Etude du comportement sous haute température de matériaux polyimides en vue de la passivation de composants de puissance à semi-conducteurs grand cap

Texte intégral

(1)UNIVERSITE TOULOUSE III – PAUL SABATIER U.F.R. Physique Chimie Automatique. THESE en vue de l’obtention du. DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE TOULOUSE Délivré par l’Université Toulouse III - Paul Sabatier Discipline : Génie Electrique présentée par. Sombel DIAHAM Master Recherche de Génie Electrique Maître ès Sciences. Etude du Comportement sous Haute Température de Matériaux Polyimides en Vue de la Passivation de Composants de Puissance à Semi-Conducteur Grand Gap. Soutenue le 03 décembre 2007, devant la commission d’examen composée de : M. Juan MARTINEZ-VEGA. Professeur à l’Université Toulouse III. Président. M. Philippe GODIGNON. Professeur au CNM-CSIC, Barcelone. Rapporteur. M. Jacques VERDU. Professeur à l’ENSAM, Paris. Rapporteur. Mlle Marie-Laure LOCATELLI. Chargée de recherches au CNRS, Toulouse. Directrice de thèse. M. Dominique PLANSON. Professeur à l’INSA, Lyon. Examinateur. M. Christian LAURENT. Directeur de recherches au CNRS, Toulouse. Examinateur. M. Thierry LEBEY. Directeur de recherches au CNRS, Toulouse. Examinateur. M. Michel MERMET-GUYENNET. Docteur-Ingénieur ALSTOM, Tarbes. Examinateur. Laboratoire Plasma et Conversion d’Energie (LAPLACE) – UPS / INPT / CNRS UMR 5213 Université Paul Sabatier – Bât. 3R3 – 118, Route de Narbonne – 31062 Toulouse Cedex 9 (France).

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(5) UNIVERSITE TOULOUSE III – PAUL SABATIER U.F.R. Physique Chimie Automatique. THESE en vue de l’obtention du. DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE TOULOUSE Délivré par l’Université Toulouse III - Paul Sabatier Discipline : Génie Electrique présentée par. Sombel DIAHAM Master Recherche de Génie Electrique Maître ès Sciences. Etude du Comportement sous Haute Température de Matériaux Polyimides en Vue de la Passivation de Composants de Puissance à Semi-Conducteur Grand Gap. Soutenue le 03 décembre 2007, devant la commission d’examen composée de : M. Juan MARTINEZ-VEGA. Professeur à l’Université Toulouse III. Président. M. Philippe GODIGNON. Professeur au CNM-CSIC, Barcelone. Rapporteur. M. Jacques VERDU. Professeur à l’ENSAM, Paris. Rapporteur. Mlle Marie-Laure LOCATELLI. Chargée de recherches au CNRS, Toulouse. Directrice de thèse. M. Dominique PLANSON. Professeur à l’INSA, Lyon. Examinateur. M. Christian LAURENT. Directeur de recherches au CNRS, Toulouse. Examinateur. M. Thierry LEBEY. Directeur de recherches au CNRS, Toulouse. Examinateur. M. Michel MERMET-GUYENNET. Docteur-Ingénieur ALSTOM, Tarbes. Examinateur. Laboratoire Plasma et Conversion d’Energie (LAPLACE) – UPS / INPT / CNRS UMR 5213 Université Paul Sabatier – Bât. 3R3 – 118, Route de Narbonne – 31062 Toulouse Cedex 9 (France).

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(7) À ma mère, À mon père À ma sœur, À ma compagne..

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(9) Remerciements Les travaux présentés dans ce mémoire ont été réalisés au Laboratoire Plasma et Conversion d’Energie (Laplace) de Toulouse dans le groupe « Matériaux Diélectriques dans la Conversion de l’Energie (MDCE) » sous la direction de Marie-Laure Locatelli, chargée de recherches au CNRS. Je lui exprimerai en premier lieu toute ma gratitude pour le formidable encadrement dont elle a fait preuve tout au long de ma thèse. J’ai énormément apprécié ses qualités tant sur le plan humain que professionnel. Sa très grande gentillesse, sa disponibilité à tout épreuve et sa rigueur scientifique m’ont offert un cadre idéal à la réalisation des travaux présentés. Je remercie sincèrement Monsieur Juan Martinez-Vega, professeur à l’Université Toulouse III, de m’avoir fait l’honneur de présider mon jury de thèse. J’adresse également mes profonds remerciements à Monsieur Philippe Godignon, professeur au CNMCSIC de Barcelone, ainsi qu’à Monsieur Jacques Verdu, professeur à l’ENSAM de Paris, pour avoir évalué mon travail de thèse et pour avoir accepté d’en être les rapporteurs. J’ai été particulièrement sensible et honoré par la présence dans mon jury de thèse de Monsieur Dominique Planson, professeur à l’INSA de Lyon, de Monsieur Christian Laurent, directeur de recherches au CNRS et directeur du Laplace, et de Monsieur Michel Mermet-Guyennet, docteur-ingénieur chez Alstom Transport à Tarbes et responsable du laboratoire PEARL. J’exprime ma profonde reconnaissance à Monsieur Thierry Lebey, directeur de recherches au CNRS et responsable de l’équipe MDCE, pour m’avoir accueilli au sein de son groupe de recherche depuis mon stage de Master. Je lui adresse toute ma gratitude pour la confiance qu’il a bien voulu m’accorder ainsi que pour son expérience et ses conseils bienveillants dont il m’a toujours fait profité. Je remercie bien évidemment tous les autres membres de l’équipe MDCE (Jean-Pascal, Pierre, David, Philippe, Vincent, Sorin, Chabane, Samir, Somo, Fabrice, Axel, Flavien, Ludovic, Tahar, Hung, Tomer, Michaël, Van-Hai, …), pour leur aide, leur soutien quotidien et pour l’excellente ambiance générale partagée ensemble. Un grand merci en particulier à mes quatre camarades de bureau qui se reconnaîtront. J’associe étroitement à ce travail de thèse tout le personnel technique du Laplace et autres collaborateurs qui ont contribué de près ou de loin à l’ensemble des résultats obtenus et présentés. Je remercie à cette occasion particulièrement Benoît (qui a bien mérité des vacances), Sorin, Vincent, Samir et Michaël pour leur accompagnement et leur soutien. Je ne pourrais poursuivre cette page sans dire un grand MERCI à ma mère, à mon père, à Amy et à Nelly. Leur amour, leur soutien et leur protection m’ont permis d’en être là aujourd’hui. Ces « cinq petites lettres » ne sauraient leur témoigner tout ce que je leur dois, mais avec elles, je leur exprime ma reconnaissance et tout l’amour que j’ai pour eux. Que Dieu les protège pour toujours … Je ne saurais oublier bien évidemment tous mes proches qui m’ont toujours soutenu sans relâche. Je voudrais embrasser énormément mes grands-parents qui ont fait pour l’occasion le déplacement jusqu’à Toulouse (et qui ont vu le métro pour la 1ère fois) : je les aime très fort. Je remercie également toute ma famille, mes tantes (Annie et Christiane), oncles (René, Michel, Patrick), cousines et cousins (Sandrine, Guillaume, JeanLuc, Ambline, et bien sûr le p’tit dernier Antoine), et non moins famille (Thérèse et Jerôme, Denis et Claudine, Yannick, Familles Salis et Reghenaz). Merci à toute ma famille présente au Sénégal qui, certes loin des yeux, a toujours été dans mon cœur. À tous les membres de ma famille disparus qui veillent sur nous jour après jour. Pour terminer, j’adresserai une mention spéciale (voire même … très dangereuse) à tous mes ami(e)s. Et oui les loulous, je ne vous oublie pas. Grâce à vous, toutes ces années de dur labeur ont été colorées et surtout très musicalisées grâce à vos steps. J’espère n’oublier personne, donc merci à Leïla (LeïTheNight), Coco (the Rollzgay), the Matt Brothers, Ben (Papillon bleu ou l’oiseau), Charlotte (Ibikéyé), Ronel, Hélène, Marc (Fruit de la passion), Prisca, Elo, Mathilde, Alexandra, Audrey, Stéph, Ignacio (yé pa compri hihihi), St-Louis, Fleur, Club HH-N7, Eclectik, SDF, Coralie et tous les autres ….

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(11) Sommaire. Sommaire Introduction générale.......................................................................21 CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes..........................................................27 I.1. Prospective des besoins en électronique de puissance haute température ... 28 I.1.1. Enjeux de la haute tension et de la haute température ............................................ 28 I.1.2. Etat de l’art des besoins .......................................................................................... 28 I.1.2.1. Domaine de l’aéronautique .............................................................................. 28 I.1.2.2. Domaine de la traction ferroviaire ................................................................... 29 I.1.2.3. Domaine du forage et de la recherche géothermale......................................... 30 I.1.2.4. Autres applications........................................................................................... 30. I.2. Le carbure de silicium (SiC) : propriétés et problèmes liés au packaging des composants .......................................................................................................... 31 I.2.1. Propriétés physiques, intérêt du SiC pour l’électronique de puissance, et limitations actuelles............................................................................................................................ 31 I.2.2. Problématique du packaging des composants en SiC............................................. 33. I.3. Couche de passivation : définition, rôle et cahier des charges ..................... 35 I.3.1. Définition de la passivation, et propriétés requises ................................................ 35 I.3.1.1. La passivation primaire.................................................................................... 36 I.3.1.2. La passivation secondaire ................................................................................ 36 I.3.2. Influence de la couche de passivation sur la caractéristique électrique des composants : exemple du silicium ................................................................................... 37 I.3.3. Répartition des lignes de champ électrique dans les composants en SiC polarisés en inverse : étude par simulation sur des diodes bipolaires PiN en 4H-SiC......................... 39 I.3.3.1. Rappels sur la localisation des extrema de champ électrique dans les composants ................................................................................................................... 39 I.3.3.2. Répartition des équipotentielles en l’absence de couche de passivation ......... 40 I.3.4. Autres contraintes prises en compte ....................................................................... 42. I.4. Etat de l’art sur les matériaux organiques haute température pour l’isolation électrique et contraintes liées à leur mise en œuvre............................................ 42 I.4.1. Intérêts des matériaux organiques thermostables ................................................... 42 I.4.1.1. Matériaux organiques utilisés pour l’isolation en microélectronique : étude bibliographique............................................................................................................. 42 I.4.1.2. Intérêt des polymères pour la mise en œuvre................................................... 43 I.4.1.3. Intérêt des polyimides pour la haute température ............................................ 44 I.4.2. Contraintes liées à la mise œuvre des polyimides .................................................. 45 I.4.2.1. Techniques de recuit ........................................................................................ 45 I.4.2.2. Avantage des polyimides non photosensibles pour la haute température........ 45. 11.

(12) I.4.2.3. Caractéristiques techniques des polyimides choisis ........................................ 46. I.5. Conclusion .................................................................................................... 47. CHAPITRE II. Les Polyimides : Synthèse et Etat de l’Art des Propriétés Physiques et Structurales ..............................................51 II.1. Synthèse des polyimides.............................................................................. 51 II.1.1. Méthode de synthèse en deux étapes..................................................................... 51 II.1.1.1. Synthèse de l’acide polyamique (PAA).......................................................... 51 II.1.1.2. Conversion du PAA en polyimide (imidisation) ............................................ 55 II.1.1.2.1. Conversion thermique.............................................................................. 55 II.1.1.2.2. Conversion chimique............................................................................... 55 II.1.2. Méthode de synthèse en une étape ........................................................................ 55 II.1.3. Méthode de synthèse par déposition en phase vapeur (VDP) ............................... 56. II.2. Propriétés physiques principales des polyimides en relation avec leur structure ............................................................................................................... 56 II.2.1. Stabilité thermique................................................................................................. 56 II.2.1.1. Définition........................................................................................................ 56 II.2.1.2. Influence du recuit d’imidisation.................................................................... 57 II.2.1.3. Influence de la structure chimique des monomères........................................ 57 II.2.1.4. Influence de la nature de l’atmosphère........................................................... 58 II.2.2. Analyse différentielle en température.................................................................... 59 II.2.3. Propriétés chimiques structurales .......................................................................... 60 II.2.3.1. Analyse de la structure chimique dans le domaine IR.................................... 60 II.2.3.2. Degré d’imidisation (DOI) ............................................................................. 62 II.2.4. Propriétés électriques............................................................................................. 63 II.2.4.1. Influence des paramètres de synthèse : imidisation, solvant et atmosphère... 63 II.2.4.2. Evolution des propriétés électriques avec la température .............................. 65 II.2.4.2.1. Conductivité électrique............................................................................ 65 II.2.4.2.2. Pertes diélectriques .................................................................................. 66 II.2.4.2.3. Rigidité diélectrique ................................................................................ 68 II.2.5. Propriétés mécaniques ........................................................................................... 69 II.2.5.1. Module, pertes et tenue à la rupture mécanique ............................................. 69 II.2.5.2. Adhérence....................................................................................................... 71 II.2.5.3. Coefficient d’expansion thermique (CTE) ..................................................... 72 II.2.6. Synthèse sur les propriétés physiques principales des polyimides........................ 74. II.3. Conclusion ................................................................................................... 77. CHAPITRE III. Conduction Electrique et Mécanismes de Relaxation Diélectrique dans les Isolants Solides : Rappels Théoriques.........................................................................................81 III.1. Bases de physique sur la polarisation des diélectriques............................. 81 III.1.1. Définition de la polarisation diélectrique ............................................................. 82 III.1.2. Différents types de polarisation diélectrique........................................................ 82 12.

(13) Sommaire. III.1.3. Réponse diélectrique dans le domaine temporel .................................................. 84 III.1.4. Réponse diélectrique dans le domaine fréquentiel............................................... 85 III.1.5. Permittivité, conductivité et pertes diélectriques ................................................. 86 III.1.6. Relations de Kramers-Kronig............................................................................... 86. III.2. Courants transitoires et de conduction sous polarisation continue ............ 87 III.2.1. Courants transitoires............................................................................................. 87 III.2.1.1. Définitions..................................................................................................... 87 III.2.1.2. Caractéristiques des courants transitoires ..................................................... 88 III.2.1.3. Réversibilité des courants d’absorption et de résorption .............................. 90 III.2.1.4. Influence de la température sur les courants transitoires .............................. 90 III.2.2. Conduction électrique en régime DC ................................................................... 90 III.2.2.1. Mécanismes d’injection de charges............................................................... 90 III.2.2.1.1. Effet Schottky......................................................................................... 91 III.2.2.1.2. Effet Fowler-Nordheim .......................................................................... 92 III.2.2.2. Définition de la conductivité ohmique .......................................................... 93 III.2.2.3. Mécanismes de conduction contrôlés par le volume de l’isolant.................. 93 III.2.2.3.1. Mécanisme de Poole-Frenkel ................................................................. 93 III.2.2.3.2. Conduction par sauts (hopping) ............................................................. 94 III.2.2.3.3. Corrections du modèle de Poole-Frenkel ............................................... 94 III.2.2.3.4. Courant limité par charge d’espace (SCLC) .......................................... 95 III.2.2.4. Influence de la température sur la conduction .............................................. 96 III.2.3. Formation de la charge d’espace sous polarisation DC ....................................... 97 III.2.3.1. Origine de la charge d’espace ....................................................................... 97 III.2.3.2. Effets de la charge d’espace sur le champ appliqué...................................... 99 III.2.3.3. Effets de la charge d’espace sur les courants transitoires ............................. 99 III.2.3.4. Modélisation analytique des effets de la charge d’espace en régime transitoire : modèle de Many-Rakavy ........................................................................ 100. III.3. Mécanismes de relaxation diélectrique sous polarisation sinusoïdale..... 101 III.3.1. Modèles de relaxation dipolaire et de conduction.............................................. 101 III.3.1.1. Relaxation de Debye et conduction............................................................. 101 III.3.1.2. Distribution des temps de relaxation et modèles empiriques...................... 102 III.3.1.3. Définition du facteur de pertes diélectriques (tanδ) .................................... 104 III.3.2. Influence de la température sur la réponse diélectrique ..................................... 105 III.3.2.1. Loi d’Arrhenius ........................................................................................... 105 III.3.2.2. Loi de Vogel-Fulcher-Tammann................................................................. 105 III.3.3. Phénomènes de relaxation diélectrique dans les polymères............................... 105 III.3.3.1. Relaxations dans les polymères amorphes .................................................. 106 III.3.3.2. Relaxations dans les polymères semi-cristallins ......................................... 107 III.3.4. Conduction dans le domaine fréquentiel............................................................ 108 III.3.4.1. Conductivité électrique en régime AC ........................................................ 108 III.3.4.2. Dispersion aux basses fréquences (LFD) .................................................... 109 III.3.5. Polarisation aux électrodes ou relaxation AC de la charge d’espace : concept du dipôle macroscopique..................................................................................................... 110 III.3.6. Autres modélisations de la polarisation aux électrodes dans le domaine fréquentiel....................................................................................................................... 113 III.3.6.1. Modèle de Coelho ....................................................................................... 114 III.3.6.2. Modèle d’Adamec-Calderwood .................................................................. 115. III.4. Conclusion................................................................................................ 116 13.

(14) CHAPITRE IV. Réalisation des Structures de Test, Techniques Expérimentales et Essais Préliminaires........................................ 121 IV.1. Mise en œuvre du matériau déposé en couches minces et réalisation des structures de test ................................................................................................ 121 IV.1.1. Le polyimide BPDA/PPD .................................................................................. 121 IV.1.2. Elaboration des échantillons de BPDA/PPD déposés en films minces ............. 122 IV.1.3. Structures de test électrique ............................................................................... 124 IV.1.4. Différentes structures MIM étudiées.................................................................. 125. IV.2. Techniques de mesure expérimentale ...................................................... 126 IV.2.1. Analyses thermiques .......................................................................................... 126 IV.2.1.1. Analyse thermogravimétrique (ATG) ......................................................... 126 IV.2.1.2. Analyse enthalpique différentielle (DSC) et analyse thermique différentielle (ATD)…….. ............................................................................................................... 127 IV.2.2. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)............................... 128 IV.2.3. Mesures électriques............................................................................................ 130 IV.2.3.1. Banc de mesures haute température............................................................ 130 IV.2.3.2. Mesure de courants sous polarisation statique............................................ 131 IV.2.3.3. Spectroscopie diélectrique .......................................................................... 132 IV.2.3.3.1. Principe de mesure ............................................................................... 132 IV.2.3.3.2. Circuits équivalents.............................................................................. 132 IV.2.3.3.3. Dispositifs de mesure ........................................................................... 133 IV.2.3.4. Rupture diélectrique.................................................................................... 135 IV.2.4. Traitements analytique et statistique des données expérimentales .................... 136 IV.2.4.1. Loi de comportement des spectres diélectriques......................................... 136 IV.2.4.2. Traitement statistique des résultats de claquage ......................................... 137. IV.3. Etude préliminaire : optimisation des cycles de recuit du BPDA/PPD et influence des paramètres expérimentaux principaux ........................................ 138 IV.3.1. Optimisation des paramètres du recuit HC des films déposés ........................... 138 IV.3.1.1. Influence du solvant .................................................................................... 138 IV.3.1.2. Stabilité thermique des films de BPDA/PPD.............................................. 139 IV.3.1.3. Influence de la température du recuit HC sur les propriétés structurales et électriques…............................................................................................................... 140 IV.3.1.3.1. Analyses FTIR ..................................................................................... 140 IV.3.1.3.2. Mesures électriques.............................................................................. 143 IV.3.1.3.3. Conclusion sur les paramètres de recuit HC optimaux ........................ 144 IV.3.2. Essais électriques préliminaires à haute température......................................... 144 IV.3.2.1.1. Reproductibilité des mesures diélectriques.......................................... 144 IV.3.2.1.2. Influence des anneaux de garde ........................................................... 145 IV.3.2.1.3. Influence de la rampe de tension sur les essais de claquage électrique146. IV.4. Conclusion................................................................................................ 147. 14.

(15) Sommaire. CHAPITRE V. Caractérisation des Propriétés Electriques Intrinsèques des Films de BPDA/PPD sous Faibles Champs : Etude entre -150°C et 400°C..........................................................151 V.1. Conductivité électrique et dynamique de relaxation à basse température 152 V.1.1. Courants transitoires entre 25°C et 175°C .......................................................... 152 V.1.2. Réponse diélectrique entre -150°C et 180°C....................................................... 153 V.1.2.1. Origine des relaxations α et γ ....................................................................... 153 V.1.2.2. Evolution des relaxations α et γ en fonction de la fréquence ....................... 156 V.1.2.3. Influence de l’humidité sur les relaxations α et γ......................................... 157 V.1.2.4. Influence de l’humidité sur les relaxations α et γ......................................... 159 V.1.3. Conductivité électrique des films de BPDA/PPD entre 25°C et 175°C mesurée sous polarisation statique ............................................................................................... 159. V.2. Réponse en courant à haute température entre 200°C et 400°C ............... 160 V.2.1. Courants transitoires............................................................................................ 160 V.2.1.1. Mesures entre 200°C et 320°C ..................................................................... 160 V.2.1.2. Mesures entre 330°C et 400°C ..................................................................... 164 V.2.2. Conductivité électrique des films de BPDA/PPD entre 200°C et 400°C mesurée sous polarisation statique ............................................................................................... 166. V.3. Réponse diélectrique à haute température entre 200°C et 400°C ............. 166 V.3.1. Réponse diélectrique du BPDA/PPD .................................................................. 167 V.3.1.1. Identification d’une polarisation aux électrodes .......................................... 167 V.3.1.2. Evolution de la polarisation aux électrodes en fonction de la fréquence ..... 170 V.3.1.3. Influence de la métallisation sur la polarisation aux électrodes................... 170 V.3.2. Comparaison entre le BPDA/PPD et le PMDA/ODA : influence de la structure du polyimide sur la polarisation aux électrodes .................................................................. 172 V.3.3. Conductivité électrique du BPDA/PPD entre 200°C et 400°C : corrélation entre les mesures DC et AC .................................................................................................... 173. V.4. Modélisation des effets de charge d’espace sur la réponse électrique des polyimides ......................................................................................................... 176 V.4.1. Modélisation des courants transitoires sous polarisation statique : étude bibliographique............................................................................................................... 176 V.4.2. Modélisation de la polarisation aux électrodes dans les films de BPDA/PPD sous polarisation AC .............................................................................................................. 177 V.4.2.1. Modélisation d’Havriliak-Negami ............................................................... 177 V.4.2.2. Modélisation de Coelho : discussion sur l’origine des porteurs de charge .. 182. V.5. Synthèse sur les propriétés électriques et discussion vis-à-vis de l’application de passivation............................................................................... 184 V.5.1. Tableau de synthèse............................................................................................. 184 V.5.2. Discussion sur la densité de charges mobiles...................................................... 185 V.5.3. Discussion sur la conductivité DC ...................................................................... 185. V.6. Conclusion................................................................................................. 187. 15.

(16) CHAPITRE VI. Caractérisation des Courants sous Forts Champs et de la Rigidité Diélectrique des Films de BPDA/PPD : Etude entre 25°C à 400°C .........................................................................191 VI.1. Etude des courants et des mécanismes de conduction sous forts champs jusqu’à la rupture............................................................................................... 192 VI.1.1. Mécanismes de conduction contrôlés par le volume ......................................... 192 VI.1.1.1. Comportement ohmique du courant de conduction .................................... 192 VI.1.1.2. Mise en évidence d’une conduction par sauts............................................. 193 VI.1.2. Courants de pré-rupture à haute température ..................................................... 195 VI.1.2.1. Courants limités par charge d’espace.......................................................... 195 VI.1.2.2. Mécanismes d’injection aux interfaces ....................................................... 197 VI.1.2.3. Courants limités par le remplissage des pièges (TFL) : régime de conduction sans piège à très haute température (T>340°C) ......................................................... 199 VI.1.3. Origine de la rupture dans les polyimides : étude bibliographique en régime impulsionnel ................................................................................................................... 202. VI.2. Etude de la rigidité diélectrique à haute température .............................. 203 VI.2.1. Influence de la section des électrodes sur les essais de claquage ...................... 203 VI.2.1.1. Phénomène d'auto-cicatrisation................................................................... 203 VI.2.1.2. Densités de courant de conduction de pré-rupture...................................... 206 VI.2.2. Influence des paramètres expérimentaux sur le champ de rupture du BPDA/PPD VI.2.2.1. Comportement de la probabilité cumulée en fonction du champ électrique, de la température et de la section .................................................................................... 206 VI.2.2.2. Evolution des paramètres de Weibull en fonction de la section ................. 208 VI.2.2.3. Evolution du champ de rupture EBRα à haute température .......................... 210. VI.3. Conclusion................................................................................................ 211. CHAPITRE VII. Evolution à Court Terme des Propriétés Physiques des Films de BPDA/PPD – Proposition de Quelques Solutions Alternatives ....................................................................215 VII.1. Evolution des propriétés électriques du BPDA/PPD sous contraintes isothermes.......................................................................................................... 215 VII.1.1. Protocole de mesure.......................................................................................... 215 VII.1.2. Comportement de la réponse diélectrique à 300°C sous atmosphères inerte et oxydante.. ....................................................................................................................... 216 VII.1.2.1. Réponse en fréquence ................................................................................ 216 VII.1.2.2. Réponse isofréquentielle en fonction du temps ......................................... 217 VII.1.2.3. Evolution de la conductivité électrique ..................................................... 218 VII.1.3. Comportement de la réponse diélectrique à 400°C sous atmosphère oxydante220. VII.2. Evolution des propriétés physico-chimiques du BPDA/PPD sous contraintes isothermes : discussion sur l’origine de l’évolution des propriétés électriques.......................................................................................................... 220 VII.2.1. Stabilité thermique sous atmosphères inerte et oxydante ................................. 221 VII.2.1.1. ATG isothermes sous N2 ........................................................................... 221 16.

(17) Sommaire. VII.2.1.2. ATG isothermes sous air ........................................................................... 222 VII.2.2. Evolution de la structure chimique du BPDA/PPD en fonction du vieillissement sous atmosphères inerte et oxydante : analyses FTIR.................................................... 223. VII.3. Discussion sur l’origine de l’amélioration des propriétés électriques du BPDA/PPD sous atmosphère oxydante ............................................................ 227 VII.3.1. Hypothèse d’une cristallisation isotherme........................................................ 227 VII.3.2. Conséquences de la thermo-oxydation sur la structure chimique des polymères : étude bibliographique..................................................................................................... 228 VII.3.2.1. Schéma standard des mécanismes d’oxydation......................................... 228 VII.3.2.2. Processus contrôlés par la diffusion de l’oxygène..................................... 229 VII.3.2.3. Phénomène de réticulation sous atmosphère oxydante ............................. 233 VII.3.2.4. Réactions de coupure statistique du squelette macromoléculaire sous atmosphère oxydante.................................................................................................. 234. VII.4. Bilan de cette étude en termes de limitation en température d’utilisation du BPDA/PPD................................................................................................... 235 VII.5. Proposition de perspectives pour les températures supérieures à 300°C ........................................................................................................................... 237 VII.5.1. La solution « polyimide » protégé contre l’oxygène ........................................ 238 VII.5.2. Les solutions inorganiques ............................................................................... 238. VII.6 Conclusion ............................................................................................... 241. Conclusion générale .......................................................................245 Annexes ........................................................................................... 253 Références bibliographiques personnelles....................................257 Références bibliographiques..........................................................259. 17.

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(19) Introduction générale.

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(21) Introduction générale. Introduction générale L’accroissement du nombre de dispositifs électroniques dans les équipements de conversion d’énergie et/ou la volonté de réduire leur taille se traduisent par une augmentation des besoins en termes de densité volumique de puissance électrique du système global. On recherche alors une plus grande intégration des dispositifs électroniques de puissance ainsi que la réduction du nombre et de la taille de leurs composants, qu’ils soient actifs, passifs ou servant à assurer leur refroidissement. Cela se traduit alors par une augmentation du niveau des contraintes électriques et thermiques imposées à tous les constituants de ces dispositifs. En particulier, l’un des enjeux est la disponibilité de composants semi-conducteurs de puissance haute tension rapides, qui seraient capables de fonctionner à des températures de jonction supérieures à celles autorisées aujourd’hui par les composants en silicium. La limite de ces derniers, située entre 125 et 200°C selon les types de dispositifs, est en effet un frein à ce développement. Elle est par ailleurs un verrou pour répondre aux besoins des applications où la température ambiante est plus élevée. Ainsi, des domaines aussi variés que l’aéronautique civile et militaire, la traction ferroviaire, l’automobile, la distribution énergétique, le forage pétrolier terrestre et maritime, la recherche géothermale, ou le spatial, sont concernés. Le développement récent des semi-conducteurs à « grand gap » est l’une des voies principales et parmi les plus prometteuses afin de répondre à de tels besoins. Ainsi, des dispositifs à semi-conducteurs utilisant des matériaux tels que le carbure de silicium (SiC) sont envisagés pour améliorer les performances des composants de puissance. Les potentialités de fonctionnement de tels composants ont déjà été confirmées par de nombreux démonstrateurs. Des composants en SiC ont commencé d’apparaître sur le marché depuis 2000. Ces derniers ne sont cependant pas spécialement dédiés aux applications à haute température, leur intérêt se révélant déjà aux températures usuelles pour l’amélioration de la taille et du rendement de systèmes tels que les PFC (système de correction de facteur de puissance). Leur température de jonction maximale d’utilisation est spécifiée à 175°C. À l’heure actuelle, l’émergence de composants actifs haute température ne repose pas uniquement sur la disponibilité de puces opérationnelles. L’un des principaux verrous technologiques freinant l’offre se situe au niveau de leur packaging (i.e. matériaux d’isolation, d’assemblage et de connexion). En effet, les différents matériaux de l’environnement de la puce semi-conductrice en SiC utilisés actuellement sont encore ceux de la filière silicium. Ainsi, les limites de fonctionnement à haute température des composants en SiC sont aujourd’hui imposées par les limites de ces matériaux en termes de fonctionnalité et de fiabilité à haute température. Les matériaux employés pour assurer la passivation et l’encapsulation du semi-conducteur (i.e. isolation en surface) font partie des éléments les plus 21.

(22) handicapants. Ces deux fonctions sont généralement réalisées par des matériaux organiques (polymères, gels silicones, etc.). Les limites d’utilisation en température de la plupart de ces matériaux (~200°C) conduisent à une incapacité à pouvoir utiliser la totalité des potentialités du SiC. Pour y remédier, il apparaît aujourd’hui indispensable de travailler au niveau de l’isolation des composants de puissance en trouvant des matériaux stables à très haute température pouvant supporter les contraintes électriques nouvelles introduites par le SiC. L’objectif de ce travail de thèse a plus particulièrement été d’évaluer les potentialités d’utilisation de résines polyimides (polymères aromatiques thermostables), disponibles sous forme commerciale, dans le but de pouvoir assurer la fonction de couche de passivation des composants de puissance en SiC utilisés à température de jonction supérieure à 200°C. Ces travaux ont été menés au sein de l’équipe « Matériaux Diélectriques dans la Conversion de l’Energie » (MDCE), du laboratoire Laplace de Toulouse, dont l’une des activités de recherche s’inscrit au niveau de l’étude des propriétés électriques de l’environnement du semi-conducteur haute tension et/ou haute température. La contribution principale de ce travail de thèse se situe essentiellement au niveau de la caractérisation électrique (mesures de la conductivité statique, de pertes diélectriques et de la rigidité diélectrique) et de la stabilité thermique (mesures thermogravimétriques) d’une résine polyimide commerciale a priori adaptée, en raison de ses propriétés, pour un fonctionnement à haute température. Le but est de déterminer, à l’aide de mesures expérimentales électriques complétées par des analyses physico-chimiques, la limite d’utilisation en tension et en température de ce matériau. Pour cela, nous avons disposé de différentes techniques de caractérisation disponibles au Laplace ainsi que dans les services communs de laboratoires extérieurs (LCC, CIRIMAT et INL). Ce manuscrit est composé de sept grands chapitres que nous développerons dans cette introduction générale en cinq temps : □ Le Chapitre I développera l’enjeu de trouver de nouveaux matériaux d’isolation électrique stables en température afin de réaliser la fonction de passivation des composants électroniques haute tension et haute température. À travers quelques exemples de domaines d’application, nous présenterons les contraintes thermiques et de durées de vie mises en jeu. Puis, après avoir présenté l’intérêt du semi-conducteur SiC, nous listerons les problèmes liés à leur passivation. En se fondant sur les propriétés physiques du SiC ainsi que sur des résultats de simulation des contraintes électriques induites à la surface des composants, nous pourrons définir le cahier des charges des contraintes électriques, thermiques et mécaniques que devra supporter la couche de passivation à étudier. Finalement, après avoir montré l’intérêt des matériaux organiques, nous présenterons les caractéristiques techniques de la résine polyimide retenue pour cette étude. □ Le Chapitre II présentera un état de l’art approfondi des propriétés thermiques, chimiques, électriques et mécaniques des polyimides. Les axes principaux de ce chapitre 22.

(23) Introduction générale. concerneront la mise en relation de la structure chimique des polyimides avec leurs propriétés physiques et l’évolution de ces dernières avec la température. Le Chapitre III présentera, quant à lui, une revue complète des bases physiques nécessaires à la caractérisation des propriétés électriques et diélectriques d’un isolant solide. Il nous permettra l’interprétation des résultats expérimentaux qui seront présentés aux Chapitres V et VI. Nous présenterons ainsi les différentes méthodes permettant d’obtenir la conductivité électrique intrinsèque du matériau en fonction de la température. □ Le Chapitre IV présentera les différentes techniques expérimentales utilisées dans cette étude pour la mise en œuvre du matériau sous la forme de films minces (dépôt, recuit, etc.), et la caractérisation des propriétés thermiques, électriques et physico-chimiques du polyimide retenu. Dans un second temps, ce chapitre décrira les travaux préliminaires réalisés en vue de l’optimisation du cycle de recuit du polyimide et de la détermination des principaux paramètres de l’étude (température, tension, anneaux de garde, reproductibilité). □ Les Chapitres V et VI présenteront l’étude des propriétés électriques des polyimides mesurées sous faibles et forts champs électriques et en fonction de la température jusqu’à 400°C. Le Chapitre V abordera les résultats relatifs aux mesures de courant et de spectroscopie diélectrique à haute température sous faibles champs. Son but principal sera de présenter l’évolution de la conductivité électrique en fonction de la température dans le polyimide choisi à travers deux méthodes de caractérisation (statique et dynamique). Une première conclusion sur les valeurs de la conductivité DC obtenues, en relation avec la fonction de passivation visée, sera discutée. Ce chapitre traitera, par ailleurs, des phénomènes de charges d’espace impliqués dans les mesures. Le Chapitre VI abordera la caractérisation de la rigidité diélectrique du polyimide en couches minces à haute température afin de vérifier si sa tenue en tension reste bien compatible avec les contraintes électriques imposées par le SiC. Pour cela, et afin de mieux comprendre les origines menant à la rupture, nous présenterons une étude des mécanismes de conduction réalisée grâce à la mesure des courants de prérupture. Par la suite, nous étudierons l’évolution de la rigidité diélectrique jusqu’à 400°C en nous appuyant sur un traitement statistique des données expérimentales. □ Le Chapitre VII fera état des premiers pas d’une caractérisation portant sur le vieillissement des propriétés électriques et physico-chimiques du matériau soumis à des contraintes thermiques constantes. Nous présenterons ainsi l’évolution durant quelques dizaines d’heures des propriétés diélectriques et de la conductivité statique pour différentes contraintes isothermes. Nous discuterons des effets liés à la nature de l’atmosphère du milieu ambiant (inerte et oxydant) et essaierons de corréler ces observations à des mesures physicochimiques complémentaires. Ce chapitre s’achèvera sur une discussion des conséquences du phénomène de thermo-oxydation sur l’évolution à long terme de la structure chimique du matériau. Il en découlera un bilan des limites d’utilisation en température de ce polyimide ainsi que quelques propositions de solution envisageable pour les plus hautes températures.. 23.

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(25) CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes.

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(27) CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes. CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes. L’objectif de ce chapitre est de présenter d’une part l’enjeu de trouver des matériaux d’isolation électrique stables en température afin de réaliser la fonction de passivation des composants semi-conducteurs haute tension et haute température, et d’autre part les raisons du choix du matériau polyimide qui a fait l’objet principal de ce manuscrit. Dans ce but, nous introduirons, dans une première partie, les besoins actuels en composants de puissance haute tension et/ou haute température. À travers une revue des principaux domaines d’application concernés, nous pourrons cibler les contraintes thermoélectriques que doivent supporter ces dispositifs et montrer que certaines solutions utilisant des semi-conducteurs en carbure de silicium (SiC), commencent à émerger sans pouvoir encore répondre aux attentes pour des températures supérieures à 200°C. Nous présenterons par la suite les verrous technologiques actuels liés plus particulièrement aux matériaux du packaging. Nous définirons ensuite le rôle de la couche de passivation. Après avoir présenté des exemples montrant l’influence de cette couche d’isolation sur la caractéristique électrique de composants en silicium, nous montrerons à l’aide de résultats de simulation réalisées sur des diode bipolaires PiN en SiC les contraintes thermoélectriques auxquelles est soumise la couche de passivation lors du fonctionnement des composants en haute tension. Nous définirons ainsi les caractéristiques nécessaires des matériaux isolants potentiellement intéressants. Nous présenterons alors l’intérêt des matériaux organiques thermostables pour assurer cette fonction et en particulier celui des polyimides hautes températures à faible CTE. Enfin, nous terminerons ce chapitre en présentant le matériau retenu pour l’étude de ses propriétés électriques en fonction de la température.. 27.

(28) I.1. Prospective des besoins en électronique de puissance haute température I.1.1.. Enjeux de la haute tension et de la haute température. La montée en tension, en température et en fréquence des systèmes électriques apparaît aujourd’hui comme l’un des enjeux majeurs de l’électronique de puissance du futur. La volonté quasi unanime à vouloir intégrer les systèmes de puissance, sur des dimensions de plus en plus réduites, est une première explication à cette tendance. Elle nécessite donc l’augmentation de la densité volumique de puissance du système, impliquant de réduire le nombre de ses composants, d’améliorer leur rendement, mais aussi d’augmenter les contraintes thermiques (avec des systèmes de refroidissement moins volumineux), électriques et la rapidité de commutation imposées à chaque interrupteur. L’intérêt se manifeste en terme de flexibilité, de fiabilité et de coûts de production et d’exploitation des équipements. Des applications plus spécifiques dans lesquelles l’ambiance elle-même est à température élevée, justifient également le développement de composants de puissance haute température. Ainsi des domaines aussi variés que l’aéronautique, la traction ferroviaire, le forage, l’automobile, les réseaux de distribution d’énergie ou le spatial sont concernés. Nous présentons, dans la suite, quelques uns de ces domaines d’application et leurs spécificités.. I.1.2.. Etat de l’art des besoins. I.1.2.1. Domaine de l’aéronautique Dans le domaine de l’aéronautique, le développement récent des avions « plus électriques » implique une augmentation de l’énergie embarquée, accompagnée de sa meilleure gestion. Il est ainsi possible d’assister progressivement au remplacement des actionneurs hydrauliques par des actionneurs électro-hydrauliques ou électromécaniques. Cette évolution technologique des systèmes est inévitablement associée à une augmentation de la puissance électrique embarquée dans les avions passant de 400 kW, pour des appareils tels que l’A 330, à 850 et 1400 kW respectivement pour l’A 380 et le B 787. [Dupont06, Meuret07] Dans cette perspective, le réacteur pourrait devenir un vecteur pour la génération d’énergie électrique, à travers la mise en place de génératrices intégrées sur son arbre. Cette évolution technologique nécessite donc le développement de convertisseurs de puissance robustes dans des environnements sévères (rayonnement, fort cyclage, haute température, chocs, vibrations, etc.).. 28.

(29) CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes. (a). (b). Figure I.1 - Profil des contraintes thermiques (a) supportées par les systèmes électriques embarqués près du réacteur et localisation spatiale des convertisseurs (b). [Dupont06]. La Figure I.1 présente ainsi le profil des sollicitations thermiques environnementales que doivent supporter les systèmes électriques embarqués près du réacteur avec une température ambiante maximale de 200°C. Il est, en outre, intéressant de noter que dans le domaine de l’aviation militaire, les températures maximales peuvent atteindre environ 400°C.. I.1.2.2. Domaine de la traction ferroviaire Le principe actuel d’alimentation d’un système de traction ferroviaire part de la caténaire (tension efficace 25 kV, fréquence 50 Hz), dont la tension est abaissée via un transformateur puis redressée (à 750 V DC, ou 1200 V DC, ou 3000 V DC selon les marchés) pour « attaquer » l’onduleur de tension qui commande le moteur asynchrone. Ce convertisseur utilise aujourd’hui des interrupteurs de puissance de type IGBT (Insulated Gate Bipolar Transistor) disponibles sur le marché (cf. Tableau I.1). Or le dimensionnement du convertisseur en termes de densité de courant et fréquence de commutation est aujourd’hui principalement conditionné par la thermique. Il doit en effet faire en sorte que, lors d’un cycle de marche de la motrice, les limites suivantes de température de la jonction d’un IGBT 3300 V (par exemple), soient respectées : Tjmax et ΔTjmax respectivement égales à 125°C et 35°C pendant quelques millions de cycles. Les systèmes de refroidissement nécessaires pour respecter ces conditions pénalisent l’équipement en terme d’encombrement et également de fiabilité. Le besoin affiché en terme de tenue en température se situe entre 200 et 250°C, pour les mêmes gammes de tenue en tension, avec des durées de vie des équipements de l’ordre de 100 000 heures. Tableau I.1 - Offre actuelle en composants IGBT pour les applications ferroviaires. Caractéristiques des IGBT en silicium Calibre en tension Calibre nominal en courant Température max. utilisable 1700 V 2×1200 A 175-200°C 3300 V 1500 A 150-175°C 6500 V 600 A 125-150°C. 29. Fréquence max découpe 2000 Hz 800 Hz 300 Hz.

(30) Par ailleurs, la disponibilité de composants capables de supporter de très haute tension et de commuter à moyenne fréquence permettrait de connecter le convertisseur directement à la caténaire, et de positionner le transformateur d’isolement en aval de celui-ci. Le fonctionnement à moyenne fréquence représenterait alors un gain considérable sur les dimensions de ce transformateur. Comme précédemment, la tenue en haute température de ces composants serait un atout considérable.. I.1.2.3. Domaine du forage et de la recherche géothermale L'utilisation de convertisseurs de puissance dans les environnements sévères apparaît, en outre, dans des applications particulières telles que le forage pétrolier ou gazeux (terrestre ou sous-marin), ou la recherche géothermale. En effet, l'augmentation du prix du baril de pétrole conduit les grands groupes pétroliers à découvrir de nouveaux gisements en creusant toujours plus profond, et à optimiser l'exploitation des gisements existants, par forage à l'horizontale (cf. Figure I.2). [Dupont06] Dans cet exemple, l'intégration de puissance est un moyen de contrôler les actionneurs, d'une puissance de quelques 1 kW sous plusieurs centaines de volts, et permettant le déplacement de la tête de forage, à partir d'un puit principal vers de multiples zones riches en ressources naturelles.. Figure I.2 - Système de forage pétrolier à l’horizontale. [Dupont06]. Il faut cependant noter la singularité de ce domaine d’application, caractérisé par des besoins en durées de vie relativement courtes, et une gamme large de besoins en températures : 5000 h à 150 °C pour le forage horizontal, et quelques 100 h à 300 °C pour l’exploration géothermale. [Draper79] Les sollicitations mécaniques sont aussi généralement extrêmes.. I.1.2.4. Autres applications D’autres domaines existent encore soulignant les enjeux importants du développement de l’électronique de puissance haute tension et/ou haute température. Nous évoquerons ici seulement une dernière application à température extrême portée par la NASA sur l’utilisation de l’électronique au service de l’exploration spatiale. En effet,. 30.

(31) CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes. l’agence spatiale américaine a la volonté de mettre en place des missions qui permettront dans le futur proche d’explorer la surface de Venus ainsi que les sous-sols de Jupiter, où les températures atteignent respectivement 470°C (à la surface) et 400°C (à 300 km de profondeur) avec des pressions supérieures à 90 bars. [Kolawa06] Ce dernier exemple montre donc la grande ambition et les attentes futures placées dans le développement de systèmes de puissance haute température.. I.2. Le carbure de silicium (SiC) : propriétés et problèmes liés au packaging des composants I.2.1.. Propriétés physiques, intérêt du SiC pour l’électronique de. puissance, et limitations actuelles Pour répondre à de tels besoins, les composants en carbure de silicium (SiC), développés depuis une quinzaine d’années, apparaissent comme l’une des solutions parmi les plus intéressantes étudiées actuellement (cf. Figure I.3).. Figure I.3 - Structure tétraédrique du carbure de silicium (SiC). [Nallet02]. Les caractéristiques électriques, thermiques et mécaniques font de ce matériau dit à « grand gap » l’un des principaux candidats pour le développement de l’électronique de puissance haute tension et haute température. Le Tableau I.2 présente les principales propriétés physiques et électroniques de différentes structures cristallographiques (polytypes 3C, 4H et 6H) du SiC et les compare à celles d’autres matériaux semi-conducteurs connus. La large bande d’énergie interdite du carbure de silicium (presque 3× plus large que celle du Si), sa vitesse de saturation des porteurs élevée sous forts champs (2× plus grande que pour le Si) et son champ de claquage élevé (8× plus élevée que dans le Si) confèrent au SiC des atouts incontestables pour l’obtention de composants haute tension rapides et entraînant peu de pertes en conduction. [Raynaud95, Nallet02] Ceci provient du fait que la couche épaisse et peu dopée servant à assurer la tenue en tension peut être beaucoup plus mince et plus dopée, donc moins résistive à l’état passant, que dans le cas du silicium pour la même tenue en tension. Ainsi, on peut attendre des composants unipolaires là où le silicium n’offre. 31.

(32) que des composants bipolaires (donc plus lents à la commutation). Effectivement, des diodes Schottky en 4H-SiC de tenue en tension 1200 V sont commercialisées depuis quelques années (alors que des diodes Schottky en silicium de tenue en tension supérieure à 200 V n’existent pas). Les transistors MOSFETs en SiC font l’objet de nombreuses recherches, visant des tenues en tension jusqu’à 3.3 kV (voire plus) pour les applications dans lesquelles l’IGBT silicium limite la montée en puissance et en fréquence (alors que les transistors MOSFETs en silicium du marché sont principalement calibrés pour des tensions de blocage au plus égales à 600 V). Des interrupteurs JFETs en SiC représentent une alternative au MOSFET en SiC. Cette voie est technologiquement plus mature (des JFET 1200 V étant actuellement échantillonnés), mais elle demande au circuiteur de s’adapter à l’emploi de tels interrupteurs « normally on ». Par ailleurs, sa conductivité thermique élevée (plus de trois fois celle de Si) et sa très faible densité de porteurs de charge intrinsèques, entraînant des courants restant très faibles jusqu’à des températures de jonction élevées (Tj>500°C), font également du SiC un très bon candidat pour les applications à haute température, ou à forte tenue en énergie. Ainsi les démonstrateurs suivants reportés dans la littérature peuvent être cités à titre d’exemples : un tthyristor 1770 V/100A fonctionnant à 200°C, [Agarwal05] un thyristor de 2600 V/12 A testé à 300°C, [Agarwal00] un transistor IGBT caractérisé jusqu’à 400°C. Des résultats de caractérisation à 300°C des JFETs évoqués précédemment ont également été publiés. [Mousa07] Tableau I.2 - Propriétés physiques et électroniques principales des matériaux semi-conducteurs à 300 K. Eg (eV) ni (cm-3) εr Si 1.1 1.5×1010 11.8 Ge 0.66 2.4×1013 16 GaAs 1.4 1.8×106 12.8 GaN 2.3 7.7×10-1 11.1 3C-GaN 3.27 8×10-9 9.9 2H-GaN 3.39 1.9×10-10 9.0 3C-SiC 2.2 6.9 9.6 4H-SiC 3.26 8.2×10-9 10 6H-SiC 3.0 2.3×10-6 9.7 Diamant 5.45 1.6×10-27 5.5 BN 6.0 1.5×10-31 7.1 AlN 6.1 1.0×10-31 8.7 Dopage : 1015 à 1016 cm-3 ; D : direct ; I : indirect.. μn (cm2.V-1.s-1) 1350 3900 8500 350 1000 900 900 600-750 50-370 1900 5 1100. EBR (MV.cm-1) 0.2 0.1 0.4 1.3 1 3.3 1.2 2.0 2.4 5.6 10 11.7. vsat (107 cm.s-1) λth (W.cm-1.K-1) Gap 1.0 1.5 I 0.5 0.6 I 2.0 0.5 D 1.4 0.8 I 2.5 1.3 D 2.5 1.3 D 2.0 4.5 I 2.0 4.5 I 2.0 4.5 I 2.7 20 I 1.0 13 I 1.8 2.5 D [Raynaud95, Camassel98, Nallet01, Nallet02]. La Figure I.4 présente les valeurs de la température de jonction maximale d’utilisation théorique, pour différents matériaux semi-conducteurs, en fonction de la tension de claquage lorsque le courant de génération thermique est pris comme limite à la montée en température. Le SiC, plus particulièrement le polytype 4H, apparaît donc a priori comme un matériau capable de supporter des niveaux de tension très élevés même pour des températures de jonction importantes (>400°C). De tous les semi-conducteurs à grand gap, il reste aujourd’hui le plus avancé sur le plan de sa technologie. Il faut noter que le GaN et le diamant. 32.

(33) CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes. n’existent pas encore sur la forme de plaquettes de dimensions et de qualité cristalline compatibles avec les contraintes de fabrication industrielle.. Figure I.4 - Température de jonction maximale en fonction de la tension de rupture pour différents matériaux semi-conducteurs. [Wondrak99]. On observe toutefois que l’offre et les performances des dispositifs en carbure de silicium disponibles [Cree07] ou même en cours de développement demeure encore aujourd’hui en dessous des potentialités théoriques. Du point de vue de l’offre, le coût élevé du matériau de base est certainement un facteur influent. Du point de vue des performances proprement dites, elles résultent tout d’abord des problèmes liés à la qualité structurale des substrats épitaxiés, qui limitent la surface des puces produites avec un rendement de fabrication raisonnable. Les calibres en courant des composants s’en ressentent (quelques dizaines d’Ampère sur le marché, quelques 100 A en laboratoire). Les composants bipolaires hautes tensions sont encore plus sensibles à la présence de défauts cristallins, car ils sont constitués de couches plus épaisses d’une part, et ils mettent en jeu des porteurs minoritaires dont la durée de vie doit être élevée d’autre part. Par ailleurs, l’optimisation de certaines étapes technologiques reste stratégique, comme l’obtention d’un bon contrôle de l’interface entre l’isolant et le canal semi-conducteur des composants à grille isolée, qui demeure un frein à l’émergence des interrupteurs unipolaires en SiC. Mais aussi, au-delà du semi-conducteur lui-même, des limitations des performances, en particulier pour la montée en tension et la montée en température, et la fiabilité, proviennent des matériaux de son environnement.. I.2.2.. Problématique du packaging des composants en SiC. Si on s’intéresse à la constitution d’un composant, on peut observer que la puce semiconductrice est entourée par différents matériaux constituant son environnement (packaging) (cf. Figure I.5).. 33.

(34) Fils de bonding. Passivation secondaire Anode Anode. Passivation primaire. Emetteur dopé P+ Couche épitaxiée dopée N. Gel encapsulant. Substrat dopé N+ Cathode Brasure. Substrat Inorganique ou Organique. Diode PiN vue en Coupe. Figure I.5 - Matériaux de l’environnement du semi-conducteur.. Encapsulation. 200°C. Si. 300°C. Passivation. 400°C. Fils de bonding. SiC. 500°C. Brasures. 600°C. Substrats céramiques. Les matériaux du packaging des composants semi-conducteurs vont ainsi des alliages métalliques avec lesquels la puce est brasée sur le substrat, à ceux des fils de connexion électrique (bonding), en passant par les matériaux d’isolation tels que ceux de passivation et d’encapsulation.. Matériaux. Figure I.6 - Température maximale de fonctionnement des matériaux de l’environnement des puces semiconductrices en SiC. [Dupont06]. Parmi l’ensemble des contraintes subies par un composant de puissance (ou même à l’échelle du module), la température et les cycles thermiques sont généralement considérés comme les éléments fondamentaux de la fiabilité et de la durée de vie des dispositifs à semi-. 34.

(35) CHAPITRE I. La Passivation des Composants de Puissance Haute Tension, Haute Température : Problématique et Etat de l’Art des Solutions Existantes. conducteurs de puissance. La Figure I.6 présente la température maximale de fonctionnement actuelle des matériaux environnants les puces semi-conductrices en SiC. Il est ainsi possible de remarquer que parmi les éléments critiques limitant le développement des composants en SiC pour la haute température, on trouve les couches de passivation et les matériaux d’encapsulation. Afin que le SiC puisse être exploité au maximum de ses potentialités, il est donc indispensable de travailler au niveau de ces deux étapes en trouvant des matériaux qui soient adaptés et stables à plus haute température.. I.3. Couche de passivation : définition, rôle et cahier des charges I.3.1.. Définition de la passivation, et propriétés requises. Lors d’un fonctionnement sous haute tension, les dispositifs à semi-conducteur peuvent rencontrer certaines limitations liées aux propriétés électriques de leur environnement. En effet, la forte différence de potentiels qui apparaît en surface entre les régions de type P et N des jonctions semi-conductrices entraîne l’existence d’un champ électrique élevé à l’extérieur du semi-conducteur. [Leturcq00] Ce dernier peut alors conduire au claquage externe de la structure par contournement du champ électrique (cf. Figure I.7(a)). Le dépôt, à la surface des composants, d’une couche isolante dont la rigidité diélectrique est supérieure à celle de l’air, permet donc de réduire le risque de contournement (cf. Figure I.7(b)). Arc électrique en surface. Sans passivation. Anode. N. P. Epitaxy N. (a). P+. +. +. Substrate N. Cathode Matériau à forte rigidité diélectrique Couche de passivation Epitaxy N. (b). Anode. P+. N. +. P. Substrate N+ Cathode. Figure I.7 - Représentation schématique de la localisation et du rôle de la couche de passivation.. Cet isolant doit en plus respecter le fait de ne pas engendrer de charges susceptibles d’aggraver les renforcements de champ électrique en surface. Au contraire, il sert souvent à. 35.