Écrans bases sur la diffusion de lumière par des cristaux liquides électriquement contrôlables

(1)

NATHALIE BOSC

ECRANS BASES SUR LA DIFFUSION DE LUMIERE PAR

DES CRISTAUX LIQUIDES ELECTRIQUEMENT

CONTROLABLES

Mémoire présenté

à la Faculté des études supérieures de l'Université Laval dans le cadre du programme de maîtrise en physique appliquée

pour l'obtention du grade de maître es sciences (M. Se.)

DEPARTEMENT DE PHYSIQUE, GENIE PHYSIQUE ET D'OPTIQUE FACULTE DE SCIENCES ET GENIE

UNIVERSITÉ LAVAL QUÉBEC

2007

(2)

(3)

RÉSUMÉ

Les premiers écrans à cristaux liquides sont apparus dans les années 70 avec

l'avènement de la montre Seiko. Par la suite, cette technologie s'est développée et

aujourd'hui elle est couramment utilisée dans le commerce pour des ordinateurs autant

que des téléviseurs. Une majorité des afficheurs à cristaux liquides est basée sur un

principe de polariseurs croisés. Il a un faible angle de vue mais est peu coûteux. Par la

suite, une technologie d'écrans basée sur la dispersion de microparticules de dioxyde de

silice dans un cristal liquide a été développée et s'est révélée beaucoup plus simple et

moins chère que les premiers écrans.

Le but du projet est de déterminer si un écran mis au point à partir d'un mélange de

cristaux liquides et d'un autre type de microparticules, avec différents paramètres, serait

une alternative à l'utilisation des polariseurs qui diminuent fortement l'intensité de la

lumière.

La première étape est le choix des matériaux : le cristal liquide E7, de Merck Frosst,

pour sa caractérisation connue dans la littérature, et des billes de polystyrène car leur

indice de réfraction est proche de celui du cristal liquide, ceci évitant une séparation des

phases à l'état naturel. A partir de ces matériaux, un protocole de mise au point d'une

cellule est développé, pour que le mélange soit isotrope. Ensuite viennent les expériences

électro-optiques : la morphologie des mélanges, leur dépendance selon divers paramètres

comme la longueur d'onde de la lumière incidente ou sa polarisation, le régime de

diffusion ainsi que le patron de diffusion permettent de caractériser le mélange choisi.

De ce fait, il en résulte des résultats linéaires et reproductibles, sauf pour une des

longueurs d'onde étudiée, pour laquelle des défauts sont à régler. En fin de compte, ce

type d'écran offre un très faible contraste ; il n'est pas utilisable en l'état. Il serait donc

intéressant d'approfondir les recherches, en étudiant par exemple d'autres concentrations

de microbilles et/ou d'autres diamètres.

(4)

Je tiens à remercier :

Tigran V. Galstian, mon directeur de recherche, Les membres du laboratoire ainsi que du COPL,

Les laboratoires de chimie de Mme Plesu, Mr Normand et Mme Ritcey, Jean-Michel Amblat.

(5)

TABLE DES MATIÈRES

Page .

Résumé 3 Remerciements 4

Table des matières 5 Liste des figures 7 Nomenclature 9 INTRODUCTION 10

I - Introduction générale : les écrans à cristaux liquides 10

II - État de l'art 10

2.1 - Différentes technologies d'écrans et un même type de CL 10

2.2 - Écrans à base de TN 11 2.3 - Écrans à base de FN 12

III - Description du projet 13

LES MATÉRIAUX 14 I - Les matériaux utilisés 14

1 . 1 - Les cristaux liquides 14 1 . 1 . 1 - Quelques définitions 14

1.1.2-Le choix du cristal liquide 15

1.2- Les billes de polystyrène 15 1.2.1 - Présentation du matériau 15

1.2.2- Propriétés physiques 16

II - Fabrication d'une cellule 16

2.1 - Préparation du mélange 16

2.2 - La cellule 17 2.2.1 - Nettoyage des lames 17

2.2.2 - Choix du dépôt sur lame 17 2.2.3 - Préparation du bain 18 2.2.4 - Dépôt par trempage 18 2.2.5 - Montage et remplissage de la cellule 19

III - Discussion 20

EXPÉRIENCES ÉLECTRO-OPTIQUES 21 I - Morphologie des mélanges 21

1 . 1 - Distribution théorique dans le mélange 21 1.2- Étude photographique à différentes concentrations 22

1.2.1 - Cristal liquide pur 22 1.2.2 - Concentration de billes de 3% massiques 23

1.2.3 - Concentration de billes de 5% massiques 23 1.2.4 - Concentration de billes de 7% massiques 24

1.2.5-Discussion 25

(6)

III - Montage de transmission 29

3.1 - Dépendance de transmission en fonction de la longueur d'onde 30 3.2 - Dépendance de transmission en fonction de la polarisation 32

3.3 - Dépendance de transmission avec absence de bille 36 3.4 - Dépendance de transmission en fonction du diamètre des billes 37

3.5 - Discussion 38 3.5.1 - Analyse des résultats 38

3.5.2 - Conclusion 39

IV - Discussion 39 V - Discussion par rapport aux LCD FN 40

ANALYSE 42 I - Régimes de diffusion 42 1.1- Diffusion Rayleigh 43 1.2 - Diffusion de Mie 44 1.3 - Optique géométrique 44 1.4 - Discussion 45

II - Théorie de la diffusion de Mie 45

1.1-Introduction 45 1.2 - Développement mathématique 45

1.3 - Résolution par ordinateur 47

1.4 - Discussion 49

III - Patron de diffusion 50

IV - Discussion 53

SYNTHÈSE ET CONCLUSION 55 I - Synthèse 55 II - Conclusion 57

BIBLIOGRAPHIE 58

ANNEXE I : « Dépôt de CTAB visant à orienter les cristaux liquides en étoile à 61 la surface des billes »

ANNEXE II : « Dépôt de Polytétrafluoroéthylène sur lame de verre » 6 4

ANNEXE III : « Algorithme de Bohren et Huffmann codé en Matlab » 65

(7)

LISTE DES FIGURES

Page: Fig. 1 Schéma d'un écran à cristaux liquides « TN » 11 Fig. 2 Schéma explicatif de l'orientation des mésophases 14 Fig. 3 Schéma de billes de polystyrène avec surfactant 16 Fig. 4 Schéma du montage du dépôt par trempage 19 Fig. 5 Schéma d'une cellule prête à l'expérimentation 19 Fig. 6 Schéma du montage de remplissage d'une cellule 20 Fig. 7 Différentes orientations possibles des CL par rapport aux billes 21 Fig. 8 Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 pur 22 Fig. 9 Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 contenant

3% massiques de billes de polystyrène de 1 um de diamètre

23 Fig. 10 Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 contenant

5% massiques de billes de polystyrène de 1 pm de diamètre

24 Fig. 11 Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 contenant

7% massiques de billes de polystyrène de 1 pm de diamètre

25 Fig. 12 Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 0V - polariseur/analyseur

parallèles

croisés

26 Fig. 14 Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 1,9V - polariseur/analyseur

parallèles

croisés

parallèles

croisés

parallèles

croisés

parallèles

croisés

parallèles

croisés

parallèles

croisés

28

(8)

Page: Fig. 27 Graphique de la dépendance en longueur d'onde de la transmission

en fonction du voltage appliqué à 456,5, 514 et 632,8nm (1)

30 Fig. 28 Graphique de la dépendance en longueur d'onde de la transmission

en fonction du voltage appliqué à 456,5, 514 et 632,8nm (2)

31 Fig. 29 Graphique de la dépendance en polarisation de la transmission en

fonction du voltage appliqué à 632,8nm

Fonction du voltage appliqué à 514nm

fonction du voltage appliqué à 456,5nm

35 Fig. 32 Graphique de la comparaison du cristal liquide et du mélange en

fonction du voltage appliqué

36 Fig. 33 Graphique de la dépendance du diamètre des particules de la

transmission en fonction du voltage appliqué

37 Fig. 34 Schéma de l'évolution des régimes de diffusion en fonction du

diamètre des particules

42 Fig. 35 Schéma du principe de la diffusion Rayleigh 43

Fig. 36 Schéma du motif de diffusion Rayleigh 44

Fig. 37 Schéma du motif de la diffusion de Mie 44 Fig. 38 Schéma de la diffraction d'une onde par une bille selon l'optique

géométrique

45 Fig. 39 Graphique de l'efficacité de diffusion en fonction du diamètre des

particules

48 Fig. 40 Graphique de l'efficacité de rétrodiffusion en fonction du diamètre des

particules

49

Fig. 41 Disque de diffusion à 0V 51

Fig. 47 Disque de diffusion à 50 52

Fig. 49 Graphique de l'évolution de l'angle de diffusion en fonction du voltage 52 Fiq. 50 Photographie au MET d'une bille de polystyrène 61 Fig. 51 Photographie au MET de deux billes de polystyrène soudées et

enrobées de CTAB

62 Fig. 52 Photographie au MET de plusieurs billes de polystyrène soudées et

filaments de CTAB

62 Fig. 53 Schéma du montage de dépôt de couche de PTFE 64

(9)

NOMENCLATURE

Aérosil : Marque déposée. Originellement, microbille de dioxyde de silice mise au point par la compagnie Degussa AG, en général de quelques dizaines de nanomètres à quelques micromètres de diamètre.

CL : Abréviation du terme « cristal liquide ».

FN : « Filled Nematic »; abréviation anglaise pour « nématique rempli ». Cristaux liquides dans lesquels sont insérés en faible quantité des microbilles (ou aérosils).

ITO : Indium Tin Oxide, couche mince d'électrode transparente recouvrant les lames de verre des cellules.

LCD : « Liquid Crystal Display », abréviation anglaise couramment utilisée pour désigner les écrans à cristaux liquides.

PMMA : Polyméthylméthacrylate; plastique utilisé pour recouvrir les lames de verre des cellules; équivalent : Plexiglas (marque déposée).

PS : Abréviation de « polystyrène ».

PTFE : Polytétrafluoroéthylène; appellation chimique du Teflon (marque déposée). TN : « Twisted Nematic »; abréviation anglaise pour « nématique tourné » ou

« nématique enroulé ». Orientation du directeur du cristal liquide perpendiculaire entraînant une rotation de la polarisation de la lumière.

(10)

INTRODUCTION

I - Introduction générale : les écrans à cristaux liquides (LCD)

La mise au point des premiers écrans à cristaux liquides a commencé avec la première montre construite en 1973 par Seiko. Par la suite, ce fut la naissance de technologies comme l'ordinateur portable. En effet, la suppression du tube cathodique permet d'obtenir des écrans légers et compacts, ne consommant que très peu d'énergie. Outre ceci, l'image rendue offre une géométrie parfaite en comparaison aux écrans classiques et un excellent contraste [1].

Cette même technologie possède des défauts tel l'angle de vue. Le rendu de l'image dépend en effet de l'angle sous lequel l'écran est regardé. Cependant, très récemment, ce défaut a été exploité en produisant une image différente du document que l'utilisateur voit lorsque l'angle est large. Il s'agit donc d'une sécurité lorsqu'il travaille en public, par exemple.

II - État de l'art

2.1 - Différentes technologies d'écrans basées et un même type de CL

Il existe différents types de LCD. Ce projet est basé sur le principe de l'un d'entre eux, les « FN », de l'anglais « Filled Nematic », pour remplacer l'autre, à savoir les « TN », de l'anglais « Twisted Nematic ».

A la base, comme nous le verrons en détails plus loin, les cristaux liquides nématiques sont des molécules en forme de cigare. A l'état naturel, ces molécules ne sont pas ordonnées sur une grande distance, donc elles diffusent la lumière. Si l'orientation en est forcée, elles peuvent devenir transparentes à une lumière incidente, avec des propriétés optiques cristallines particulières. C'est ce qui a été exploité pour construire des LCD.

(11)

2.2 - Ecrans à base de TN

Les LCD TN fonctionnent sur le principe d'une rotation des molécules de CL de 90° d'un plan à l'autre de l'écran [2]. L'écran utilise ces CL réorientés ce qui consiste en une couche de molécules de cristal liquide situé entre deux lames de verre [3] (Fig 1).

GRIS NOIR

Fig. 1 : Schéma d'un écran à cristaux liquides « TN »

Sur la surface intérieure des lames, il y a des électrodes transparentes (comme l'ITO) qui sont placées pour former l'image désirée. Les surfaces intérieures sont recouvertes d'un polymère, qui est frotté de manière à ce que le cristal liquide sur une surface soit perpendiculaire à l'autre surface. Sur la surface extérieure des lames, deux polariseurs sont installés parallèlement à l'orientation du cristal liquide, donc ils sont perpendiculaires entre eux [2]. En considérant un faisceau incident dont la polarisation est linéaire verticale, le polariseur permet de réorienter cette polarisation de manière à l'avoir linéaire horizontale, par exemple.

Donc, la lumière entrant dans le premier polariseur est guidée par la couche de cristaux liquides jusqu'au second polariseur; à travers lequel elle est transmise. Quand la cellule est sous tension, les cristaux liquides sont alignés grâce au champ électrique; la lumière transmise à travers le premier polariseur est bloquée par le second, formant une image noire.

(12)

Cette technologie est la plus couramment utilisée et la moins coûteuse. A l'origine, elle fournit des écrans dont les caractères sont en noir, sur un fond gris; aujourd'hui on trouve toutes sortes de duo de couleurs. Elle est aussi la moins efficace, offrant un angle de vue très restreint, diminuant la luminosité des écrans et étant plus coûteuse que la méthode décrite dans ce rapport. Il est à noter qu'il existe aussi une technique multicouche qui offre une excellente performance mais est très complexe et chère.

2.3 - Écrans à base de FN

Les LCD FN sont constitués d'un mélange contenant majoritairement des cristaux liquides dans lesquels sont ajoutés de 1 à 6% massiques [4] d'« aérosils », de la marque déposée Degussa Aerosil®. Les aérosils sont des billes de dioxyde de silice de très faible diamètre, soit de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres à quelques micromètres [4], utilisés dans grands nombres d'applications dans l'industrie.

Ces billes sont hydrophobes et ont ainsi une propriété particulière lorsqu'elles sont insérées dans un liquide: elles forment des agrégats grâce à des liens hydrogène [4]. De ce fait, il se crée une matrice continue de CL parsemée de ces agrégats, ce qui augmente la viscosité du mélange et le stabilise [5].

Ce type d'écran ne nécessite pas l'emploi de polariseurs. Soumis à un champ électrique, les CL se réorientent. Le comportement est diamétralement opposé à basse et à haute fréquence. À basse fréquence, le champ électrique induit un mouvement du produit et on observe une séparation des phases. Par contre, il n'y a aucun effet hydrodynamique à haute fréquence [6]; l'écran devient transparent, et si l'on arrête le champ électrique, d'une manière générale, l'écran reste tel quel [7].

Pour revenir à l'état diffusif, la littérature décrit plusieurs observations. Il peut y avoir relaxation avec le temps: effet d'hystérésis [8]. Certains observent une stabilité complète du mélange jusqu'à excitation locale avec un laser par exemple, ou générale avec un voltage de 100V et plus [7]. Enfin, le résultat le plus intéressant est la réversibilité totale, à savoir que la cellule apparaît blanche sans voltage, et transparente avec [7].

(13)

D'une manière générale, il a été établi que ce type d'écran offre un meilleur angle

de vue que les écrans TN et un temps de réponse beaucoup plus rapide.

III - Description du projet

Ce projet s'insère dans la lignée des écrans FN car il s'agit d'un mélange basé sur

des microbilles dans un cristal liquide. Il y a aussi suppression des polariseurs, ce qui va

permettre d'obtenir un écran plus lumineux, moins cher, et plus facile à fabriquer que les

écrans TN. Cependant, les paramètres de mise au point et d'étude de l'écran de ce projet

sont très différents de ce qui a été décrit précédemment. En effet, des microbilles de

polystyrène vont être insérées dans un cristal liquide nématique, avec une construction et

un remplissage de la cellule très particuliers.

Notons enfin que ce procédé est l'inverse de la situation où les particules de cristal

liquide sont dispersées dans une matrice de polymères, connue sous le nom de PDLC

(pour « Polymer Dispersed Liquid Crystals »), dont la fabrication exige une chimie

complexe et difficilement contrôlable.

(14)

LES MATÉRIAUX

I - Les matériaux utilisés

1 . 1 - Les cristaux liquides

1.1.1 - Quelques définitions

Les cristaux liquides sont des substances qui possèdent, dans un intervalle de températures particulier, les propriétés optiques des cristaux mais la fluidité des liquides : on les appelle des mésophases [9]. Ainsi, les particules qui composent ces cristaux liquides (2) tendent à s'arranger avec un degré d'ordre largement supérieur à celui d'un liquide (3), sans approcher celui d'un cristal solide (1) (Fig. 2). Cette orientation générale est nommée le directeur [10].

o°o°o

0 Û\ f

(1) V (2) (3)

Fig. 2 : Schéma explicatif de l'orientation des mésophases

Ces produits possèdent des propriétés physiques, optiques et électro-optiques uniques, dont la propriété est de s'orienter sous l'effet d'un champ électrique ou magnétique [11]. Ils démontrent une très forte anisotropie, autrement dit leurs propriétés changent selon la direction dans laquelle ils sont considérés. Il existe trois types de cristaux liquides : les nématiques, les smectiques et les cholestériques. Chacun de ces types est caractérisé par une orientation spatiale particulière. Les cristaux liquides nématiques sont ceux employés pour le type de LCD considéré dans ce projet. Ils ont une forme oblongue, un peu comme celle d'un cigare, dont le centre est rigide et les extrémités sont légèrement flexibles [12].

(15)

Les cristaux liquides possèdent trois phases : cristalline, nématique et isotrope, au même titre que l'eau possède les phases solide, liquide et gazeuse. A cette image, dans la phase cristalline il y a trois degrés de liberté, la nématique en possède un et la phase isotrope n'en possède aucun [13].

Il existe donc un très grand nombre de cristaux liquides.

1.1.2 - Le choix du cristal liquide

Deux cristaux liquides ont été choisis pour le projet : le E7 et le MLC-2048 de la compagnie Merck-Frosst. Le cristal liquide E7 a une anisotropie diélectrique AE positive. Le MLC-2048 quant à lui est un cristal liquide à double fréquence ; jusqu'à 12kHz [14,15], il possède une anisotropie positive, passée cette valeur elle devient négative. Lorsque l'anisotropie est positive, le cristal liquide s'oriente parallèlement au champ électrique, lorsqu'elle est négative, perpendiculairement [16].

Cependant, le MLC-2048 n'a pu être utilisé car sa température de transition isotrope est de 110°C. De ce fait, aucun polymère résistant à cette température n'a été trouvé pour constituer P« espaceur » de la cellule pour son remplissage (cf. 2.2 - La cellule).

Le cristal liquide E7 est un matériau dont les comportements ont largement été étudiés et référencés dans la littérature, ainsi il est souvent utilisé dans les expériences comprenant des cristaux liquides nématiques. C'est celui qui a été utilisé tout au long du projet.

1.2 - Les billes de polystyrène

1.2.1 - Présentation du matériau

Le polystyrène est un polymère très courant dans l'industrie [17] : il est obtenu par polymérisation du styrène, de formule C8H8. De manière générale, il est utilisé sous forme de billes agglomérées et contient 98% d'air. Il est neutre et stable et peut donc servir entre autres d'emballage, de protection ou d'isolation thermique.

(16)

Des billes de polystyrène de 200nm de diamètre sont trop petites pour être conservées telles qu'elles; elles risquent de former des paquets de particules inséparables. Le polystyrène est hydrophobe, un surfactant neutre anionique (Fig. 3) est donc rajouté à sa surface pour qu'il soit hydrophile, et que les billes soient conservées ainsi [18].

Fig. 3 : Schéma de billes de polystyrène avec surfactant

1.2.2 - Propriétés physiques

Le choix de ce matériau repose sur son indice de réfraction, soit nb = 1,55. Les indices du cristal liquide E7 sont ne = 1,52 et n0 = 1,75 [19]. On constate que nb est compris entre les indices ordinaire et extraordinaire du cristal liquide. En théorie, si la densité des deux produits est à peu près équivalente, le mélange cristal liquide/polystyrène restera stable durant les expériences; il n'y aura pas de migration des billes.

Par ailleurs, le diamètre des billes a été choisi pour correspondre environ aux extrémités des longueurs d'onde dans le visible, à savoir 0,2 et 1 um respectivement. Si la longueur d'onde est identique au diamètre des billes, en théorie celles-ci diffuseront au maximum à cette longueur d'onde. Ces paramètres visent à obtenir le mélange le plus homogène possible.

il - Fabrication d'une cellule

2.1 - Préparation du mélange

Les microbilles de polystyrène utilisées sont diluées dans de l'eau nanopure à 3% massiques [18]. Pour les récupérer, soit les billes sont recouvertes d'un produit actif qui les isole de l'eau pour qu'elles restent en suspension, auquel cas elles doivent subir un traitement de surface et le mélange est ensuite lyophilisé; soit elles sont sous forme d'émulsion et la lyophilisation seule est suffisante.

so„-

so;

O

so

"'

so;

O

so;

_O

so„

soi

O

so; so;

so

4

so

so;

O

4

(17)

Dans ce cas, les billes sont lyophilisées et ce qui en résulte est une poudre blanche. L'eau ne peut pas être entièrement sublimée car au niveau moléculaire, il reste toujours de l'eau interstitielle. Une observation au microscope électronique à balayage permet de vérifier que les billes ne se sont pas soudées lors du traitement (Annexe I).

Les expériences préliminaires ont été menées avec des mélanges de 3, 5 et 7% massiques de billes dans le cristal liquide. Ceci a permis de déterminer qu'à 5%, le mélange contient ni trop, ni trop peu de billes (cf. Chapitre II). Les billes sont dispersées dans le cristal liquide à l'aide du bain sonique, sans excéder la température de fusion des billes pour diminuer la chance d'avoir des agrégats. Le mélange repose une dizaine d'heures pour que les bulles de cavitation disparaissent.

2.2 - La cellule

2.2.1 - Nettoyage des lames

Les lames de verre utilisées pour constituer une cellule sont des lames achetées dans le commerce, déjà recouvertes d'une fine couche d'Indium Tin Oxide (ITO) permettant d'assurer la transmission d'un champ électrique à travers la cellule.

Bien que les lames soient nettoyées industriellement, elles doivent l'être de nouveau pour supprimer toute poussière industrielle éventuelle. Les lames sont manipulées avec soin, en enfilant au préalable des gants de latex stérilisés. Un bain d'eau tiède savonneuse est suffisant pour le nettoyage; les lames sont frottées soigneusement, une par une, sur chacune des faces. Elles sont ensuite déposées sur un support circulaire prévu à cet effet. Une fois l'eau égouttée, les microbilles restantes sont évacuées à l'aide d'une bombe à air sous pression. Un lavage avec de l'isopropanol achève de supprimer les impuretés de l'eau et les lames sont séchées dans un four ou à l'air libre.

2.2.2 - Choix du dépôt sur lame

Les lames de verre doivent être isolées du mélange à étudier. Cette isolation est importante pour éviter une réaction hydrodynamique [20] lors de l'application d'un champ électrique dans les expériences, ce qui induit une réorientation des cristaux liquides.

(18)

Les lames d'ITO sont enduites d'un polymère pour isoler le mélange à étudier du verre. Idéalement, le polytétrafluoroéthylene (PTFE), connu sous la marque de commerce Teflon, est le meilleur enduit pour obtenir une isolation totale du verre et un angle de préorientation des cristaux liquides minimal [21, 22, 23, 24].

Le polyméthylméthacrylate (ou PMMA) est un plastique transparent employé dans la construction de fenêtre; il est aussi connu sous le nom de Plexiglas. De la même manière que le PTFE, le PMMA, déposé en fines couches sur les lames de la cellule, permet de réduire l'angle de préorientation des cristaux liquides, ainsi que d'isoler le mélange du verre [25]. L'application de PMMA est beaucoup facile et moins chère que celle de PTFE, même si ce dernier est meilleur (Annexe II) ; le produit choisi ici est donc le PMMA.

2.2.3 - Préparation du bain

Le dépôt par trempage est aussi connu sous l'appellation anglaise « dip-coating ». Le principe est de préparer un bain dans lequel un solvant permettra de conserver le PMMA sous forme moléculaire et dans lequel les lames seront trempées.

Le PMMA se présente en flocons et le solvant employé est le chlorobenzène (CB). 5% massiques de PMMA sont suffisants pour obtenir une couche de moins d'un micron d'épaisseur d'isolant. Ce dernier est dissout à l'aide d'un agitateur magnétique puis d'un bain sonique pour éviter les défauts. L'utilisation du bain sonique pour la dilution complète n'est pas recommandée car les flocons auront tendance à se souder avec la chaleur du bain. Le mélange doit reposer une dizaine d'heures pour s'assurer que les microbulles formées par cavitation ont bien disparu.

2.2.4 - Dépôt par trempage (« dip-coating »)

Le dépôt s'effectue à l'aide d'une potence mécanique (Fig. 4). Une fois le dépôt terminé, les lames sont immédiatement cuites. La cuisson s'effectue sur une plaque chauffante maintenue à 200°C. Les lames sont déposées sur une feuille de papier servant à nettoyer les lames, le côté avec le dépôt d'ITO vers le haut. Environ 45 à 60 secondes sont suffisantes pour cuire la lame qui va légèrement jaunir.

(19)

engrenages

lames Bêcher (CB&PMMA)

Fig. 4 : Schéma du montage du dépôt par trempage

Les lames vont refroidir à température ambiante et une fois fait, les électrodes

peuvent être collées. Les électrodes sont deux fils de soudure dont les extrémités sont

dénudées. Le collage est effectué à l'aide de colle époxy conductrice. Le séchage est de

4h.

2.2.5 - Montage et remplissage de la cellule

Il est important de souligner qu'il n'y a pas de direction privilégiée sur les lames

(pas de frottement mécanique). L'espaceur de ces expériences est 27±3um et la cellule

est montée comme suit:

verre 3

électrode

ITO

Fig. 5 : Schéma d'une cellule prête à l'expérimentation

A partir de cette étape, la cellule peut être remplie pour les expériences.

Pour le remplissage, la cellule est chauffée à la température isotrope du cristal

liquide à l'aide d'une plaque chauffante ou d'un élément Peltier (ou TEC). Ceci est

nécessaire pour éviter l'alignement non désiré des molécules de CL à cause du flux

mécanique. Elle est maintenue à 45° sur un support métallique, et une fois la cellule à la

température désirée, elle est remplie par capillarité. Une goutte, voire deux, est nécessaire

pour remplir une cellule de 25um d'épaisseur.

(20)

mélange cellule

support métallique

Fig. 6 : Schéma du montage de remplissage d'une cellule

Comme schématisé sur la Fig. 6, le sens d'écoulement est progressif et l'air peut être évacué de la cellule par le haut. La cellule refroidit à température ambiante par la suite, et elle est prête pour l'expérimentation. Le mélange étant chauffé à la température isotrope du cristal liquide, le sens d'écoulement importe peu car il sera de toute façon homogène.

III - Discussion

Les cristaux liquides sont des produits chimiques dont leur arrangement est entre celui d'un solide et celui d'un liquide. Il existe plusieurs types de cristaux liquides, et pour chaque type, une orientation spatiale différente, des propriétés électro-optiques différentes. Le cristal liquide choisi ici est nématique. Les billes de polystyrène, quant à elles, ont un comportement physico-chimique très connu. Leur indice de réfraction est situé entre l'indice ordinaire et celui extraordinaire du cristal liquide de l'expérience. Ceci permet d'obtenir un mélange homogène et stable. De plus, le diamètre de ces billes est de l'ordre de la longueur d'onde, pour permettre une diffusion maximale. Une cellule est préparée d'une manière bien spécifique, par dépôt de PMMA sur lames recouvertes d'ITO. Ce dépôt et l'application de champs électriques en courant alternatif permettent d'éviter un mouvement des molécules et la création de non uniformités suite aux réactions hydrodynamiques. Une fois toutes ces manipulations terminées, la cellule est montée et remplie, et prête pour l'étude physico-chimique. Il est à noter qu'il est très important de respecter les différentes étapes du protocole pour obtenir de bons résultats, reproductibles.

(21)

EXPÉRIENCES ÉLECTRO-OPTIQUES

I - Morphologie des mélanges

1.1 - Distribution théorique dans le mélange

Malgré une étude très élargie des écrans FN, la nature des billes étant changée

dans notre projet, il est impossible de prévoir l'orientation des CL à l'état naturel dans ce

mélange. On peut imaginer différents scénarios. En (A) (Fig. 7), les molécules sont

chaotiquement distribuées autour des sphères, ne présentant aucune interaction

particulière entre les deux phases.

S/J& » 10 » 0

**°0^ *^f 0 0 0»°**

n

^ o

u

o

(A) (B) (C)

Fig. 7 : Différentes orientations possibles des CL par rapport aux microbilles

En (B), le surfactant du polystyrène provoquerait une orientation perpendiculaire

des CL. Des observations (Annexe I) viennent nous dissuader de la possibilité d'existence

de cette configuration et de son efficacité. (A) et (B) offriraient un état diffusif. Enfin, en

(C), les CL suivent un directeur particulier, parallèle aux billes. On s'attend à ce que ce

phénomène surgisse lorsqu'il y aura présence d'un champ électrique, qu'il y aura

réorientation des CL et que les billes seront « cachées » par ceux-ci. A ce moment-là,

l'écran sera transparent, mais stabilisé par la présence des sphères. Il est prévu que les

billes soient séparées les unes des autres et ne forment pas d'agrégats contrairement à ce

qui est décrit généralement dans la littérature [20]. Les expériences suivantes vont

permettre de déterminer cela.

(22)

1.2 - Etude photographique à différentes concentrations

Tout d'abord, l'étude est présentée de manière qualitative, avec l'utilisation du microscope à lumière polarisante, sans analyseur et sans champ électrique. Le microscope permet dans un premier temps de déterminer la morphologie des cellules. Les cellules présentées ci-après contiennent respectivement un mélange à 3%, 5% et 7% massiques de billes de polystyrène (diamètre de 1um) dans le cristal liquide E7, de la compagnie Merck-Frosst.

Ceci a déterminé la meilleure concentration, c'est-à-dire celle pour une cellule présentant un motif régulier, pour les expériences ultérieures. Il est à noter que malheureusement la caméra CCD qui a servi à prendre les photographies ne rend pas exactement l'observation effectuée à l'œil nu, où la structure était parfaitement distincte.

1.2.1 -Cristal liquide pur

En guise de cellule témoin, une cellule remplie de cristal liquide pur est préparée. On l'observe sur la photographie ci-après :

Fig. 8 : Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 pur

Aucun motif n'est observable, le cristal seul ne présente donc pas de morphologie particulière. Les points noirs sont des défauts ou des impuretés sur les lames.

(23)

1.2.2 - Concentration de billes de 3% massiques

Une cellule a été préparée à 3% massiques de billes de polystyrène (Fig. 9) :

Fig. 9 : Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 contenant 3% massiques de billes de polystyrène de 1um de diamètre

On observe une structure en bulles séparées par des lignes de billes de polystyrène. Les bulles sont remplies de billes éparses, ne laissant pas un motif net.

(24)

Fig. 10 : Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 contenant 5% massiques de billes de polystyrène de 1 um de diamètre

Une structure en « nids d'abeille » délimite des espaces plein de cristal liquide. Elles ont permis d'obtenir une morphologie régulière.

A 7% massiques (Fig. 11), il y a disparition des nids d'abeille pour une structure quasi-régulière et plus fine. On ne peut cependant pas distinguer les espaces remplis de cristal liquide de ceux vides.

(25)

»■■

-Fig. 11 : Photographie d'une cellule de cristal liquide E7 contenant 7% massiques de billes de polystyrène de 1um de diamètre

1.2.5-Discussion

L'échantillon dont la concentration est à 5% massiques possède une structure distincte : les bulles en forme de nid d'abeille sont nettement visibles, elles sont quasiment pleines de cristal liquide. Par contre, à 3%, la morphologie n'est pas autant claire; le contour des bulles n'est pas régulier. A 7%, la structure en nids d'abeille devient plus diffuse; les particules emplissent les bulles et le contour n'est pas distinct.

Les mélanges ont été préparés de manière à être uniforme à l'aide du bain sonique, c'est-à-dire à ne pas avoir une orientation particulière du directeur. Ainsi, c'est sur ce critère et au vu des photographies que la concentration à 5% a été choisie. Cependant, on peut noter que les trois cellules font montre d'une certaine régularité. On pourrait donc penser que la distribution des CL autour des billes n'est pas chaotique mais possède bel et bien un ordre sur une certaine distance et que la concentration des billes ordonne plus ou moins les CL.

Il est donc intéressant d'étudier le comportement de la cellule sous l'effet d'un champ électrique, toujours au microscope à lumière polarisante, avec polariseur et analyseur cette fois-ci.

(26)

Il - Influence d'un champ électrique avec polariseur et analyseur

Les photographies du tableau suivant présentent l'état de la cellule du mélange E7

avec 5% massiques de billes de polystyrène (diamètre 1um) à divers voltages appliqués,

au microscope à lumière polarisante. A gauche, le polarisateur et l'analyseur sont

parallèles, à droite, perpendiculaires.

Le sens d'écoulement est horizontal, de la droite vers la gauche. On remarque que

celui-ci n'affecte en rien l'uniformité du mélange et que le remplissage en milieu isotrope

est donc très efficace pour cela.

Chaque point correspond à un nid d'abeille obtenu dans la cellule à 5%. On peut

donc remarquer que chaque point change d'orientation indépendamment des autres, et ce

malgré une faible réaction hydrodynamique dans la cellule.

0 degré (vers le haut de la feuille) 90 degrés (entre le haut et la droite)

Fig. 12 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à Fig. 13 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à OV - polariseur/analyseur parallèle OV - polariseur/analyseur croisé

(27)

0 degré (vers le haut de la feuille)

Fig. 14 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 1,9V - polariseur/analyseur parallèle

90 degrés (entre le haut et la droite)

Fig.15 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 1,9V - polariseur/analyseur croisé

Fig. 17 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 2,4V - polariseur/analyseur croisé

(28)

0 degré (vers le haut de la feuille)

Fig. 22 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 10V - polariseur/analyseur parallèle

90 degrés (entre le haut et la droite)

Fig. 23 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 10V - polariseur/analyseur croisé

Fig. 24 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 15V - polariseur/analyseur parallèle

Fig. 25 : Cellule du mélange CL/5% wt de PS à 15V - polariseur/analyseur croisé

(29)

Les deux dernières photographies (Fig. 24 et 25) montrent une biréfringence maximale. A la figure 54, on constate que la cellule tend à être transparente, et elle le deviendra complètement avec un voltage encore plus élevé. A la suppression du champ électrique, la cellule revient à l'état observé à la figure 9, sans polariseur ni analyseur.

Ceci rejoint les expériences de la littérature quant à la transparence de l'écran sous l'application d'un champ électrique [4], et le cas du retour à l'état diffusif par relaxation à la suppression de ce champ. Il est donc très possible qu'il y ait présence d'hystérésis, que les paramètres de départ ne soient pas reproductibles et que le temps de réponse soit très élevé (de l'ordre de plusieurs secondes). Une étude quantitative va permettre de déterminer tout cela.

III - Montage de transmission

La diffusion de la lumière a été étudiée pour trois longueurs d'ondes différentes, à savoir 456,5nm (bleu), 514nm (vert) et 632,8nm (rouge). Ces trois longueurs d'onde ont été choisies pour prévoir la performance des afficheurs éventuels pour la lumière blanche. Pour chacune d'entre elles, les polarisations linéaires verticale et horizontale ont été testées, et ce, pour un voltage appliqué variant de 0 à 100V.

Le montage de transmission est le suivant : lame

demi-onde cellule 3 ^ - - ^d é t e c t e u r

I Taser L ^ - ^ — f j ^ ^ ^ \ J3 c m

diaphragme 40cm Fig. 26 : Schéma du montage de transmission

La polarisation d'un laser est linéaire; la lame demi-onde permet au choix d'obtenir une polarisation linéaire verticale ou horizontale en tournant la lame de 45°. Le diaphragme permet de filtrer l'intensité du faisceau incident et de viser le même point sur la cellule d'une manipulation à l'autre. Il est à noter qu'il n'y a pas de diaphragme devant le photodétecteur et que seule la taille limitée de la surface active de ce détecteur sert à étudier la partie de lumière diffusée à des angles relativement grands

(30)

a > a critique d/2\mm\

15 * — = 0,04rad

400

400[mm

la longueur d'onde va être étudiée en premier lieu.

La dépendance de la transmission en fonction de

3.1 - Dépendance de transmission en fonction de la longueur d'onde

L'étude débute avec la dépendance de la transmission en fonction de la longueur d'onde. Sur le graphique ci-après, la transmission, à savoir l'intensité du faisceau incident I divisée par celle lo du faisceau étant passé à travers l'échantillon, est présentée pour les trois longueurs d'onde choisies. La valeur de la transmission est notée par rapport à 1, 1 étant lo.

L'analyse approfondie des phénomènes sera présentée plus loin. Il est à noter quand même que la diffusion de lumière change ici grâce à la variation de contraste des indices de réfraction des billes et du cristal liquide suite à la réorientation de ce dernier par le champ électrique appliqué.

c o E M C 15 0.1

Transmission vs. voltage appliqué Dépendance en longueur d'onde

§ - * - § * - É H :

ï^fjFf^-jlï

514nm » 456,5nm 632,8nm 1 10 Voltage appliqué (V) 100

Fig. 27 : Graphique de la dépendance en longueur d'onde de la transmission en fonction du voltage appliqué à 456,5, 514et632,8nm(1)

(31)

Les données des trois courbes sont prises pour une polarisation verticale, l'allure générale des courbes en polarisation horizontale étant identique à celles-ci. Cela est la preuve que, ni l'étirement des lames (pour le dépôt de PMMA), ni le remplissage des cellules de CL n'ont créé une orientation privilégiée : c'est ce qui était recherché. Elles ont été mesurées avec un voltage croissant. On constate que les trois courbes ont une allure similaire, dans une fourchette de pourcentage de 15%.

La marge d'erreur faiblit lorsque la longueur d'onde augmente. Les intensités lo pour chacune des longueurs d'onde sont 1786,0uW dans le rouge, 115,9uW dans le vert et 42,8uW dans le bleu.

Sur le graphique suivant, les données ont été prises avec un voltage décroissant. Les marges d'erreur sont identiques aux précédentes et aux prochaines données. Ces courbes mettent en évidence une hystérésis : on remarque en effet une différence dans l'intensité lors de la décroissance du voltage appliqué.

0,1

Transmission vs. voltage appliqué Dépendance en longueur d'onde

0,55

i-H-È-H-i-;;

jpiÊHiHj

J Ê ^ w L / *

514nm _456,5nm 632,8nm 1 10 Voltage appliqué (V) 100

Fig. 28 : Graphique de la dépendance en longueur d'onde de la transmission en fonction du voltage appliqué à 456,5, 514 et 632,8nm (2)

(32)

Il faudra donc prendre en compte cette hystérésis dans les prochaines mesures. Les six courbes ont une allure similaire. Elles possèdent deux pics, dont un maximum; ils sont situés dans un intervalle de 1,5 et 3V. Le premier est entre 2,5 et 4,0V. Les courbes croissent progressivement jusqu'à atteindre un maximum entre 12 et 15V, puis continuent avec une décroissance sur un pallier.

Enfin, le pourcentage de transmission est au maximum de 48%, et ce, sur un détecteur de 3cm de diamètre, disposé à 40cm de la cellule. On peut donc déjà estimer qu'un afficheur qui utiliserait ce type de cellule aurait une atténuation d'environ 50% et un

contraste de modulation * 7777 = 3>2- Ceci n'est pas suffisant car un LCD considéré pour une application industrielle doit avoir un contraste d'au moins 20.

Par ailleurs, l'afficheur en question fonctionnerait avec de la lumière non polarisée. Il est donc nécessaire de poursuivre cette étude, notamment en regardant de plus près la dépendance en fonction de la polarisation du faisceau incident.

3.2 - Dépendance de transmission en fonction de la polarisation

Dans cette partie, l'influence des polarisations linéaires verticale et horizontale est étudiée. Ainsi, le graphique suivant présente la dépendance en polarisation horizontale et verticale pour une longueur d'onde de 632,8nm. En considérant l'erreur de 1% sur les mesures, on peut considérer les courbes identiques. Pour cette longueur d'onde, le mélange présente ainsi une parfaite homogénéité.

(33)

Transmission vs. voltage appliqué Dépendance en polarisation à 632,8nm

- ♦ — Aler - Rai. Hor. » - R e t o u r - Ftol. Hor.

Aler - Ftol. Ver. Retour - Rai. Ver.

100

Voltage appliqué (V)

Fig. 29 : Graphique de la dépendance en polarisation de la transmission en fonction du voltage appliqué à 632,8nm

Il est à noter que les points d'aller et de retour pour les deux séries de mesures sont identiques. Le graphique ci-après présente la dépendance en polarisation à 514nm.

(34)

Transmission vs. voltage appliqué Dépendance en polarisation à 514nm

I 10

Voltage appliqué (V)

mo

Fig. 30 : Graphique de la dépendance en polarisation de la transmission en fonction du voltage appliqué à 514nm

A 514nm, le niveau de diffusion est différent d'un aller à un retour ainsi qu'au test suivant. L'allure des courbes reste néanmoins la même que celle des courbes précédentes. On note donc que pour une polarisation horizontale, la transmission est supérieure par rapport à celle d'une polarisation verticale. C'est signe que, pour cette longueur d'onde, la lumière voit une anisotropie d'alignement.

(35)

Transmission vs. voltage appliqué Dépendance en polarisation à 456.5nm 0,35

T ï i j f ^ ï f

1 10 Voltage appliqué (V) •IOO

Fig. 31 : Graphique de la dépendance en polarisation de la transmission en fonction du voltage appliqué à 456,5nm

La légère différence entre les courbes entre dans la marge d'erreur, il est donc raisonnable de constater qu'à l'image des résultats obtenus à 632,8nm, les courbes représentent un milieu homogène, indépendant de la polarisation.

On note que l'allure des courbes ainsi que le pourcentage de diffusion est le même, à l'erreur près, pour les deux polarisations. A 632,8 et 456,5nm, l'intensité de départ et celle d'arrivée restent la même pour les deux polarisations. La transmission est donc indépendante de la longueur d'onde pour ces ceux-là. Par contre, à 514nm, on note que les courbes n'ont pas les mêmes points de départ, et même, que l'erreur ne rentre pas dans la marge d'erreur de l'instrumentation.

Pour un diamètre de bille donné et trois longueurs d'onde données, il n'y a presque aucune influence de polarisation, excepté à 514nm. Ainsi, il est nécessaire d'explorer un autre paramètre pour déterminer si cette irrégularité persiste, à savoir l'absence de bille, c'est-à-dire une comparaison avec le cristal liquide pur.

(36)

3.3 - Dépendance de transmission avec absence de bille

Dans cette partie, l'influence du cristal liquide sur l'allure générale de la courbe de transmission va être déterminée. Le graphique suivant présente en effet, à 514nm, pour une polarisation linéaire verticale, la diffusion pour le cristal liquide E7 pur et pour le mélange à 5% massique de billes.

E

(/>

c ni

0,1

Diffusion vs. voltage appliqué Comparaison avec et sans bille

0,9 0,8 *-=-er?-0,6 0,6 0,4 0,3 0_2 Orl "' 1 M H H E7 pur 5%wt Voltage appliqué 10 100

Fig. 32 : Graphique de la comparaison du cristal liquide et du mélange en fonction du voltage appliqué

Tout d'abord, l'allure des courbes est la même, excepté un pic à 7V pour le cristal liquide pur. Donc, dans toutes les autres courbes étudiées, le pic à 2,5V et la croissance logarithmique de la courbe dépendent du cristal liquide. Deuxièmement, les billes de polystyrène diffusent de toutes parts, près de la moitié du faisceau incident, et atténuent l'allure de la courbe au pic à 7V. Ceci signifie que l'alignement des cristaux liquides est important en comparaison au mélange (pour 1V, une transmission de 70%) et la tension appliquée améliore davantage l'uniformité (T=85% à 100V), tandis qu'en présence de billes, la transmission est inférieure à 50%. La situation, très désirée, où les billes sont complètement « cachées » pour ne pas diffuser du tout n'est pas atteinte.

(37)

Après la comparaison du mélange à 5% massiques avec le cristal liquide pur, il va être intéressant d'étudier le même type de mélange, mais avec un diamètre de bille différent.

3.4 - Dépendance de transmission en fonction du diamètre des billes

Un paramètre important à étudier est la variation de la transmission en fonction de différents diamètres de billes. Le premier diamètre utilisé est 1 um, l'autre est 0,2um. Sur le graphique suivant, on observe la dépendance de l'intensité en fonction de ces deux diamètres, à 514nm, pour une polarisation linéaire verticale.

Diffusion vs. voltage appliqué Dépendance du diamètre des billes

0 Ï 8

I

• Aller-0,2|jm *— Retour - 0,2um Aller - 1 um --*--- Retour - 1 um 0,1 1 10 Voltage appliqué 100

Fig. 33 : Graphique de la dépendance du diamètre des particules de la transmission en fonction du voltage appliqué

L'allure générale de la courbe à l'aller est identique pour les deux courbes correspondantes. Il est à noter que le pic normalement à 2,5V est à environ 6V. Par ailleurs, au retour, la courbe est différente, même si les deux présentent une hystérésis. Enfin, à 0,2um, la transmission est bien plus importante qu'à 1um, de l'ordre de 20%.

L'étude électro-optique est terminée; un résumé des résultats et son interprétation sont maintenant nécessaires.

(38)

3.5 - Discussion

3.5.1 -Analyse des résultats

Dans cette partie, l'étude électro-optique a été effectuée selon plusieurs paramètres :

• Dépendance de transmission en fonction de la longueur d'onde; • Dépendance de transmission en fonction de la polarisation; • Dépendance de transmission avec absence de bille;

• Dépendance de transmission en fonction du diamètre des billes

Pour la dépendance en fonction de la longueur d'onde, on a vu que c'est à 514nm que la transmission était la plus importante (environ 50%), ensuite à 632,8nm (40%) puis 456,5nm (38%), et que l'allure des trois courbes est identique. Ces trois longueurs d'onde sont par ailleurs les trois utilisées pour toutes les manipulations. Contrairement à ce à quoi on s'attendait, la longueur d'onde pour laquelle la cellule diffuse le plus n'est pas 632,8nm, à savoir la longueur d'onde la plus proche du diamètre, mais 514nm. Il s'agit donc d'une fonction du régime de diffusion.

La reproductibilité des résultats d'une manipulation est importante dans une expérience, dans une certaine marge d'erreur. Pour ces résultats, la marge d'erreur a été de 1 % sur les mesures prises à 632,8nm, 2% à 514nm et 4% à 456,5nm. Par ailleurs, le changement d'intensité du faisceau incident n'influence aucunement le pourcentage de transmission.

Pour la dépendance en fonction de la polarisation, on note d'après la régularité des courbes qu'à 456,5 et 632,8nm, la réponse est indépendante de la polarisation. A 514nm, il y a une différence de pourcentage au départ entre la courbe d'aller et celle de retour. Dans l'ensemble, l'allure des courbes reste la même.

Lors de l'étude du cristal liquide pur, il a été constaté que la courbe correspondante comportait deux pics, dont un à 2,5V et un à 7V. En comparant avec une courbe à la même longueur d'onde et selon la même polarisation, la courbe a la même allure générale. Le deuxième pic n'apparaît pas, cela est dû soit à l'atténuation de la diffusion

(39)

par les billes, soit au polystyrène en tant que tel. Il a aussi été vu que le diamètre des billes influençait la diffusion : diffusion moins importante, de 20%, pour un diamètre de billes plus petit.

Les résultats ne sont pas obtenus pour un premier passage mais au troisième ou quatrième. Lors des premières expériences, les cristaux liquides peuvent se réorienter sous l'effet du champ électrique à partir de leurs positions initiales. Ce n'est pas le cas ici, car il ne s'agissait pas des premiers tests.

3.5.2 - Conclusion

• De manière générale, les courbes mesurées ont la même allure, pour les deux polarisations et les trois longueurs d'onde avec des intensités de faisceau incident différentes. Cette allure découle principalement des propriétés intrinsèques du cristal liquide.

• L'augmentation de la transmission, quant à elle, dépend du diamètre des billes : plus les billes sont petites et moins cela diffuse, par rapport aux longueurs d'onde étudiées.

• A 514nm, on note que les points de départ et d'arrivée des courbes sont différents, cela dépend soit du régime de diffusion (cf. Ch. Il), soit d'une instabilité des non uniformités vues par cette longueur d'onde. De ce fait, on note une non reproductibilité de l'expérience au niveau quantitatif pour cette longueur d'onde.

IV - Discussion

Une étude qualitative et une quantitative ont été effectuées dans ce chapitre. On a pu voir en effet la morphologie : d'une cellule de cristal liquide pur, d'une cellule contenant un mélange de cristal liquide et de billes de 1um de diamètre en à 3%, 5% et 7% massiques respectivement, et de l'évolution de l'orientation des molécules de la cellule sélectionnée soumise à un champ électrique. Les cellules ont été remplies à une température isotrope, pour obtenir des mélanges sans directions privilégiées. Ainsi, une forme naturelle en nids d'abeille est apparue. On peut supposer que cela est dû au cristal liquide ; en effet, un grand nombre de cristaux liquides ont un radical hexagonal, ce qui crée des « nids » naturellement. Les billes se sont donc alignées sur les arrêtes de ces nids.

(40)

On a vu aussi que la cellule étudiée est parfaitement uniforme et isotrope. Ceci est une bonne caractéristique pour obtenir un écran à cristaux liquides, vu que le but de ce projet, entre autres choses, est de supprimer les polariseurs nécessaires aux LCD TN (cf. chapitre I). Par ailleurs, avec l'analyse par microscope avec polariseur/analyseur, on a pu découvrir une forte biréfringence. Lorsque le polariseur et l'analyseur sont parallèles, à très haut voltage, la cellule tend à être transparente. En supprimant le champ électrique, il y a relaxation sur quelques secondes et retour à l'état de départ. On note donc un temps de réponse relativement lent.

Par contre, à 514nm, plusieurs différences sont apparues, par rapport aux résultats linéaires à 632,8 et 456,5nm. En effet, autant le point de départ des courbes aller et retour (aller étant l'augmentation du voltage et retour la diminution) est le même, après plusieurs passages, autant ce n'est pas le cas à 514nm. Le diamètre des billes et/ou le régime de diffusion causent très probablement cette irrégularité.

Le profil de diffusion provient de la différence des indices de réfraction du CL et du polymère. Il serait intéressant de vérifier cela avec d'autres cristaux liquides (mais le temps a manqué dans ce projet pour en arriver jusque là). Pour finir, le diamètre des billes influence le pourcentage de diffusion ; un diamètre plus petit diminue ce pourcentage. Ceci est directement dû au régime de diffusion, qui va être étudié dans le prochain chapitre.

V - Discussion par rapport aux LCD FN

Pour en revenir aux LCD FN, nos expériences peuvent être recoupées avec un certain nombre d'observations [4, 5, 6, 7, 8, 20] :

• Il y a présence d'hystérésis, peu importe le diamètre des billes, la polarisation ou la longueur d'onde.

• A voltage très élevé, l'écran a tendance à devenir transparent lorsqu'il est observé avec un microscope à lumière polarisante, polariseur et analyseur parallèles.

• Il revient à son état de départ après suppression du champ et après relaxation, relaxation qui s'étale sur 3 à 5 secondes, ce qui est très loin des millisecondes de certains écrans. Le temps de réponse est donc extrêmement lent.

(41)

• Les billes de polystyrène ne sont pas entièrement « cachées » par les CL lors de

l'application d'un champ électrique, elles atténuent le signal de 50%, contre 15%

avec le LC pur. Ceci est le meilleur résultat obtenu avec billes, toutes expériences

confondues.

• Un paramètre très important à considérer pour un LCD est le contraste. Plus il est

élevé, plus les couleurs vont se détacher les unes des autres. Il est défini par le

rapport de la transmission la plus élevée sur la transmission la moins élevée. Ici,

bien que la transmission soit plus importante pour un diamètre de 0,2um, le

contraste n'en reste pas moins de seulement 0,7/0,4 = 1,75 contre 0,48/0,15 = 3,2

pour un diamètre de 1um, dans les mêmes conditions expérimentales.

Il reste maintenant à modéliser le phénomène de diffusion ainsi qu'à observer le patron

de diffusion de l'écran pour venir confirmer ou infirmer nos expériences.

(42)

ANALYSE

I - Régimes de diffusion

La diffusion est créée par l'interaction de la lumière avec un milieu contenant des molécules ou des particules en suspension [26]. Lors de la diffusion, il n'y a pas de changement de longueur d'onde.

Dépendamment du contraste des indices et de la taille des particules, le type de diffusion ne sera pas le même. Il existe différents régimes : la diffusion Rayleigh, la diffusion de Mie et la diffusion correspondant aux lois de l'optique géométrique. Le schéma ci-après présente l'ordre de grandeur des particules et les longueurs d'onde associées au type de diffusion [26] :

Fig. 34 : Schéma de l'évolution des régimes de diffusion en fonction du diamètre des particules

0,1 nm 1nm 10nm 0.1 um lym 10pm lOOpm , . | aérosols, cristaux de glace, moiecuies goutelettes poussières

< * *

diffusion de diffusion optique Rayleigh de Mie géométrique

La diffusion Rayleigh se situe à l'échelle de la structure de la matière, à savoir pour des hétérogénéités ayant un diamètre de 0,1 nm à 0,1 um [27]. On parle ensuite de diffusion de Mie lorsque les particules sont de la taille de la longueur d'onde.

Enfin, la diffusion par les particules les plus grosses (taille très grande devant la longueur d'onde), par exemple les gouttes nuageuses de quelques microns, peut être déterminée par les lois de l'optique géométrique.

1.1 - Diffusion Rayleigh

Un atome peut être considéré comme un noyau lourd portant une charge +qo, autour duquel gravite le nuage électronique de charge - q0. Le principe de la diffusion Rayleigh est le suivant : le champ électromagnétique de l'onde incidente va venir déformer

(43)

le nuage électronique.

onde

é lectrot n agn clique incidente noyau(+) barycentre du nuage éleetronique (-) onde électromagnétique diffusée

Fig. 35 : Schéma du principe de la diffusion Rayleigh

Ainsi, le barycentre des charges négatives oscille par rapport au noyau, ce qui crée des dipôles (Fig. 35). Ce sont des sources secondaires d'émission. Ce qui cause la diffusion Rayleigh c'est la distribution non uniforme dans l'espace de ces sources secondaires.

L'onde incidente est supposée plane et monochromatique. L'équation du champ électrique généré est déterminée en fonction de la longueur d'onde de l'onde incidente, observé à un angle 0 à une distance précise de la source d'émission. L'intensité est déduite de cette équation.

motif de diffusion Rayleigh

faisceau incident

particule

Fig. 36 : Schéma du motif de diffusion Rayleigh

La figure 21 présente le patron en double sphère de la diffusion Rayleigh; elle diffuse donc autant en transmission qu'en réflexion.

(44)

1.2 - Diffusion de Mie

Pour la diffusion de Mie, la dimension des structures diffusantes est de la taille de la longueur d'onde. Il convient dans ces conditions de modéliser les phénomènes induits sur la base de la théorie de la diffraction. Lorsque l'analyse requiert un degré de rigueur élevé, il est nécessaire de prendre en compte le caractère électromagnétique de la lumière et de déterminer les modes électromagnétiques susceptibles de se propager dans le milieu considéré en résolvant les équations de Maxwell [26].

cellule

faisceau incident

diffusion de Mie

Fig. 37 : Schéma du motif de la diffusion de Mie

On remarque que la diffusion de Mie est en forme de lobes, ce qui entraîne un patron de diffraction en anneaux (Fig. 37).

1.3 - Optique géométrique

Lorsque la dimension des particules est large par rapport à la longueur d'onde, il est possible de raisonner en termes de rayons lumineux conformément aux lois de la réfraction [26]. En effet, ces dernières permettent de calculer l'angle d'émergence du faisceau incident en considérant la bille comme un dioptre, les deux milieux avec leurs indices respectivement ni et n2 et l'angle d'incidence (Fig. 38).

faisceaux diftractés

faisceaux incidents

Fig. 38 : Schéma de la diffraction d'une onde par une bille selon l'optique géométrique

(45)

1.4 - Discussion

Il vient d'être présenté succinctement les trois régimes de diffusion existant. En considérant les conditions, dans le cas du projet, il est évident que le régime observé dans nos expériences est celui de Mie, par rapport à la taille des particules devant la longueur d'onde. La section suivante présente ainsi une étude approfondie.

Il - Théorie de la diffusion de Mie

1.1 -Introduction

La théorie de diffusion de Mie est reconnue pour sa complexité mathématique et sa résolution a été étudiée par Bohren et Huffman [28], qui ont établi un algorithme pour effectuer le calcul par ordinateur. On va tout d'abord survoler le développement mathématique. Par la suite, une solution algorithmique sera présentée.

1.2 - Développement mathématique

La théorie de diffusion de Mie considère une particule sphérique d'indice nb et de rayon D/2 dans un milieu homogène d'indice na [26]. On considère une onde plane et incidente, monochromatique de longueur d'onde A et de polarisation linéaire quelconque.

Les caractéristiques de la diffusion sont déterminées en calculant l'intensité lumineuse mesurée avant et après la traversée de la bille, selon un angle 8. L'intensité est différente selon le plan d'incidence du faisceau. Le plan d'incidence est le plan contenant la normale à la bille, la direction de propagation de la lumière et la direction de propagation de l'onde diffractée [26].

La modélisation de la diffusion de Mie commence avec les équations de Maxwell résolues en coordonnées sphériques. Ce développement permet de définir les deux intensités lumineuses suivantes :

] 2

TlS) _

(46)

4n V

I;.,H)*

Bk

/y" cos(g )

sin(0 ) B4-P4 ( l ) ,(cosfl)-sin(fl) Avec

• -1 = — : Longueur d'onde de la lumière exprimée dans le milieu d'indice na; a

• 9 : Angle de diffraction mesuré par rapport à la direction de propagation de l'onde incidente ;

• r : Distance mesurée par rapport au centre de la particule diffusante.

)<«) _

_{(sine )"}

dmPk{cos6) _{sont les polynômes de Legendre associés de première}

d(cos9 )":

espèce, définis à partir des polynômes de Legendre Pk(cos6 )

Les coefficients ' Bk et m Bk sont donnés par les équations suivantes : ktl 2ki 1 fif ,'(/>> k(np)-f t(p)f k'{np)

A(A+1) n$'\»(p)yk(np)-l;ï\p)pk'(np)

■B^i'

'Bk-i

t t l 2ki 1 «y k(9)f\inp)-}f\(p)f k(hp)

' k{k+\) ht,f(p)v

k

(hp)-i,ï\p)y

k

\hp)

Avec :

n - -£ : Indice relatif des sphères par rapport à celui du milieu ambiant ; 2/r

• p = - ï - • a : Rayon normalisé des sphères

• P *(P ) = J -A* 1/2(P ) ■' Terme défini à partir de la fonction de Bessel de première espèce ;

\K o

É * = J ^*?i/2(P ) : Terme défini à partir de la fonction de Neumann.

Ce sont donc tous les paramètres définissant les intensités de l'onde. Enfin, à partir de ce développement, l'intensité est définie comme suit :

(47)

La résolution mathématique ne s'effectue pas à la main sous cette forme. C'est avec le logiciel The Mathworks Matlab® que cela va être effectué.

1.3 - Résolution par ordinateur

Bohren et Huffman ont déterminé un algorithme qui permet la résolution de ces équations et l'obtention d'un certain nombre de paramètres importants lorsque l'on considère la diffusion. Le code complet en langage du logiciel Matlab est disponible en Annexe III. Les variables principales qui importent lors de la diffusion sont :

• Efficacité d'extinction Qext ; • Efficacité de diffusion Q8Ca ; • Efficacité d'absorption Qabs ; • Efficacité de rétrodiffusion Qb ;

Elles sont sans dimension, définies par rapport au rayon de diffusion de la particule et du rayon géométrique de celle-ci.

On considère un milieu d'indice m, dont l'absorption est nulle, approximation raisonnable en accord avec la littérature [29], celle-ci étant négligeable par rapport à la diffusion. Dans le cas présent, cela implique Qabs= 0 et Qext = QSca

On définit le paramètre de taille comme suit :

. lia

x

~ ~T

Avec r le rayon de la sphère et A la longueur d'onde de l'onde incidente.

L'algorithme utilisé a été écrit par C Mâtzler (Annexe III) ; m et x sont les paramètres d'entrée. Les quatre paramètres cités précédemment sont les variables de sortie.

(48)

particules pour différentes longueurs d'onde :

Efficacité de diffusion en fonction du diamètre des

particules et de la longueur d'onde

-♦— 632,8nm -»— 514nm

456,5nm

4 6 8 10 Diamètre des billes (|im)

Fig 39 : Graphique de l'efficacité de diffusion en fonction du diamètre des particules

Les courbes ont été tracées pour les trois longueurs d'onde utilisées dans ce projet.

On constate que Q

8C

a oscille de manière importante entre un diamètre de 0,4 à 3um, avec,

en particulier, un maximum à 0,6um. Les oscillations s'amortissent le diamètre

augmentant, pour devenir une courbe quasi-plane après 3um. A 0,2um, Q

sca

est de 0,5,

faible diffusion par rapport au reste des oscillations. Par ailleurs, les courbes se déplacent

vers la droite la longueur d'onde croissante. Enfin, les courbes oscillent et s'amortissent

autour du double du diamètre géométrique.

Les courbes ci-après présentent l'efficacité de « rétrodiffusion » Q

b

(49)

Efficacité de "rétrodiffusion" en fonction du diamètre des particules et de la longueur d'onde

2 4 6 Diamètre des billes (\im)

8 10 •632,8nm ■ 514nm 632,8nrï

Fig. 40 : Graphique de l'efficacité de rétrodiffusion en fonction du diamètre des particules

Malgré la non linéarité des données, on remarque qu'il y a un déplacement des courbes vers la droite, comme précédemment. Les oscillations se situent entre 0,6 et 3um, ce qui correspond à peu de choses près aux résultats pour l'efficacité de diffusion, et la moyenne est de 4 fois le diamètre géométrique.

1.4 - Discussion

Dans ce chapitre, la diffusion de Mie dans le cadre du projet a été étudiée. Tout d'abord, un développement mathématique succinct a permis de voir qu'il ne se résout pas de cette manière. De ce fait, Bohren et Huffman ont mis au point un algorithme qui permet la résolution de ces équations. Ceci a permis d'étudier deux paramètres concernant la diffusion : l'efficacité de diffusion et celle de « rétrodiffusion ».

L'efficacité de diffusion oscille autour de la valeur 2, et l'essentiel de la diffusion se situe entre 0,4 et 3um de diamètre. Sachant que la diffusion était moins importante à 0,2 qu'à 1um, comme observé dans les manipulations, on peut en déduire que la diffusion provient principalement du cristal liquide et non des billes. Par ailleurs, la valeur moyenne des oscillations correspond au double du diamètre géométrique.