisation
nucléaire sur lespropriétés
du gaz d’hélium 3(observation
d’ondes despin
dans l’hélium 3 gazeuxpolarisé,
mesure de lapression
de vapeur saturante de l’hélium 3polarisé)
et du
liquide
d’hélium 3(mesure
dutemps
de relaxationlongitudinale).
L’étudeprésentée
ici sur les solutions diluées d’hélium 3 dans l’hélium 4
est,
enquelque
sorte,
leprolongement
naturel des études menées par lepassé
sur l’hélium 3 gazeuxpolarisé.
Cette étude repose sur une
technique originale, développée
par P.J.Nacher, qui
permet
de
préparer
des échantillonsliquides
fortementpolarisés
et à bassetempérature
(de
l’ordre de0.2K).
Cettetechnique
consiste en la fabrication d’une orientation nucléaire dans lemélange
gazeux à
température
ambiante suivie d’uneliquéfaction
d’unepartie
de l’échantillon. Unecirculation entretenue des atomes d’hélium 3 entre le volume de pompage
optique
et la cellule d’étude à bassetempérature
permet
demaintenir,
enrégime
stationnaire,
une fortepolarisation
nucléaire dans leliquide.
Cettetechnique
met en outre àprofit
lespropriétés
de nonmouillage
de l’hélium 3 sur lecésium,
métal alcalin très faiblement liant. Lapartie
Itraite en détail des divers
aspects
de cettetechnique
expérimentale.
Dans les solutions
polarisées
d’hélium 3 dans l’hélium4,
dessignaux
RMN d’unegrande
richesse ont été observés.Ainsi,
l’évolution libre de l’aimantationaprès
uneimpulsion
RMN sedécompose
en unspectre
discret defréquences,
déplacées
parrapport
à lafréquence
de Larmor. Ces raies de résonancecorrespondent
à des modesspatiaux
amortis d’aimantation.Nous pensons que ces effets
proviennent
del’importance
duchamp
dipolaire
dans l’échan-tillon aimanté. Nous avonsdéveloppé
un modèlethéorique
des effets duchamp dipolaire
dans un échantillon degéométrie
donnée. Sesprédictions
sont en bon accord avec les traitsmajeurs
de nossignaux
expérimentaux.
Lapartie
II estintégralement
consacrée à laprésentation
du modèle. Lapartie
IIIprésente
les résultatsexpérimentaux.
Dans lepremier
chapitre,
ceux-cisont confrontés au modèle
précédent.
Le secondchapitre
de cette mêmepartie
III décrit des résultatsexpérimentaux
préliminaires
concernant ladescription thermodynamique
dessolu-tions diluées d’hélium 3 dans l’hélium 4 : l’observation de la
séparation
dephase
dans desmélanges isotopiques polarisés
et la mesure dupotentiel chimique
de l’hélium 4 en l’absence depolarisation
nucléaire.Partie
I
Chapitre
1
Préparation
d’un
échantillon
liquide
d’une solution d’hélium
3
polarisé
dans l’hélium 4.
1.1
Une
nouvelle
sourcelaser
pour
le
pompage
op-tique
de
l’hélium
3.
Le lecteur trouvera dans cette section des notes de lecture relatives à l’article
(accepté
pourpublication
dans la revueApplied Physics
B)
qui
estprésenté,
dans sonintégralité
et enanglais,
dansl’appendice
A.1.1.1
Une
diode laser à
1.0803BCm.
Cet article
rapporte
les résultatsd’expériences
réalisées au laboratoire sur le pompageoptique
de l’hélium 3 en utilisant une diode laser à laplace
du laserLNA,
plus puissant
(plusieurs
Watt),
qui
est couramment utilisé à cette fin[Aminoff 89].
Les diodes laser en
question
ont été récemmentdéveloppées
parSpectra
DiodeLaborato-ries.
Jusqu’à présent,
à lalongueur
d’onde de1.08303BCm,
lapuissance
maximalequ’elles
de la diode laser
peut
être continûment accordée sur toute la structure fine ethyperfine
des raies2
3
S ~
2
3
P
de l’hélium 3 et de l’hélium4 ;
cet accord sélectif est obtenusimple-ment en contrôlant la
température
de la diode. Deplus,
une modulationrapide
du courant d’alimentation de la diodepeut
provoquer unbalayage,
depetite
amplitude
(de
l’ordre de0.4GHz)
et de hautefréquence,
de lafréquence
laser : cedispositif
est utilisé pour pompersuccessivement,
dans uneséquence
rapide,
diverses classes de vitesse dans lalargeur Doppler
de l’hélium(qui
est de l’ordre de 2GHz delargeur
à mihauteur).
1.1.2
Performances du
pompage
optique
dans
ungaz
d’hélium
3
pur
etdans
des
mélanges isotopiques.
Les
expériences
que nous avons réalisées montrentqu’en
dépit
de sapuissance limitée,
cette nouvelle source laser est un outil efficace pourpolariser
l’hélium 3 dans un gaz d’hélium 3pur aussi bien que dans un
mélange
gazeux d’hélium 3 dans l’hélium 4.Pour l’ensemble des
expériences
décrites dans les articles desappendices
A etB,
l’héliumest contenu dans de
petites
cellules de verrescellées ;
celles-ci sontcylindriques,
de 5cmde diamètre et 5cm de hauteur. Elles sont
remplies
soit d’hélium 3 pur, soit d’unmélange
gazeux d’hélium 3 dans l’hélium
4 ;
leurs contenus diffèrent à la fois dans lacomposition
du gaz et dans lapression totale, qui
reste toutefois de l’ordre de 1torr.Dans le gaz d’hélium 3 pur, des
polarisations
nucléaires de l’ordre de50%
sont commu-nément atteintes. Les meilleures conditions pour le pompageoptique
se situent à la limitedu seuil d’extinction de la
décharge
et utilisentpréférentiellement
la raieC
8
à bassepression
(en
dessous de1torr)
et la raieC
9
àplus
fortepression.
Parailleurs,
moduler lafréquence
du laser s’est révéléêtre,
dans le cas du gaz d’hélium 3 pur, un moyen commoded’augmenter
les valeurs de lapolarisation
nucléaire d’environ10%.
Dans le cas des
mélanges
isotopiques,
le fait leplus
marquant
réside dans les fortes valeurs depolarisation
nucléaireobtenues,
celle-cipouvant
atteindre80%,
alorsqu’elle
nedépasse
pas
50%
dans le gaz d’hélium 3 pur ; le lecteur pourra trouver dans le corps de l’articleune
explication physique
à cephénomène.
Le pompageoptique s’effectue,
dans lesmélanges
isotopiques, préférentiellement
sur la raieD
0
de l’hélium 4. Il est à noter que, dans cesmélanges,
letemps
de pompage estégalement
plus
court que dans le gaz pur. La modulation de lafréquence
laser s’est avérée n’être d’aucun intérêt dans le cas desmélanges isotopiques.
Les résultats obtenus avec la diodelaser,
que nous venons de résumer brièvementici,
sonttrès
prometteurs ;
ils ouvrent enparticulier
desperspectives
nouvelles dans le domaine del’Imagerie
par RésonanceMagnétique
[Leduc 96].
Cependant,
endépit
de lagrande
facilitéd’utilisation de la diode
laser,
mais auregard
de satrop
faiblepuissance actuelle,
nous nous sommes servis du laser LNA pour l’ensemble desexpériences
sur les solutionsliquides
polarisées
réalisées au cours de cette thèse.1.2
Mesure
optique
de
l’orientation
nucléaire à
tem-pérature
ambiante.
Dans cette
section,
nous commentons l’article(également
accepté
pourpublication
dans la revueApplied
Physics
B)
concernant la mesureoptique
de lapolarisation
nucléaire d’un gaz d’hélium 3optiquement pompé
parl’analyse
de lapolarisation
de la lumièrequ’il
émet. Cet article estreproduit,
une fois encore enanglais,
dansl’appendice
B.1.2.1
Analyse
de la
polarisation
lumineuse :
dispositif
expéri-mental.
La mesure de la
polarisation
nucléaire obtenue par pompageoptique
dans un gaz d’hélium 3peut
être réalisée en utilisant des méthodesoptiques
[Bigelow 92] ;
laplus simple
de ces méthodes consiste sans aucun doute à mesurer le taux depolarisation
circulaire de la lumière émise par le gaz. Unedécharge
étant utilisée pourpeupler
l’état métastable2
3
S
surlequel
opère
le pompageoptique,
différents niveaux excités sontpeuplés
eux aussi et diverses raiesspectrales
de l’hélium sont émises par le gaz.1.2.1.1
Principe
de fonctionnement.La
polarisation
circulaire de la lumière émise par ladécharge
estanalysée
au moyen d’un nouveaudispositif qui
se substitue àl’ancien,
constitué d’unphotomultiplicateur
et d’unpolarimètre
tournant,
introduit par F.Laloë[Pavlovic 71].
L’actueldispositif
consiste en une lamequart-d’onde
et un cubeséparateur
depolarisation,
suivi de deuxphotodiodes qui
détectentrespectivement
lescomposantes
depolarisation
03C3+ et 03C3- de la raie sélectionnéeL’amplitude
de ladécharge
est modulée à 1kHz avec uneprofondeur
de modulation de30% ;
lescomposantes
modulées 03A3 et 0394 de la somme et de la différence desphotocourants
sontmesurées à l’aide
d’amplificateurs
à détectionsynchrone.
Ledegré
depolarisation
circulaire de la lumièreanalysée
s’écrit :où 03B5 vaudrait
simplement
1 dans le cas d’unpolarimètre
idéalmais,
dans lapratique,
diffèrelégèrement
de cette valeur en raison de diversesimperfections
dudispositif
réel(que
nous allonsexpliciter
maintenant).
Les deux
paragraphes
àvenir,
celui concernant la mesure desimperfections
dupolarimètre
et celui concernant les éléments de
l’électronique
de détection fontl’objet
d’uneanalyse
détaillée : lesaspects
qu’ils
traitent ne sont en effet pas contenus dans l’article del’appendice
B.1.2.1.2 Mesure des
imperfections
dupolarimètre.
Les
imperfections
dupolarimètre proviennent
essentiellement à la fois de ses élémentsop-tiques
et del’électronique
de détection.On
peut
modéliser lepolarimètre
de lafaçon
réaliste suivante :appelons i
t
eti
r
lescourants
générés
respectivement
par lesphotodiodes
D
t
etD
r
.
Si le cubepolarisateur
séparait
parfaitement
deuxpolarisations orthogonales,
it et ir seraientsimplement
égaux
aux courantsi
+ et i-,
qui
correspondent
auxcomposantes,
respectivement
03C3+ et 03C3- de lapolarisation
lumineuse. Enfait,
pour les cubes que nous avonsutilisés,
lapolarisation
S est presqueparfaitement
défléchie à 90° tandis que lapolarisation
P n’est transmisequ’à
environ95%,
le reste étant défléchi. Par
conséquent,
it et irpeuvent
donc être écrits comme :où gt et gr sont les sensibilités des
photodiodes respectivement,
t
D
etD
r
,
I
p
etI
s
les inten-sités de la lumière linéairementpolarisée qui
pénètre
dans le cubepolarisateur
C et 03B4 unparamètre
sansdimension,
de l’ordre dequelques
pourcent,
qui
traduitl’asymétrie
du cube.L’électronique
de détection convertit lesphotocourants i
t
et ir en les tensions 0394 et 03A3(voir
leparagraphe
suivant).
Ennégligeant
toutsignal
dedécalage
sur chacune des deuxvoies, 0394
formules dans
lesquelles G
0394
exprime
le facteur de conversionglobal
sur la voie0394,
etG
03A3t
etG
03A3r
les facteurs de conversion des deux convertisseurs courant-tension nécessaires pour obtenir lesignal
E(voir
leparagraphe
suivant).
Malgré
le soinapporté
pourapparier
lesrésistances,
unpetit
défautd’équilibrage
estsusceptible
d’exister. Il est mentionné dans lecorps de l’article que,
quand
la lumière n’est paspolarisée,
lepolarimètre
doit êtrepositionné
de
façon
à maximiser lesignal
E et à annuler lesignal
0394. Enfait,
il est nécessaire delégèrement
assombrir une lentille L sur le chemin du faisceau transmis ou du faisceau réfléchipour
remplir
simultanément ces deux conditions. La condition 0394 = 0 conduit àl’équation
suivante :
g
r
(1
+03B4)
=(1 - 03B4).
t
g
En introduisant le taux depolarisation
linéaire x définicomme x =
(I
P
-
I
s
)/(I
p
+),
I
s
l’expression
durapport
03A3/0394
peut
aisément être obtenue :formule dans
laquelle G
03A3
estégal
à(G
03A3t
+G
03A3r
)/2.
On
peut
avoir accès au défautd’équilibrage
del’électronique
de détection enaveuglant
lesphotodiodes
l’uneaprès l’autre ; quand
D
t
estaveugle,
notre modèleprévoit
que lerapport
0394/03A3
estégal
à-G
0394
/G
03A3r
et,
inversement,
0394/03A3 est
égal
àG
0394
/G
03A3t
quand
D
r
estaveugle.
Les mesures que nous avons réalisées montrent que le défaut
d’équilibrage
estnégligeable
surchaque dispositif :
les deuxrapports
G
0394/
G
03A3r
etG
0394/
G
03A3t
ne diffèrent l’un de l’autre que de moins de1%.
Dans cequi suit,
nous supposerons parconséquent
queG
03A3t
=G
03A3r
=G
03A3
.
Deplus,
lerapport
G
0394
/G
03A3
ne diffère de la valeur attendue de mille(voir
leparagraphe
suivant)
que d’environ
2%.
Lerapport
0394/03A3
peut,
endéfinitive,
être écrit :La valeur du défaut de transmission 03B4 du cube est déterminée en divisant les
rapports
0394/03A3
obtenusquand
x = +1(0394/03A3
=/G
03A3
0394
G
x1/(1
+203B4))
etquand
x = -1(0394/03A3
=-G
0394/
G
03A3
).
Expérimentalement,
des conditions depolarisation
lumineuse sur la face d’entréequi
correspondent
aux deux cas x = ±1peuvent
êtregénérées
enpolarisant
linéairement la lumière émise par ladécharge,
en utilisant unsimple polariseur
linéaire HN32 et en retirant la lamequart-d’onde
dupolarimètre.
De tels mesures ont étéeffectuées ;
elles conduisent à une valeur de 03B4 de4%
quelle
que soit la raie considérée.En
réalité,
lepolarimètre
est conçu pouranalyser
despolarisations
circulaires.Aussi,
un modèlepertinent
doit-il inclure les défauts de la lamequart-d’onde,
notéeQW
dans le corps de l’article : nous pensons que ces défautsproviennent
à la fois d’unpositionnement imparfait
de la lamequart-d’onde
parrapport
aux faces du cube C(positionnement
caractérisé parl’angle 03B2, égal
à 45° dans des conditionsidéales)
ainsi que d’un mauvais retard induit parla lame
quart-d’onde
(retard
caractérisé parl’angle 0 égal
à 90° pour uncomposant
optique
parfait opérant
à lalongueur
d’ondevoulue).
Dansl’hypothèse
où une lumièreparfaitement
circulairementpolarisée,
avec unepolarisation
exclusive(03C3
+
ou03C3
-
)
traverse une telle lamequart-d’onde
nonidéale,
onpeut
aisément montrer que, à condition denégliger
tous lesautres défauts du
polarimètre
(à
l’exception
de ceux introduits par la lamequart-d’onde
QW),
lerapport
0394/03A3
vautsimplement
G
0394
/G
03A3
sin 03B8 sin 203B2.
Ceciindique
que, dans le casd’une lame
quart-d’onde
nonidéale,
la relation entre x et P(P
est,
rappelons-le,
le taux depolarisation
circulaire de la lumièreanalysée)
s’écrit x =03B3P où 03B3
= sin 03B8 sin203B2.
La formule1.5 devient alors :
où
Parce que les taux de
polarisation
circulaire P que nous mesurons dans nosexpériences
pour les raiesspectrales
de l’hélium rouge et orange(667.8nm
et587.6nm)
ne sont que dequelques
pour cent
seulement,
cequi
nous intéresse est03B5(P
=0),
valeurque nous
appellerons
03B5 dans la suite(il
s’agit
du facteur de calibrationdéjà
mentionné dans letexte) :
Ce facteur de calibration e
peut
être déterminé en utilisant deux méthodes différentes. Première méthode : elle consiste en la détermination de tous lesparamètres
G
0394
/G
03A3, 03B3
et 03B4qui
interviennent dansl’expression
1.8. Nous avonsdéjà
expliqué
commentG
0394
/G
03A3
et03B4 ont été déterminés.
Expliquons
maintenant comment la valeurde 03B3
= sin 03B8 sin203B2
peut
être mesurée. Nous pouvons raisonnablement supposer que la lame
quart-d’onde
peut
êtrepositionnée
avec uneprécision
de l’ordre de 2° de sorte quesin 203B2
peut
êtrepris
égal
à 1(l’erreur
que nous commettons ainsi est inférieure à0.5%).
La valeurde 03B3
est déterminéele
polarimètre
une lumière linéairementpolarisée
et avons fait tourner lepolariseur
linéaire dans sonplan.
Nous observons alors une modulation durapport
0394/03A3.
Les valeurs maximales de0394/03A3
peuvent
être calculéeset,
ennégligeant
à nouveau tous les défauts dupolarimètre
autres que ceux de la lame
quart-d’onde,
elles s’écrivent :formule
qui
peut
êtreapproximée
par :Ainsi,
àpartir
des valeurs mesurées durapport
0394/03A3,
nous pouvons avoir accès àl’angle
de retard03B8,
et parconséquent à 03B3
et enfin à 03B5.Seconde méthode : elle consiste en la mesure directe du
rapport
0394/03A3
quand
lapolarisation
circulaire P estégale
à ±1. Apartir
de ces mesures, nous pouvons déduire les valeurs03B5(P
=+1)
et03B5(P
=-1).
La détermination de 03B5 est alors immédiatepuisque :
Expérimentalement,
des conditions depolarisation
lumineusequi
correspondent
aux cas P = ±1 sont obtenues avec une lumière circulairement et exclusivementpolarisée,
soit 03C3+ , soit 03C3-.
Aussi,
avant d’entrer dans lepolarimètre,
la lumière de ladécharge
traverse-t-elle unpolariseur
circulairefabriqué
àpartir
d’unpolariseur
linéaire(une
feuille depolaroïd
HN32)
suivi par une lamequart-d’onde
dont laposition
estajustée
pour que seslignes
neutres soient à 45° de l’axe dupolariseur
linéaire. On tournealors,
dans sonplan,
lepolariseur
circulaire dont les deux deux éléments constitutifs tournent simultanément. Nous avonsdéjà
dit que si la lumière incidente étaitparfaitement
et exclusivement circulairementpolarisée,
lerapport
0394/03A3
garderait
une valeur constante inférieure à 1pendant
tout la durée de larotation du
polariseur
circulaire. Enfait,
ilapparaît
que lerapport
0394/03A3
est modulé. La valeur moyenne0394/03A3
moy
durapport
0394/03A3
est inférieure à 1(typiquement
de l’ordre de 0.85 à 0.95 suivant ledispositif
considéré et lalongueur
d’ondesélectionnée)
etl’amplitude
de la modulation esttypiquement
de l’ordre dequelques
pour cent. Nous avonsinterprété
cesobservations en considérant que les
imperfections
proviennent
de la lamequart-d’onde QW
dupolarimètre
naturellement,
mais aussi de notrepolariseur
circulairequi
negénère
pas une lumièrepurement
circulairementpolarisée.
Le taux de circularité de la lumièregénérée
par le
polariseur
circulairepeut
être déterminé en insérant unanalyseur
linéaire entre lepolariseur
circulaire et lepolarimètre
et en le faisant tourner dans sonplan.
Contrairement à cequ’on
attend dans le cas d’une lumièrepurement
circulairementpolarisée,
il est apparu sur les deux voies 0394 et E unepetite
modulation d’où le taux de circularité de la lumièrepeut
être déduit. Il esttypiquement
de l’ordre de98%.
Les facteurs de calibration
03B5(P
=+1)
et03B5(P
=-1)
sont obtenus àpartir
de ces mesures en divisantsimplement
la valeur moyenne0394/03A3
moy
durapport
0394/03A3
par le taux de circularité de la lumière. La valeur du facteur de calibration e est alors déduite de la formule 1.11.Nous avons déterminé le facteur de calibration e en utilisant ces deux méthodes
indépen-dantes : edépend
à la fois dudispositif
considéré et de lalongueur
d’onde sélectionnée etvaut
typiquement
0.95.1.2.1.3 Détails concernant
l’électronique
de détection.Le
principe
de la détectionélectronique
est assezsimple :
les deuxphotodiodes
D
t
etD
r
délivrent deux courants que nous avonsappelés
it et ir(égaux
à i+ à i- dansl’hypothèse
où à la fois lepolarimètre
etl’électronique
de détection sontparfaits).
Nous souhaitons mesurer simultanément la somme et la différence de ces deux courants. Enfait,
ce que nous mesurons avecl’électronique
de détection tellequ’elle
est décriteici,
ce sont dessignaux proportionnels
à la somme et à la différence de ces deuxphotocourants,
signaux
que nous avonsappelés 0394
et 03A3.
Commençons
parexpliquer
comment lesignal 0394
estgénéré.
La différence des deuxphotocourants
it et ir estsimplement
obtenue en connectant les deuxphotodiodes
de tellefaçon
que leurspolarités
soient inversées. La valeur d’unphotocourant
est estimée à10
-9
A
etla différence des
photocourants
est de l’ordre de10
-11
A.
Deplus,
latechnique
de modulationrequiert
que lessignaux
soient détectés à l’aided’amplificateurs
à détectionsynchrone.
Ceuxdont nous
disposons
nepossèdent
que des entrées en tension : lesphotocourants
doivent doncêtre,
aupréalable,
convertis en tension etamplifiés.
La conversion courant tension est réalisée en utilisant un
amplificateur opérationnel
et,
comme éléments derétroaction,
l’association enparallèle
d’une résistanceR
f
et d’une capa-citéC
f
.
Nous avons choisi pourl’amplificateur opérationnel le
modèle AD745 commercialisépar
Analog Devices, qui
offre deremarquables performances
de faible bruit(bruit
d’entrée enFigure
1.1: Schéma dudispositif électronique
utilisé dansl’analyse
de lapolarisation
circu-laire de la lumière émise par le gaz
polarisé.
Les valeurs deR
f
et deC
f
sontrespectivement
1M03A9 et
20pF
pour le convertisseur A et 100k03A9 et15pF
pour les convertisseurs B et C.passante
(20
MHz).
Dans le cas du convertisseur courant-tensionrepéré
par la lettre A(voir
lafigure
1.1),
c’est la résistanceR
f
= 1 M03A9qui
détermine le facteur de conversion entre la tension de sortie et le courant d’entrée. Associée avec lacapacité
de rétroactionC
f
,
elle forme un filtrepasse-bas
dont la constante de temps estf
.
R
C
f
Lesphotodiodes
que nous avonsutilisées
peuvent
être modélisées comme l’association enparallèle
d’une résistance(appelée
résistance de shuntR
sh
de l’ordre de 0.1G03A9)
et d’unecapacité
(appelée
capacité
terminaleC
t
de l’ordre de 400pF).
Le circuit est conçu avec unecapacité
de rétroactionC
f
= 20pF,
suffisamment
petite
pour faire en sorte quef
)
f
C
1/(R
soit trèssupérieure
à lafréquence
de modulation(1 kHz)
mais aussi suffisammentgrande
pour éviter leproblème
connu sous laterminologie
de"gain peaking" ;
cephénomène
seproduit
quand
lescapacités
terminaleC
d’entrée en
tension,
nous avons dû faire décroître la valeur de lacapacité
terminaleC
t
;
ceci est obtenu enappliquant
une tension inverse de 5V àchaque photodiode.
Deplus,
un soinparticulier
estapporté
pour minimiser les erreurs d’offset : un "anneau degarde"
comme ilest décrit dans la référence
[Peyton],
assure que les courants de fuite s’écoulent dans l’anneauet pas dans l’entrée.
Avec ces
précautions,
la conversion courant-tension est rendue aussi fiable quepossible.
Elle s’effectue avec un facteur de conversion de10
6
V/A.
Le bruit que nous avons mesuré avec cedispositif
est de l’ordre de10
-7
V/~Hz
correspondant
à un bruit d’entrée en courantéquivalent
de l’ordre de10
-13
A/~Hz.
Cettevaleur,
biensupérieure
au bruit d’entrée encourant de
l’amplificateur
opérationnel
(5.10
-15
A/~Hz)
et sensiblementsupérieure
au NEP(Noise
Equivalent
Power)
de nosphotodiodes
(10
-14
A/~Hz)
est de l’ordre degrandeur
du bruit Johnsongénéré
par la résistanceR
f
,
cequi indique
que, à 1kHz,
la source dominante de bruit dans notre circuit est la résistance de rétroactionR
f
.
Finalement,
unétage
standard de pureamplification,
degain 100,
est utilisé pour amener le facteur de conversion total sur la voie 0394 à10
8
V/A.
En ce
qui
concerne lesignal
E,
un convertisseur courant-tension(noté
B et C sur lafigure
1.1)
de facteur de conversion10
5
V/A
est utilisé pourchaque photodiode.
Celles-ciétant connectées
tête-bêche,
c’est la différence de leurs tensions de sortiequi
produit
unsignal proportionnel
à la somme desphotocourants.
Une telleopération
de soustraction estréalisée,
de manièreclassique,
en utilisant un seulamplificateur
opérationnel
ainsi que des résistances.1.2.2
Calibration
de la
technique
pour
la raie orange
(587.6nm).
La
technique d’analyse
de lapolarisation
lumineuse a été étudiée engrand
détail dans le cas de la raie rouge de l’hélium à 667.8nm[Bigelow 92].
Nous avons montré que cette méthodepeut
être étendue au cas d’une autre raie de fluorescence de l’hélium : la raie orange à 587.6nm. Nous avons calibré cettetechnique
dans la gamme despressions
comprises
entre0.4 et 6.5torr. Contrairement aux résultats de
Bigelow
et al. sur la raie rouge à667.8nm,
nous trouvons un facteur de calibrationM/P
or
àpartir duquel,
en connaissant le taux depolarisation
circulaireP
or
de la raie orange à587.6nm,
onpeut
calculer lapolarisation
nucléaire, qui
dépend
assez peu de lapression
du gaz mais sensiblement des conditions dedécharge
(voir
le tableau 1 del’appendice
B).
Comme il est discuté en conclusion del’article de
l’appendice
B,
l’utilisation de l’une ou l’autre des raiesspectrales,
voire des deuxsimultanément,
pourra êtrepréférée
suivant les circonstancesexpérimentales.
1.3
Cryogénie.
1.3.1
Dispositif expérimental.
Les
expériences
sur les solutions d’hélium 3 dans l’hélium 4 effectuées au cours de cette thèse ont été menées dans leréfrigérateur
à dilution construit par G. Vermeulen et M.Cornut et dont les
caractéristiques
sont détaillées dans la thèse de cette dernière[Cornut
93].
Le
réfrigérateur,
entièrement conçu et réalisé aulaboratoire,
est aussi peumagnétique
quepossible.
Ilest,
deplus,
trèssouple
d’utilisation,
le refroidissementdepuis
latempérature
ambiantejusqu’à
satempérature
minimale de fonctionnement ne nécessitant quequelques
heures. Cettetempérature
minimale est de l’ordre de 0.04K. Elle ne constitue certes pas uneperformance exceptionnelle
pour unréfrigérateur
àdilution,
mais nereprésente
pas nonplus
une limitation à latempérature
laplus
basse atteinte parl’échantillon ;
celle-ci n’est en effet limitée que par la difficulté d’avoir de bons contactsthermiques
à travers le verre dont sont faites les cellules(voir
leparagraphe 1.4).
Un
déménagement global
del’expérience
nous apermis
unchangement
deconfiguration
par
rapport
à celle décrite dans la thèse de M. Cornut[Cornut 93] :
l’insertqui
porte
tousles organes vitaux du
réfrigérateur
à dilution et la celluleexpérimentale
est désormais fixe. Iln’y
aplus
besoin àchaque
intervention de le désolidariser deslignes
de pompagepuisque
c’est désormais le vasecryogénique
qui
est amovible. Ce vase est lui aussi nouveau : nous avons substitué aux anciens vases àliquides
cryogéniques
en verre un vasefabriqué
par PrecisionCryogenics
Systems
totalementamagnétique puisqu’il
est en aluminium et fibre de verre. C’est à la fois un vase à azote et un vase àhélium,
les deuxcompartiments
étant isolés par du vide. Ilpossède
unegarde
d’azotequi
permet
unegrande
économie d’hélium lors du refroidissement del’expérience.
Seule modificationapportée
auréfrigérateur
même,
lapuissance
frigorifique
dupot
à 1K a été diminuéepassant
de 100mW à environ 30mW.Certes,
laliquéfaction
de l’hélium au moment dudémarrage
duréfrigérateur
prend
de ce faitplus
detemps
qu’auparavant
mais il nous est désormaispossible
d’utiliser pour le circuit dupot
à 1K une pompe deplus
faible débit et d’autrepart
la consommationglobale
en hélium se trouve diminuée. Dans cette nouvelleconfiguration, l’autonomie,
dilution enroute,
entredeux transferts d’hélium successifs est d’environ 36 heures.
1.3.2
Mesure des
températures.
1.3.2.1 Nature des thermomètres utilisés.Pour toutes les mesures que nous avons réalisées sur les solutions d’hélium 3 dans l’hélium
4,
nous avons déterminé lestempératures
des différentesparties
del’expérience
au moyen de résistances au carbone. Celles-ci sont entourées d’un fil de cuivre servant à la connexionthermique
etnoyées
dans une résineépoxyde
(Stycast
2850FT).
Le fil de cuivre est enrouléautour de la cellule et maintenu en
place
par du vernis GE 7031(General Electric).
Insistons donc bien sur le fait que tous les thermomètres sont situés hors de la cellule : nous ne pouvonsque mesurer la
température
des différentesparties
du pyrex et non de l’échantillonliquide
lui-même. Nous reviendrons sur cepoint
ultérieurement.Le tableau ci-dessous résume les
caractéristiques
des différentstypes
de résistances utili-sées.Table 1.1:
Caractéristiques
des thermomètres utilisés.Nous avons
disposé
sur les branches verticales de la cellule(voir
paragraphe
1.4.3)
des résistancesAllen-Bradley 2203A9,
et au niveau de la zone laplus
froide de la cellule(la
zoned’étude)
une résistance Matsushita.Ces résistances sont mesurées avec un
simple
montage
"2 fils" à l’aide d’unpont
de me-sure de résistances AVS 46(RV-Elektroniikka)
dont lesprécautions
ordinairesd’emploi
sontexpliquées
dans la thèse de M. Cornut[Cornut
93].
Enparticulier,
lapuissance
nécessaire-ment introduite pour la mesure des résistances est de l’ordre de 1nW et ne
perturbe
pas les mesures detempérature.
1.3.2.2 Calibration des thermomètres.
La calibration de tous nos thermomètres
Allen-Bradley
a été une nouvelle fois effectuée en décembre 1994 par la mesure despressions
de vapeur saturante de l’hélium 4 et de l’hélium3,
entre 0.4 et 4K. Pour tous nos thermomètres
Allen-Bradley,
l’écart à la calibration précé-dente(effectuée
en1993)
n’excède pas,jusqu’à
2Kenviron,
la valeur de 5mK.L’expression
mathématique
que nous avons utilisée pour effectuer la conversionrésistance / température
s’écrit :Cette
expression,
contrairement aux formules de conversion totalementempiriques
utili-sées
précédemment
[Cornut
93]
présente,
comme le fait remarquerSiqueira
[Siqueira 91]
[Schoepe 89]
[Koike 85],
l’heureuxavantage
de reposer sur des basesphysiques.
Eneffet,
la résistance dugermanium dopé
obéit à une loi dutype
"loi d’activation"puisqu’elle
vautR(T)
=Ro exp
(T T
0
)
avec
03B1 =1/2.
Que
dans le cas de nos résistances aucarbone,
la loiqui
régit
l’évolution de la résistance soit un peu différente(en
particulier
le coefficient 03B1 s’écarte très sensiblement de la valeur 03B1 =1/2)
ne doit pas pour autant condamner cetteinterprétation
en termed’énergie
d’activation. En outre, cetteexpression
est extrêmement commodepuisqu’elle
est inversible et ne faitappel qu’à
troisparamètres.
Pourmémoire,
le tableau suivant rassemble lesparamètres T
0
,
R
0
et 03B1 obtenusaprès analyse
de la calibration de décembre 1994 des dix résistancesAllen-Bradley
2203A9 que nous avons utilisées dans nosexpériences.
Il est à noter que dans cette
analyse,
le coefficient 03B1 est fixé à la valeur 0.7. L’écart entempérature
maximal entre cetype
de conversion et une conversionempirique
dutype
d’unpolynôme
dedegré
6 s’est avéré inférieur à2mK, jusque
vers2K,
soulignant
ainsi lapertinence
de cette nouvelleapproche.
Pour les mesures
purement
thermiques
réalisées sur les solutions nonpolarisées
d’hélium3 dans l’hélium 4
(voir
paragraphe
8.2),
mesures dont la gamme detempérature
descendjusqu’à
80mKenviron,
nous avonsutilisé,
pour la mesure destempératures
lesplus
froides,
deux résistances Matsushita dont il a fallu établir une calibrationjusqu’à
d’aussi bassestempératures
(où
l’étalonnage
par la mesure de lapression
de vapeur d’hélium n’estplus
possible).
Cette calibration a été effectuée aposteriori
à l’aide de deux résistances auTable 1.2: Paramètres des calibrations des résistances
Allen-Bradley
22 03A9.50mK et 5K et l’autre pas.
Il nous a fallu
prendre
desprécautions
particulières
pour mesurer defaçon
convenable destempératures
inférieures à 100mK avec ces résistances augermanium :
-la
première
de cesprécautions
consiste à suffisamment bien thermaliser à la fois le corps des résistances et leurs fils de mesure. Enpratique,
nous avons enfoui sur toute leurlongueur
les résistances dans une
pièce
en cuivre autour delaquelle
nous avons enroulé et collé auvernis GE les
quatre
fils de mesure.L’ajustement
des trous dans lapièce
de cuivre doit être assezserré,
le contactthermique
entre le corps de la résistance et lapièce
de cuivre étant assuré à l’aide d’un peu degraisse Apiezon
AP 100.-la deuxième
précaution
consiste à éviter que les résistances ne se réchauffent à cause deschamps
radiofréquence qui
règnent
autour del’expérience.
A cetégard,
utiliser des fils blindés se révèleindispensable
de même que veiller à ce que le circuit de mesure neprésente
aucune boucle de masse. Enoutre,
lepont
de mesure de résistances fonctionnant sur leprincipe
d’unamplificateur
à détectionsynchrone opérant
à lafréquence
de25Hz,
nous avonsimplanté
sur chacun desquatre
fils de mesure un filtrepasse-bas
du modèle de celuireprésenté
sur lafigure
1.2.Lorsque
les résistances à mesurer sont de l’ordre de 1k03A9(correspondant
à unetempérature
d’environ100mK),
un tel filtre élimine unegrande partie
deschamps
radiofréquence
parasites. Rappelons qu’un
filtrage
estégalement
enplace
pour tous les autresFigure
1.2: Filtre réalisé pour la mesure des résistances augermanium
(R=10k03A9,
L=4.7mH,
C=10nF).
L’ensemble descomposants
est dans unblindage
métallique
auplus près
ducryo-stat.
de 1nF
placée
à 300K enparallèle
avec la résistance à mesurer. Ces mesures ontpermis
d’étalonner la résistance au
germanium
non calibrée et depréciser
lacalibration,
dans lagamme des
plus
bassestempératures.
des résistances Matsushita et des Allen-Bradley
2203A9 que nous avons utilisées dans nosexpériences.
Lesparamètres
de la conversion résistance/
température
pour les résistances Matsushita sont donnés dans le tableau suivant.Table 1.3: Paramètres de la calibration des résistances Matsushita.
1.3.2.3 Discussion :
précision
ou sensibilité.Comme nous l’avons
déjà
dit,
dans le cadre de nosexpériences
sur les solutionspolarisées
contenues dans les cellules en verre, on ne mesure en fait que la
température
du verre etnon celle de l’échantillon
liquide
lui-même. Cette limitation n’est enpratique
pasgênante
en raison de la faiblesse des courants de chaleurqui
circulent dans la cellule au niveau de larégion
de mesure RMN. Ellepeut
en revanche entâcher d’une erreurpouvant
allerjusqu’à
une centaine de mK les mesures detempérature
faites au niveau des branches verticales dela cellule
où,
dans certainesconditions,
peuvent
être entretenus à dessein de forts courantsde chaleur
(voir
paragraphe
8.1).
Ce manque d’exactitude sur la mesure de la
température
de l’échantillonliquide
n’est,
à cestade,
guère
gênant
pour les mesures réalisées sur les solutionspolarisées :
ni celles réalisées sur les effets duchamp dipolaire
pourlesquelles
la détermination absolue de latempérature
estaccessoire,
ni cellesprojetées
sur les effets de lapolarisation
nucléaire sur lepotentiel chimique
de l’hélium 4 pourlesquelles
seule une bonne sensibilité estrequise
etoù,
là encore, laprécision
absolue est moinsimportante.
Il en va tout autrement des mesuresthermodynamiques
(mesures
dupotentiel
chimique
de l’hélium4)
effectuées sur les solutions nonpolarisées
(voir
leparagraphe
8.2) ;
celles-cirequièrent
en effet la meilleureprécision
absoluepossible,
etjustifient
le soin toutparticulier
que nous avonsapporté
à la thermométrie pour cesexpériences.
1.4
Les
doubles
cellules.
1.4.1
Introduction.
Notre méthode de
préparation
d’un échantillonliquide
d’une solution fortement aimantée d’hélium 3 dans l’hélium 4 repose sur l’actionconjuguée
du pompageoptique
de l’hélium 3 enphase
gazeuse,qui
permet
d’accumuler des noyaux d’hélium 3 dans un état despin
déterminé,
et d’unrefroidissement,
dont l’effet est de provoquer laliquéfaction
d’une fractionde l’échantillon. Cette méthode n’est pas
nouvelle ;
elle adéjà
été utilisée pour lapréparation
d’échantillonsliquides
d’hélium 3 purpolarisé
[Tastevin 88],
et même de solutions d’hélium 3polarisé
dans l’hélium 4[Tastevin 92b].
Un pas décisif a été franchilorsque
put
être maintenue enrégime
stationnaire uneimportante polarisation
nucléaire dans des solutionsliquides
d’hélium 3 dans l’hélium 4[Candela 94].
Lesexpériences
effectuées au cours de cette thèseont toutes été réalisées selon ce mode
d’opération
enrégime
stationnaire.1.4.2
Caractéristiques
géométriques.
Toutes les
expériences
sur les solutionspolarisées
d’hélium 3 dans l’hélium 4 ont été réa-lisées dans deux cellulesexpérimentales, appelées
cellulen°1
et cellulen°2,
etreprésentées
est
représentée).
Toutesdeux,
intégralement
fabliquées
en pyrex,comportent
un volume depompage
optique
àtempérature
ambiante,
de formecylindrique,
de 5cm de diamètre et 10cmde
hauteur,
unepartie
à bassetempérature.
que nousappellerons
la celluled’étude,
destinée à contenir leliquide,
et deux tubes de connexionpermettant
la circulation du gaz. Elles différentgéométriquement
à la fois dans la forme de la cellule d’étude et dans les tubes deconnexion
qui
n’ont ni les mêmeslongueurs
ni les mêmes diamètres.Figure
1.3: Schéma d’ensemble de la celluleexpérimentale
n°1,
en forme de tube en U.La cellule d’étude de la cellule
n°1
a la forme d’un tube en U trèsétiré,
fabriqué
àpartir
de tubescapillaires
de verre de rayon intérieur 0.3mm. Le rayon de courbure du tube en UFigure
1.4: Schéma de la cellule d’étude de la celluleexpérimentale
n°2,
en forme de tortillon circulaire.La cellule d’étude de la cellule
n°2
a,quant
àelle,
la forme d’un tortillon circulaire d’untour et demi dont le rayon de courbure est
comparable
à celui du tube en U. Il estfabriqué
à
partir
de tubescapillaires
de mêmes dimensions que ceux utilisés pour la cellulen°1.
De nombreuses
précautions
sontprises
au moment dusoufflage,
nettoyage
etremplis-sage des cellules
[Nacher 87].
Le détail desquantités
d’hélium introduites sera donnéplus
loin.Conjointement
àl’hélium,
unepetite quantité
de césiummétallique
est introduite danschaque
cellule. Le césium se substitue àl’hydrogène
moléculaireprécédemment employé
[Tastevin 87] ;
son rôle sera décrit etanalysé
dans unparagraphe spécifique.
1.4.3
Thermalisation
des cellules
auréfrigérateur.
A l’entrée dans la boîte à
vide,
les deux branches verticales de la cellule sont à unetempéra-ture de l’ordre de 4K. Une