© Hadi Ghazanfari, 2019
Développement de poudres d'aluminure de fer
renforcées avec des particules de TiC pour des
applications résistantes à l'usure
Thèse
Hadi Ghazanfari
Doctorat en génie des matériaux et de la métallurgie
Philosophiæ doctor (Ph. D.)
fer renforcées avec des particules de TiC pour
des applications résistantes à l'usure
Thèse
Hadi Ghazanfari
Sous la direction de:
Carl Blais, directeur de recherche
iii
Résumé
Les alliages utilisés dans les turbines hydroélectriques sont soumis à des fluides corrosifs et érosifs et nécessitent un entretien. Récurrent la réparation et la restauration par soudage de pièces endommagées prennent beaucoup de temps et sont inefficaces, car elles nécessitent un traitement thermique et un usinage supplémentaires pour restaurer les propriétés et atteindre les dimensions d'origine. Cependant, l'application de revêtements de protection résistant à l'usure pourrait être une approche appropriée pour améliorer la durabilité et la performance des composants de la turbine. De plus, les revêtements eux-mêmes pourraient être utilisés pour la réparation et restauration de composant qui ont été usés. Cette étude porte sur l'utilisation de revêtements d'aluminure de fer renforcées avec du TiC et la caractérisation de sa résistance à l’usure.
La première partie de cette recherche avait pour but de développer un procédé de synthèse de poudre composite à matrice de Fe3Al renforcée par des particules de TiC employant la
synthèse par combustion. La synthèse par combustion est ressortie comme une méthode économique et rentable pour la synthèse de matériaux composites à base d’intermétalliques. Les effets de la taille des particules des poudres de départ et du temps de pré-broyage des précurseurs sur la microstructure de la poudre finale ont été étudiés. Les poudres composites synthétisées ont été caractérisées par diffraction des rayons X (XRD) et par microscopie électronique à balayage (MEB) équipées d’un spectromètre rayons X à dispersion d’énergie (EDS). La composition chimique de la poudre ciblée, la microstructure et la distribution spatiale optimale des particules de TiC ont été obtenues en utilisant un temps de pré-broyage de 30 min et une température du four de 1100 °C. Les poudres synthétisées dans cette condition contenaient uniquement des phases Fe3Al et TiC.
À l'étape suivante, les poudres de Fe3Al contenant diverses fractions volumiques de
particules de TiC renforçant la matrice ont été déposées sur un substrat en acier doux en utilisant la technique de projection thermique à haute vitesse (HVOF). La résistance à l'usure des revêtements par glissement à sec (pin-on-disc) a été caractérisée en utilisant une contre face en Al2O3 ayant un diamètre de 6.33 mm. Tous les essais d'usure par glissement ont été
effectués à température ambiante avec des vitesses de glissement allant de 0.04 m/s à 0.8 m/s. Il a été constaté qu'une augmentation de la teneur en TiC de 30% molaire à 50% molaire
iv
augmente la résistance à l'usure de 11% et 75% pour des vitesses de glissement de 0.1 m/s et 0.8 m/s respectivement. En outre, une augmentation supplémentaire de la teneur en TiC jusqu'à 70% molaire a fourni des revêtements avec des taux d'usure d'un ordre de grandeur inférieurs à ceux mesurés pour les revêtements Fe3Al-50% TiC molaire. Il a également été
constaté que le taux d'usure augmente en augmentant la vitesse de glissement jusqu'à atteindre un point maximum puis diminue en augmentant encore la vitesse de glissement. Plus précisément, le taux d'usure maximale de chaque série de revêtements s'est déplacé vers des vitesses plus basses en augmentant la teneur en TiC. Les mécanismes d'usure dominants pour de tels revêtements et conditions d'essai ont été identifiés comme étant l'usure par abrasion, l'usure par adhésion, l'usure par fatigue et l'oxydation. Les résultats ont montré que, lors de l'utilisation de poudres de matières premières produites par synthèse de combustion, les revêtements HVOF présentaient une résistance à l'usure environ 1.5 à 20 fois plus élevée que les revêtements avec une composition identique produit par broyage haute énergie. La troisième partie de cette recherche portait sur la comparaison du comportement en usure par glissement des revêtements d'aluminure de fer avec des particules de TiC in-situ et ex-situ. Les poudres de charge utilisées pour le revêtement par HVOF ont été préparées en employant un procédé mécanosynthèse. Il a été constaté que l'introduction de 10 % en volume de TiC synthétisé in situ pourrait être bénéfique pour améliorer la résistance à l'usure des revêtements. Cependant, une teneur plus élevée en TiC in-situ a diminué la résistance à l'usure des revêtements. Le mécanisme d'usure dominant était la délamination et l'usure par oxydation.
v
Abstract
Alloys used to manufacture hydroelectric turbines are subjected to corrosive and erosive media and require recurrent maintenance. Repair and restoration of damaged parts by welding are highly time-consuming and cost-ineffective since it needs further heat treatment and machining to restore the properties and achieve the original dimensions. However, applying a protective and wear resistant coating could be a suitable approach to improve the durability and performance of turbine components. Moreover, coatings could be used to repair and restore worn components. This study focuses on the use of TiC-reinforced iron aluminide coatings and the characterization of its wear resistance.
The first part of this research was undertaken to develop a process to synthesize Fe3Al matrix
composite powder reinforced with TiC particles employing combustion synthesis. Combustion synthesis has emerged as energy and cost-effective method for synthesis of metal-based composite materials. The effects of particle size on starting powders and pre-milling time of precursors on the final powder microstructure were studied. The synthesized composite powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) equipped with an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). The targeted powder chemistry, microstructure and optimum spatial distribution of TiC particles were obtained using a pre-milling time of 30 min and a furnace temperature of 1100 °C. Powders synthesized in this condition contained only Fe3Al and TiC phases.
At the next step, the Fe3Al powders containing various volume fractions of reinforcing TiC
particles were deposited on a mild steel substrate using the high-velocity oxy-fuel (HVOF) technique. Dry-sliding wear resistance (pin-on-disk) of the coatings was characterized using an Al2O3 counterface having a diameter of 6.33 mm. All the sliding wear tests were
conducted at room temperature with sliding speeds ranging from 0.04 m/s to 0.8 m/s. It was found that an increase in the TiC content from 30 mol % to 50 mol % increases wear resistance by 11% and 75% for sliding speeds of 0.1 m/s and 0.8 m/s, respectively. Moreover, further increase in TiC content to 70 mol % provided coatings with wear rates one order of magnitude lower than those measured for Fe3Al-50 mol % TiC coatings.
vi
It was also found that the wear rate increases by increasing the sliding speed until it reaches a maximum point and drops by further augmentation of the sliding speed. More specifically, the maximum wear rate of each series of coatings shifted to lower speeds with increasing TiC content. The dominant wear mechanisms for such coatings and test conditions were identified to be abrasive wear, adhesive wear, fatigue wear and oxidation. Results showed that, when using feedstock powders produced by combustion synthesis, HVOF coatings exhibited about 1.5 to 20 times higher wear resistance compared to the feedstock with identical composition produced by high-energy ball milling.
The third part of this research was concerned with comparing the sliding wear behaviour of iron aluminide coatings with in-situ and ex-situ TiC particles. The feedstock powders used for HVOF was prepared by employing mechanical alloying process. It was found that introducing 10 vol. % of in-situ synthesized TiC could be beneficial in improving the wear resistance of coatings. However, higher content of in-situ TiC decreased the wear resistance of coatings. The dominant wear mechanism was found to be delamination and oxidative wear.
vii
Table des matières
Résumé ... iii
Abstract ... v
Table des matières ... vii
Liste des tableaux ... xii
Liste des figures ... xiii
Dédicace ... xvi
Remerciements ... xvii
Avant-propos ... xviii
Introduction ... 1
Généralités ... 1
Motivation du projet ... 3
Références ... 5
Chapitre 1 ... 6
1. Revue de littérature ... 6
1.1 Diagramme de phase Fe-Al ... 6
1.2 Effet de l'addition de chrome sur l'aluminure de fer ... 8
1.3 Synthèse d'aluminure de fer ... 9
1.4 La synthèse par combustion ... 10
1.4.1 Mécanisme de réaction dans la synthèse par combustion ... 12
1.4.2 Paramètres de synthèse par combustion ... 12
1.4.2.1 Taille de particule ... 13
viii
1.4.2.3 Dimension et taille du compact ... 14
1.4.2.4 Stœchiométrie de la réaction ... 14
1.4.2.5 Température de réaction ... 15
1.4.2.6 Taux de chauffage ... 16
1.4.3 Synthèse par combustion dans le système Fe-Al... 16
1.4.4 Synthèse par combustion dans le système Ti-C ... 18
1.5 Activation mécanique des réactifs ... 20
1.6 Usure ... 21
1.6.1 Usure par adhésion ... 22
1.6.2 Usure par abrasion ... 23
1.6.3 Usure par fatigue ... 24
1.6.4 Usure corrosive ... 24
1.7 Revêtement ... 24
1.7.1 Des revêtements par projection thermique ... 25
1.7.1.1 Projection thermique à haute vitesse (HVOF) ... 25
1.8 Revêtements d'aluminure de fer ... 32
1.8.1 Tribologie et comportement à l'usure des revêtements d'aluminure de fer ... 32
1.8.2 L'effet des particules de renforcement et de la vitesse de glissement sur le comportement à l'usure par glissement à sec du revêtement d'aluminure de fer ... 35
Références ... 38
Chapitre 2. ... 41
2. Mechanically activated combustion synthesis of Fe
3Al composite
powders reinforced with sub-micrometer TiC particles ... 41
Résumé ... 41
Abstract ... 42
2.1 Introduction ... 43
ix
2.3 Material and Methods ... 44
2.3.1 Raw materials and preparation of pellets ... 44
2.3.2 Combustion synthesis process ... 45
2.3.3 Material analysis ... 46
2.4 Results and discussion ... 47
2.4.1 Powder production ... 47 2.4.2 Microstructure ... 50
2.5 Discussion ... 55
2.6 Conclusion ... 62
References ... 64
Chapitre 3 ... 67
3. Characterization of dry-sliding wear of HVOF coatings made of Fe
3Al
powders reinforced with sub-micrometer TiC particles produced by
combustion synthesis ... 67
Résumé ... 67
Abstract ... 68
3.1. Introduction ... 69
3.2. Experimental ... 70
3.2.1. Powder and coating preparation ... 70
3.2.2. Coating characterization ... 72
3.3. Results and discussion ... 72
3.4. Conclusion ... 87
References ... 88
x
4. Comparative study on the dry-sliding wear behavior of Fe
3Al-based
HVOF coatings reinforced with varying volume fractions of in-situ and
ex-situ TiC particles ... 90
Résumé ... 90
Abstract ... 91
4.1 Introduction ... 92
4.2 Experimental ... 95
4.2.1 Powder preparation ... 95 4.2.2 Coating characterization ... 974.3 Results and discussion ... 98
4.3.1 Characterization of the matrix powders... 98
4.3.2 Characterization of coatings ... 101
4.4 Conclusion ... 110
References ... 112
Chapitre 5 ... 113
5. Discussion générale ... 113
5.1 Synthèse de poudre Fe
3Al-TiC ... 113
5.2 Le comportement à l'usure par glissement des poudres Fe
3Al-TiC
produites par la synthèse par combustion ... 114
5.3 L'effet des TiC synthétisés in situ et ex situ sur le comportement à l'usure
par glissement des poudres Fe
3Al-TiC produites par mécanosynthèse ... 115
Références ... 116
Conclusion et travaux futurs ... 117
xi
xii
Liste des tableaux
Chapitre 2.
Tableau 1-1. La dureté des composites [50]. ... 34
Chapitre 2. Table 2-1. Raw materials used in this study. ... 45
Table 2-2. Summary of the phases in the products as a function of synthesis parameters... 49
Table 2-3. Microhardness of synthesized powders. ... 54
Table 2-4. Theoretical adiabatic temperature of synthesized composite ... 58
Chapitre 3. Table 3-1. Raw materials utilized to produce powders of Fe3Al+TiC. ... 70
Table 3-2. HVOF parameters. ... 71
Table 3-3. Microhardness of feedstock powders and coatings. ... 77
Chapitre 4. Table 4-1. Targeted chemical composition of feedstock powders (Vol. %). ... 96
Table 4-2. Chemical composition of initial Matrix powders (Vol. %)... 96
Table 4-3. HVOF parameters. ... 97
Table 4-4. Microhardness of coatings considered in this study. ... 103
xiii
Liste des figures
Chapitre 1.
Figure 1-1. Diagramme de phase fer-aluminium binaire [3]. ... 7
Figure 1-2. (a) structure (DO3) Fe3Al et (b) structure (B2) FeAl. ... 8
Figure 1-3. L'effet de l'addition de chrome sur la limite élastique de l'aluminure de fer à différentes températures [3]. ... 9
Figure 1-4. Différents modes de synthèse par combustion (a) propagation des ondes (b) explosion thermique [20]. ... 11
Figure 1-5. Propagation des ondes de combustion lors de la synthèse par combustion des alliages Mo-Si-Ti [22]. ... 12
Figure 1-6. L'effet de la taille des particules de métal (r0) et non-métallique (rr) sur le taux de réaction (V) [24]. ... 13
Figure 1-7. Effet de l'addition de dilution dans la synthèse de TiC [26]. ... 15
Figure 1-8. Image MET de poudres de Ni-Zn synthétisées à (a) 1000 °C et à (b) 1200 °C [27]. ... 16
Figure 1-9. Aluminure de fer (Fe-35.8 at. % Al) synthétisé par la synthèse par combustion avec deux combinaisons de tailles de particules différentes [29]. ... 18
Figure 1-10. L'ampleur de la réaction exothermique dans le système binaire d'aluminium avec différents métaux [34]. ... 20
Figure 1-11. Les différentes étapes de l'activation mécanique [37]. ... 21
Figure 1-12. Schématisation des différents modes d'usure [40]. ... 22
Figure 1-13. Schématisation de l'usure par adhésion [40]. ... 23
Figure 1-14. Schématisation de l'usure abrasive [40]. ... 23
Figure 1-15. Température typique de la flamme et vitesse des particules dans différentes méthodes de projection thermique [42]. ... 25
Figure 1-16. Schématique de projection thermique à haute vitesse (HVOF). ... 26
Figure 1-17. Microstructure du revêtement Fe3Al à (a) 390 m/s, (b) 570 m/s, (c) 630 m/s [43]. ... 27
Figure 1-18. Efficacité de dépôt relative en fonction de la vitesse de pulvérisation [44]. ... 28
Figure 1-19. Images MEB de (a) poudres atomisées, (b) poudres broyées [45]. ... 29
Figure 1-20. Image du revêtement nano-structuré [45]. ... 29
Figure 1-21. Image au MEB de revêtements obtenus en utilisant une poudre ayant une distribution granulométrique de (a) (-100 μm + 20 μm), (b) (-63 μm + 40 μm), (c) (-40 μm + 20 μm) [46]. ... 31
Figure 1-22. Perte de poids pour quatre alliages différents d'aluminure de fer dans quatre milieux différents [49]. ... 33
Figure 1-23. Taux d'usure de FeAl intermétallique par rapport à l'acier à roulement en fonction de la charge [50]. ... 33
Figure 1-24. Taux d'usure des composites en fonction de la charge [53]. ... 34
Figure 1-25. Taux d'usure des composites en fonction de la vitesse de glissement (m/s) [53]. ... 35
Figure 1-26. Le taux d'usure des revêtements de Fe3Al contenant différentes quantités de particules de TiC [17]. ... 36
xiv
Chapitre 2.
Figure 2-1.XRD patterns of the products synthesized with unmilled in-feed powders containing coarse iron and titanium particles at 1200°C showing the presence of unreacted Fe and Ti. ... 47 Figure 2-2. The X-ray spectrum of products synthesized with starting particles containing coarse iron and titanium powders pre-milled for 30 min at 1200 °C showing the presence of undesirable phases in the final products. ... 48 Figure 2-3. X-ray spectra of Fe3Al-50 mol% TiC synthesized with fine starting particles
pre-milled for 30 min at 1100 °C. ... 49 Figure 2-4. XRD pattern of (a) Fe3Al, (b) Fe3Al-30 mol% TiC, (c) Fe3Al-50 mol% TiC, and
(d) Fe3Al-70 mol% TiC. ... 50
Figure 2-5. (a), SEM (BSE) image of Fe3Al-50 mol% TiC synthesized with fine starting
particles pre-milled for 30 min at 1100 °C, (b) corresponding EDS X-ray spectra of region A, and (c) corresponding EDS X-ray spectra of region B. ... 52 Figure 2-6. Microstructure of (a) Fe3Al-30 mol% TiC, (b) Fe3Al-50 mol% TiC, (c) Fe3Al-70
mol% TiC synthesized with fine starting particles pre-milled for 30 min at 1100 °C, and (d) Fe3Al-50 mol% TiC synthesized with starting particles containing coarse iron and titanium
powders pre-milled for 30 min at 1200 °C. ... 53 Figure 2-7. (a) SE-SEM micrograph and (b) particle size distribution of Fe3Al-50 mol% TiC
synthesized with fine starting particles pre-milled for 30 min at 1100 °C. ... 54 Figure 2-8. Microstructure and elemental mapping micrographs of Fe3Al-50 mol% TiC
synthesized using coarse reactants pre-milled for 30 min at 1200°C in the unreacted zone: a) SEM image, b) Fe, c) Ti, d) Al, and e) elemental line scanning along the indicated line in (a). ... 56 Figure 2-9. (a) DSC curve of Fe3Al-50 mol% TiC with fine starting particles pre-milled for
30 min and its corresponding XRD pattern of products at (b) specimen soaked at 700 °C, and (c) specimen soaked at 1200 °C. ... 61 Figure 2-10. Combustion synthesis sequence of a Fe3Al-50 mol% TiC pellet containing fine
starting particles pre-milled for 30 min. ... 62
Chapitre 3.
Figure 3-1. X-ray diffraction spectra of (a) Fe3Al-30 mol % TiC, (b) Fe3Al-50 mol % TiC,
and (c) Fe3Al-70 mol % TiC. ... 73
Figure 3-2. (a) SEM image of the after sieving,(b) particle size distribution, and (c) cross section of Fe3Al-50 mol % TiC composite powder. ... 74
Figure 3-3. SEM micrographs of cross-sections of Fe3Al coatings containing (a) 30 mol %
TiC, (b) 50 mol %, (c) 70 mol % TiC, and (d) Fe3Al-70 mol % TiC at higher magnification.
... 75 Figure 3-4. Corresponding EDS spectra of (a) matrix (region A), (b) TiC particle in Fe3Al
coatings containing 70 mol % TiC (Region B) (c) Grey phase (Oxide) (Region C) in Figure 3-3. ... 76 Figure 3-5. The wear rate of Fe3Al coatings reinforced with 30 mol %, 50 mol % TiC, and
70 mol % TiC as a function of sliding speed. ... 78 Figure 3-6. Profilometry of wear tracks of (a) Fe3Al-30 mol % TiC, (b) Fe3Al-50 mol % TiC,
xv
Figure 3-7. The evolution of Coefficient of Friction as a function of sliding time for (a) Fe3
Al-70 mol % TiC coating at 0.04 m/s and (b) at 0.8 m/s, (c) Fe3Al-50 mol % TiC coating at 0.04
m/s and (d) at 0.8 m/s, and (e) Fe3Al-30 mol % TiC coating at 0.04 m/s, and (f) at 0.8 m/s.
... 80 Figure 3-8. Wear rate comparison of Fe3Al-TiC coatings produced by ball milling [16] and
combustion synthesis containing (a) 30 mol % TiC, (b) 50 mol % TiC, and (c) 70 mol % TiC. ... 82 Figure 3-9. Wear track surface of (a) Fe3Al-70 mol % TiC coating at 0.04 m/s and (b) at 0.8
m/s, (c) Fe3Al-50 mol % TiC coating at 0.04 m/s and (d) at 0.8 m/s, and (e) Fe3Al-30 mol %
TiC coating at 0.04 m/s, and (f) at 0.8 m/s. ... 84 Figure 3-10. EDS spectra of (a) Fe3Al-70 mol % TiC coating at 0.04 m/s and (b) at 0.80 m/s,
(c) Fe3Al-30 mol % TiC coating at 0.04 m/s, and (d) at 0.8 m/s. ... 85
Figure 3-11. (a)SEM micrograph and (b) EDS spectra of alumina counter body after sliding against Fe3Al-70 mol. % TiC coating at 0.04 m/s. ... 86
Chapitre 4.
Figure 4-1. Schematic representation of a) a composite reinforced with fine particles only, b) a composite reinforced with large particles only, c) a composite reinforced with particles in two length-scales (adapted from [10]). ... 93 Figure 4-2. XRD pattern of different Matrix powders: (a) Matrix 1, (b) Matrix 2, (c) Matrix 3. ... 99 Figure 4-3. a) XRD patterns of composite feedstock powders (a) Sample 1, (b) Sample 2, (c) Sample 3. ... 100 Figure 4-4. SEM-SE image of feedstock powder 2 and corresponding elemental distribution. ... 101 Figure 4-5. SEM micrograph of the cross section of coating 2. ... 102 Figure 4-6. Wear track profile of composites tested at sliding speed of (a) 0.04 m/s, and (b) 0.8 m/s. ... 104 Figure 4-7. The wear rate of different coatings as a function of sliding speed. ... 105 Figure 4-8. Typical EDS spectra of the worn surface at two different sliding speeds of 0.8 and 0.04 m/s. ... 106 Figure 4-9. SEM image of the cross-section of the worn surface of (a) sample 1 and (b) sample 2 at a sliding speed of 0.8 m/s. ... 108
xvi
Dédicace
xvii
Remerciements
J'aimerais tout d'abord exprimer ma profonde gratitude à mon superviseur professeur Carl Blais pour l’orientation, la confiance, la patience qui a constitué un apport considérable sans lequel ce travail n’aurait pas pu être mené au bon port.
Je souhaite également remercier mon co-directeur professeur Houshang Alamdari, non seulement pour ses commentaires perspicaces et ses encouragements, mais aussi pour la question difficile qui m'a poussé à élargir mes recherches sous divers angles.
J’adresse tous mes remerciements à Dr. Robert Schulz et à M. Mario Gariepy qui m'ont donné l'opportunité de rejoindre leur équipe et qui ont donné accès au laboratoire et aux installations de recherche. Je tiens à souligner l'aimable contribution des techniciens du département de génie des mines, de la métallurgie et des matériaux de l'Université Laval et de l'Institut de recherche d'Hydro-Québec. Sans leur précieux soutien, cette recherche n'aurait pas pu être menée à bien.
Je remercie ma chère femme pour son soutien quotidien indéfectible et son enthousiasme contagieux à l’égard de mes travaux comme de la vie en général. Notre couple a grandi en même temps que mon projet scientifique, le premier servant de socle solide à l'épanouissement du second.
Enfin, les mots les plus simples étant les plus forts, j’adresse toute mon affection à ma famille : ma belle sœur et mes frères et en particulier à mes parents à qui je dois ma vie pour leur amour constant, l'encouragement, le soutien moral et les bénédictions. Leur présence et encouragements sont pour moi les piliers fondateurs de ce que je suis et de ce que je fais.
xviii
Avant-propos
Cette thèse de doctorat est écrite comme une thèse par articles, composée de cinq chapitres. Il commence par l'introduction, qui inclut l'énoncé du problème et les objectifs de recherche. Le chapitre 1 donne un aperçu de quelques connaissances de base sur la synthèse par combustion et une revue approfondie de la littérature sur les principaux sujets liés à cette recherche. Les chapitres 2 à 4 contiennent les résultats de la recherche de la thèse qui présentent trois articles publiés ou soumis pour publication dans des revues scientifiques. La discussion générale, qui comprend également des données supplémentaires qui n'ont pas été présentées dans les articles, se trouve au chapitre 5. La thèse se termine par une conclusion et des suggestions pour les travaux futurs. Une liste de références est présentée à la fin de chaque chapitre séparément. Les articles, qui sont inclus dans cette thèse de doctorat sont comme suit :
Chapitre 2
H. Ghazanfari, C. Blais, H. Alamdari, M. Gariépy, R. Schulz, "Mechanically activated combustion synthesis of Fe3Al composite powders reinforced with sub-micrometer TiC
particles", Journal of Alloys and Compounds 761 (2018): 71-79.
Chapitre 3
H. Ghazanfari, C. Blais, H. Alamdari, M. Gariépy, S. Savoie, R. Schulz, "Characterization of dry-sliding wear of HVOF coatings made of Fe3Al powders reinforced with
sub-micrometer TiC particles produced by combustion synthesis", Surface and Coatings
Technology, (Accepted)
Chapitre 4
H. Ghazanfari, C. Blais, H. Alamdari, M. Gariépy, S. Savoie, R. Schulz, " Comparative study on the dry-sliding wear behavior of Fe3Al-based HVOF coatings reinforced with
1
Introduction
Généralités
Les alliages à base d'aluminure de fer Fe3Al et FeAl ont récemment reçu une grande attention
en raison de leur faible coût, de leur faible densité (5.2-6.7 g/cm3) et de leur résistance à
l'oxydation et à la corrosion. L'excellente résistance à la corrosion des alliages Fe-Al a été reconnue dans les années 1930 [1]. La résistance à la corrosion des intermétalliques d'aluminure de fer a été attribuée à une couche de surface forte et adhérente d'oxyde d'aluminium Al2O3 qui est stable dans de nombreux environnements [2]. Les caractéristiques
les plus significatives des alliages d'aluminure de fer sont les suivantes: (1) faible coût du fer et de l'aluminium; (2) faible densité en raison de la grande teneur en aluminium; (3) résistance supérieure à la corrosion; (4) résistance à l'oxydation; (5) résistance à la sulfuration à haute température et (6) leur haut point de fusion entre 1200-1400 °C qui les rend appropriés pour utilisation jusqu'à 1000 °C. Cette combinaison de propriétés fait de l'aluminure de fer un matériau intéressant pour les applications à haute température tels que les éléments chauffants, les appareils de chauffage, les tubes d’échangeurs de chaleur, les filtres à gaz poreux frittés, les composants industriels, les catalyseurs et les composants pour applications de sels fondus [3]. Cependant, l'application de ce type d'alliage est limitée en raison de ses désavantages, tels qu’une mauvaise ductilité à température ambiante, une faible résistance aux températures élevées et une faible résistance au fluage à des températures supérieure à 600 °C [3]. La faible ductilité de l'aluminure de fer est principalement liée à la fragilisation par l'hydrogène [4]. Les propriétés mécaniques supérieures combinées à la résistance à la corrosion et à l'oxydation sont difficiles à atteindre simultanément. Pour atteindre cet objectif, une quantité considérable d'efforts tels que le micro-alliage ou le traitement thermomécanique ont été considérés. Parmi toutes les méthodes applicables, la création d'un composite à deux phases en ajoutant des particules de céramique dure à la matrice semble être la plus viable et la plus efficace [5]. Des matériaux composites à matrice d'aluminure de fer ont récemment été développés pour satisfaire simultanément les caractéristiques susmentionnées. Il a été démontré que pour améliorer la résistance au fluage du Fe3Al et sa
2
à haute température doivent être ajoutées à la matrice en poudre [5]. Du point de vue du développement d'aluminure de fer amélioré, diverses particules de céramique peuvent être considérées comme des renforts potentiels de seconde phase. Il a été récemment rapporté que la faible résistance à l'usure de l'aluminure de fer pourrait être améliorée par l'ajout de particules de carbone et de céramique [6, 7]. Des carbures et des borures come TiC, B4C,
ZrC, TiB2, etc. ont été utilisés comme renfort dans des poudres d'aluminure de fer [8]. Les
carbures MC (M = Ti, V, Nb et Ta) se sont révélés efficaces dans le renforcement des alliages à base de Fe3Al [9]. La stabilité chimique dans la matrice est l'un des facteurs les plus
importants dans la sélection des renforts. Misra et al. [10] ont étudié la réaction chimique entre les aluminures de fer et différents matériaux de renforcement. Parmi tous les matériaux de renforcement potentiels, le TiC s'est avéré être un renfort approprié grâce sa haute dureté (20-30 GPa), sa faible masse volumique (4.93 g/cm3) et sa faible réactivité chimique [11,
12]. De plus, des grandes fractions volumiques de TiC ont entraîné des augmentations significatives de la dureté de Fe3Al.
Bien que de nombreux efforts aient été déployés pour réduire la fragilité des alliages à base d'aluminure de fer en ajoutant des éléments d'alliage et en réduisant la taille des grains, la difficulté de fabrication de ce matériau a limité son utilisation comme revêtements. Les revêtements sont généralement utilisés pour protéger un matériau de substrat de son environnement en modifiant ou en améliorant ses propriétés de surface. Ils peuvent être utilisés pour améliorer la résistance à l'usure, la résistance à la corrosion, la résistance à l'oxydation et à la sulfuration, etc. Dans le contexte de l'amélioration de la résistance à l'usure, trouver des matériaux anti-usure pourrait être une approche prometteuse pour remplacer les superalliages. En outre, appliquer un matériau résistant à l'usure en tant que revêtement sur des substrats nettement moins chers pourrait conduire à une réduction des coûts de production et d’exploitations des matériaux.
Il existe différents types de revêtements de surface qui diffèrent par l'épaisseur, l'adhérence et la liaison avec un substrat donné. La qualité d’adhérences est également fonction de la température pendant le processus de revêtement. Parmi ceux-ci, le procédé de projection thermique a été largement utilisé pour améliorer ou restaurer les propriétés de surface des matériaux. Ce procédé est basé sur la pulvérisation de particules fondues ou semi-fondues
3
sur une surface pour former une couche de revêtement. Le revêtement par projection thermique implique plusieurs méthodes telles que la projection par plasma, par arc électrique ou encore par la projection thermique à haute vitesse (HVOF), etc. Le procédé de projection thermique HVOF a récemment reçu une attention considérable dans la production de revêtements denses et durables avec une adhérence élevée au substrat.
L'aluminure de fer peut être produit par le procédé de synthèse par combustion. La synthèse par combustion, également connue sous le nom de synthèse à haute température auto-propagatrice (Self-propagating high-temperature synthesis- SHS), est plus efficace en temps et en coût par rapport à d'autres techniques conventionnelles. La synthèse par combustion est classée en deux modes différents ; la propagation des ondes et l'explosion thermique. Il profite généralement d'une réaction hautement exothermique entre les réactifs, fournissant de l'énergie pour synthétiser les produits désirés.
Motivation du projet
Comme mentionné précédemment, l’aluminure de fer est fréquemment utilisé en raison de ses excellentes propriétés. Ses excellentes caractéristiques suggèrent qu'il pourrait être un candidat approprié en tant que tribo-matériau à utiliser dans des environnements agressifs. Cependant, l'application industrielle de cette classe d'intermétalliques est limitée en raison de sa fragilité, de sa mauvaise ductilité à température ambiante, de sa faible ténacité à la rupture et de sa faible résistance à l'usure. TiC, en raison de sa haute dureté, de sa faible masse volumique et de sa faible réactivité chimique avec la matrice d'aluminure de fer, peut être un candidat approprié comme particule de renforcement pour améliorer la résistance à l'usure de la matrice d'aluminure de fer.
La synthèse par combustion est connue pour être une méthode appropriée pour produire des poudres très pures à faible temps de traitement et une flexibilité de composition. Elle pourrait donc réduire le temps de production et le coût de ces composites par rapport à d'autres procédés tels que la mécanosynthèse. Ainsi, hypothétiquement, l'addition de TiC améliorerait la résistance à l'usure des intermétalliques d'aluminure de fer, et l'utilisation d'un procédé de synthèse par combustion améliorait l'efficacité de production de l'aluminure de fer renforcé avec des particules céramiques de TiC.
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Les objectifs de ce projet ont été définis par rapport au développement d’un revêtement de résistance à l'usure à l'aide de poudres synthétisées par un processus rentable à taux de production élevé. L'objectif général était de développer des revêtements d'aluminure de fer renforcés avec des particules de TiC déposé par HVOF. La matière première pour la déposition par HVOF sera des poudres synthétisées par la synthèse par combustion en raison de son efficacité de production. Les objectifs spécifiques étaient d'abord de produire des poudres d'aluminure de fer renforcées par des particules de TiC par la synthèse par combustion et d'étudier les paramètres du procédé sur la composition des produits finaux. Deuxièmement, caractériser la résistance à l'usure des poudres d'aluminure de fer renforcées par des particules de TiC dans le cadre du dépôt des poudres sur un substrat métallique par la technique de projection thermique à haute vitesse (HVOF). Troisièmement, étudier l'effet des particules de TiC in situ et ex situ sur le comportement à l'usure par glissement des revêtements d'aluminure de fer.
5
Références
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12. Fan, Q., H. Chai, and Z. Jin, Effects of particle size of reactant on characteristics of combustion synthesis of TiC-Fe cermet. Journal of materials science, 2002. 37(11): p. 2251-2257.
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Chapitre 1
1. Revue de littérature
Cette section est une introduction à l'aluminure de fer et à la synthèse par combustion ainsi qu'à la technique de projection thermique à haute vitesse (HVOF) comme des méthodes utilisées pour synthétiser les poudres et produire des revêtements, respectivement. Elle comprend également une brève définition des paramètres qui affectent la synthèse par combustion.
1.1 Diagramme de phase Fe-Al
Le système Fe-Al est caractérisé par le diagramme de phase présenté à la Figure 2-1. De nombreux composés stœchiométriques et des phases métastables non-équilibrées existent à l'état solide [1]. FeAl et Fe3Al sont des solutions ordonnées d'aluminium et de fer. Ainsi, leur
structure et leurs propriétés, en comparaison avec la structure et les propriétés des composés intermétalliques complexes FeAl3, Fe2Al5 et FeAl2, sont plus semblables à celles du fer pur
[2].
La température de fusion élevée entre 1200 et 1400 °C, rend les alliages à base de Fe-Al adaptés aux applications structurelles avec une température de service allant jusqu'à 1000 °C. Néanmoins, la résistance au fluage et la résistance à la traction de ces alliages sont plutôt faibles à ces températures élevées. Ainsi, ces propriétés devraient être améliorées par le développement de l'alliage [3]. La Figure 1-1 montre la partie riche en Fe du diagramme de phase Fe-Al [4].
7
Figure 1-1. Diagramme de phase fer-aluminium binaire [3].
Comme montré dans le diagramme de phase, la solubilité de l'aluminium dans le fer ayant une structure cristalline cubique à face centré (CFC) est limitée jusqu'à 1.3 at.% à environ 1150 °C. Cependant, la solubilité de l'aluminium dans le fer ayant une structure cristalline de cubique centré (C.C) varie de 0 à 54 at.% Al selon la température [3]. Quatre composés intermétalliques existent dans l'intervalle de 0 à 54% d'Al. Le Fe3Al D03-ordonné se produit
entre 23 et 36 at.% Al au-dessous de 552 °C, tandis que le FeAl ordonné B2 (α2) est stable sur 23 à 54 at.% Al, comme le montre la Figure 1-1. Les structures cubiques centrées du corps ordonnées correspondant aux structures cristallines DO3 et B2 sont représentées sur la Figure 1- 2.
8
Figure 1-2. (a) structure (DO3) Fe3Al et (b) structure (B2) FeAl.
1.2 Effet de l'addition de chrome sur l'aluminure de fer
Le chrome est ajouté à l'aluminure de fer pour améliorer ses propriétés tel que la résistance à la traction, la ductilité et le comportement de rupture. Il a été constaté que l'ajout de chrome jusqu'à 6 at. % peut augmenter de 4 % à 10 % la ductilité de l'aluminure de fer à la température ambiante [5]. Dans certaines études, il a été constaté qu'une ductilité optimale de l'aluminure de fer est atteinte à 28Al-5Cr [6, 7]. Par contre, dans une autre recherche, il a été trouvé que la ductilité de Fe3Al est améliorée en ajoutant 2 at.% de chrome [8]. Par conséquent, l'addition
de chrome devrait être considérée comme un facteur important dans la production d'alliages à base de Fe3Al.
La Figure 1-3 montre l'effet du chrome sur la limite élastique de Fe-26 at. % Al à 600 °C et 700 °C. Comme vu à toutes les températures, l'addition de 2 at.% de chrome conduit à une augmentation de la limite d'élasticité, mais une addition supplémentaire de chrome réduit la limite d'élasticité. Cela pourrait être attribué au fait que l'addition d'éléments induisant la passivité tels que le chrome réduit le taux de corrosion résultant en une diminution correspondante du taux de réduction de l'hydrogène et une minimisation de la fragilisation par l'hydrogène dans l'aluminure de fer [9, 10].
9
Figure 1-3. L'effet de l'addition de chrome sur la limite élastique de l'aluminure de fer à différentes températures [3].
1.3 Synthèse d'aluminure de fer
Plusieurs techniques ont déjà été utilisées pour produire des poudres Fe3Al notamment la
mécanosynthèse, l'atomisation, etc. L'aluminure de fer intermétallique (Fe3Al) renforcé avec
des particules de TiC a été produit par formation in-situ de TiC dans un alliage fer-aluminium liquide [11], infiltration de la masse fondue sans pression [12] et par pressage à chaud [13]. Plusieurs travaux ont porté sur la synthèse in-situ de composites intermétalliques d'aluminure de fer par mécanosynthèse [14-16]. Les composites produits par le procédé in-situ bénéficient de la surface propre des particules. Ceci permet de créer de meilleures interfaces matrice-renfort conduisant ainsi à une meilleure liaison entre la matrice et le matrice-renfort. Cependant, selon la littérature, la synthèse de l'aluminure de fer avec des poudres élémentaires par mécanosynthèse nécessite de longues durées de broyage (15 à 25 heures) [14]. Fe3Al-TiC a
été récemment synthétisé par mécanosynthèse dans un broyeur à billes à haute énergie pendant 6 heures. Un traitement thermique supplémentaire à 1000 °C pendant 2 heures a également été effectué pour assurer la précipitation des particules de TiC dans la matrice Fe3Al [17]. Toutefois, la procédure mentionnée ci-dessus prend du temps et n'est pas rentable
pour produire une grande quantité de poudre. Pour réduire le temps de réaction, d'autres méthodes comme la synthèse par combustion doivent être utilisées. Il a été bien établi que la
10
technique de synthèse par combustion présente de nombreux avantages par rapport à la mécanosynthèse tels qu’un faible coût de production et un temps de réaction court. Ces avantages pourraient améliorer significativement l'efficacité de production des poudres d'aluminure de fer.
1.4 La synthèse par combustion
La synthèse par combustion ou synthèse auto-propagée à haute température (Self-propagating high-temperature synthesis-SHS), également appelée frittage réactif, est fréquemment utilisée pour synthétiser une large gamme de matériaux avancés tels que céramique, les composites et les intermétalliques [18, 19]. Ce procédé est généralement utilisé lorsque des réactions hautement exothermiques sont impliquées. Les principaux avantages de cette approche par rapport aux autres méthodes conventionnelles pour produire des composites à matrice intermétallique sont: une consommation d'énergie relativement faible, un temps de traitement réduit, une plus grande pureté des produits, un équipement peu coûteux et des manipulations non compliquées. La synthèse par combustion se produit généralement dans deux modes différents; propagation des ondes et explosion thermique. La Figure 1-4 montre les différents modes de synthèse par combustion. Dans les deux cas, un mélange de réactifs est pressé pour former un culot et celui-ci est chauffé localement ou uniformément pour déclencher une réaction exothermique.
11
Figure 1-4. Différents modes de synthèse par combustion (a) propagation des ondes (b) explosion thermique [20].
Dans le mode de propagation d'onde, la réaction commence à partir d'un côté d'un échantillon (poudre compacte) et se propage à travers le mélange de poudre réactif comme une onde de combustion. Cependant, dans l'explosion thermique, également connue sous le nom de synthèse de combustion en volume, l'échantillon entier est chauffé uniformément à la température d’ignition où la réaction SHS commence uniformément à travers l'échantillon. Ce mode de synthèse est normalement utilisé pour les réactions faiblement exothermiques qui nécessitent un préchauffage avant l'ignition. Les produits obtenus par SHS sont généralement très poreux. Néanmoins, il a été constaté que le frittage sous charge peut réduire considérablement la porosité [21]. La Figure 1-5 montre un exemple du mode de propagation d'onde à travers le mélange de poudres de Mo-Si-Ti à différents moments de réaction.
12
Figure 1-5. Propagation des ondes de combustion lors de la synthèse par combustion des alliages Mo-Si-Ti [22].
1.4.1 Mécanisme de réaction dans la synthèse par combustion
Dans la plupart des systèmes par SHS, la synthèse est initiée par la fusion d'au moins un des réactifs [23]. En conséquence, le mécanisme de synthèse par combustion pourrait être divisé en trois étapes comme suit:
La fusion du réactif avec le point de fusion le plus faible.
Diffusion des atomes du métal fondu dans des réactifs à point de fusion plus élevé et formation d'une phase intermédiaire ayant une épaisseur de 0.1 μm à 10 μm.
L'épaisseur de la phase intermédiaire reste constante du fait de la consommation progressive simultanée d'éléments à haut point de fusion pour former une phase intermédiaire et une dissolution dans la phase liquide. Par conséquent, la phase liquide devient progressivement plus riche de l’élément à point de fusion plus élevé. La phase liquide finale se solidifie lorsqu'elle est saturée. Le taux de réaction des deux côtés de la phase intermédiaire contrôle le taux de combustion [23].
1.4.2 Paramètres de synthèse par combustion
Il y a plusieurs paramètres dans la synthèse par combustion qui influencent la réaction tels que la température d'allumage, la pression du gaz, la densité des réactifs sous la forme d'un compact, etc. Les principaux paramètres sont décrits dans les paragraphes suivants.
13
1.4.2.1 Taille de particule
La taille des particules des réactifs est l'un des paramètres les plus importants dans la synthèse par combustion. Les particules fines augmentent le taux de réaction et la température pendant la réaction [23, 24]. En outre, la taille des particules influe directement sur la taille des grains des produits finaux. La Figure 1-6 montre l'effet de la taille des particules sur le taux de réaction dans la synthèse par combustion. Ces courbes sont obtenues pour la réaction entre titane et carbone; en particulier, les courbes sont calculées pour trois tailles de particules de carbone. Trois régions sont représentées dans ce diagramme: I, région cinétique où le mode contrôlé en diffusion est dominant et la vitesse indépendante de r0 (taille de la particule de
composant métallique); II, la région de transition où V diminue considérablement à mesure que r0 augmente; III la région capillaire, où la dépendance de V sur r0 est relativement faible.
Dans ce cas, la température de combustion et la vitesse de propagation de l’onde de combustion diminuent avec l’augmentation de la taille des particules de Ti (composant de fusion).
Figure 1-6. L'effet de la taille des particules de métal (r0) et non-métallique (rr) sur le taux de
réaction (V) [24].
1.4.2.2 Densité de compact
Il est connu que les petites particules produisent des compacts de densité inférieure sous n'importe quelle pression tandis que les grosses particules sont plus faciles à compacter et
14
produisent une densité de compactage plus élevée. Une large gamme de distribution de taille augmente la densité des comprimés. En synthèse par combustion, une très forte densité de compact conduit à une perte de chaleur excessive de l'échantillon due à une augmentation de la conductivité thermique. Par contre, pour les densités très faibles, les particules tendent à avoir un nombre insuffisant de points de contact pour initier la réaction. La porosité a également un double effet sur la synthèse par combustion. En d'autres termes, la fraction volumique de la porosité doit être autant que possible égale à la fraction volumique du métal fondu qui remplit les vides. Dans le cas où la fraction volumique de la porosité est plus élevée, les vides sont partiellement remplis de la phase fondue et, par conséquent, les réactifs ne seraient pas bien en contact. Cependant, si la fraction volumique de la porosité est inférieure à la fraction volumique du métal fondu, la phase fondue en excès conduit à une diminution du taux de réaction. Dans les deux cas, l'exothermicité de la réaction et la température de combustion diminuent [24].
1.4.2.3 Dimension et taille du compact
La température de combustion (TC) dépend de la perte de chaleur de l'échantillon pendant la
réaction. Par conséquent, en fonction de la quantité de perte de chaleur, la température de combustion est toujours inférieure à la température adiabatique (Tad) [25]. Puisque la taille
des comprimés est en corrélation directe avec l'ampleur de la perte de chaleur, elle est considérée comme un paramètre important dans la synthèse par combustion. Il a été rapporté que dans la synthèse de TiB2, aucune réaction ne se produit pour des petits échantillons
(moins de 6 mm de diamètre) en raison de la grande perte de chaleur à travers l'échantillon [25].
1.4.2.4 Stœchiométrie de la réaction
La stœchiométrie des réactifs est l'un des paramètres les plus importants dans la synthèse par combustion. Tout écart par rapport au rapport stœchiométrique pourrait entraîner une diminution de la chaleur générée et de la température adiabatique [24]. De même, l'ajout d'un réactif ou d'un produit en excès pourrait réduire l'exothermicité de la réaction. Comme on le voit sur la Figure 1-7, l’ addition de TiC comme diluant (précurseur) dans la synthèse de TiC a significativement diminué la température adiabatique [26].
15
Figure 1-7. Effet de l'addition de dilution dans la synthèse de TiC [26].
1.4.2.5 Température de réaction
Il y a quatre températures importantes qui peuvent affecter les produits dans la synthèse par combustion : Température initiale (T0) qui est la température moyenne des réactifs avant la
réaction. Température d’ignition (Tig) qui est la température à laquelle la réaction est activée,
température adiabatique (Tad) qui est la température maximale, pouvant être atteinte dans des
conditions adiabatiques et température de réaction ou de combustion qui est la température maximale atteinte dans les conditions réelles.
L'effet de la température de combustion sur la taille des particules des produits a déjà été étudié [27]. Comme le montre la Figure 1-8, les particules deviennent plus grandes en augmentant la température de combustion. De même, une répartition plus homogène de la taille des particules serait produite par diminution de la température de combustion comme la montre la micrographie MET de poudres de Ni-Zn synthétisé à la température inférieure.
16
Figure 1-8. Image MET de poudres de Ni-Zn synthétisées à (a) 1000 °C et à (b) 1200 °C [27].
1.4.2.6 Taux de chauffage
Le taux de chauffage est un autre paramètre très important qui influence directement la réaction de combustion, la température de combustion et la densité des produits finaux [26]. La température de combustion est contrôlée par la vitesse de chauffage car elle dépend de l'ampleur de la perte de chaleur de l'échantillon. À de faibles taux de chauffage, il se produit de diffusion entre les réactifs conduisant à la formation de phases intermédiaires qui, en retour, affectent le processus de synthèse de la combustion et les produits finaux. L'utilisation d'un taux de chauffage élevé serait efficace pour empêcher la formation de phases intermétalliques [26]. Cependant, des taux de chauffage très élevées pourraient conduire à des microstructures inhomogènes en raison des gradients thermiques importants [26]. Dans le système de réaction Ti-Al par SHS, où la taux de chauffage était de 10 °C/min, trois composés intermédiaires ont été détectés dans les produits, tandis que pour le taux de chauffage de 50 °C/min, les produits étaient principalement TiAl avec petite proportion de Ti3Al [28].
1.4.3 Synthèse par combustion dans le système Fe-Al
La réaction de synthèse dans le système fer-aluminium suit deux étapes. La première étape commence à 650 °C tandis que la deuxième commence à 900 °C, cette dernière peut augmenter la température adiabatique des produits jusqu'à 1350 °C [29]. Cependant, si la fraction d'aluminium est inférieure à 30 at.%, la chaleur générée est insuffisante pour terminer
17
la première étape et initier la seconde. En d'autres termes, la chaleur produite n'est pas suffisante pour élever la température adiabatique des produits à 900 °C (la température à laquelle commence la deuxième étape). La Figure 1-9 montre l'effet de la taille des particules sur la réaction de l'aluminure de fer (Fe-35.8 at.% Al). Deux combinaisons différentes de poudres de fer et d'aluminium ont été utilisées pour synthétiser le Fe3Al. Les deux étapes de
la formation de Fe3Al ont pu être clairement observées dans l'échantillon synthétisé avec une
taille de particule plus grande. Deux réactions pour chaque combinaison de tailles de particules sont présentées pour mettre en évidence la répétabilité des réactions. Comme la montre la Figure 1-9, une différence significative dans les taux de réaction a pu être observée pour les deux tailles de particules. Pour l'échantillon synthétisé avec des particules plus grosses, la première étape de réaction a duré 5.5 secondes. Cependant, les deux étapes de réaction pour l'échantillon synthétisé en utilisant une combinaison de particules plus petites ont duré 1 seconde. Il a également été constaté que la réaction de synthèse entre le fer et l'aluminium dans l'air conduit à des produits plus homogènes que ceux produits dans d'autres atmosphères en raison de la chaleur plus élevée générée au cours de la réaction (FeAl et Al2O3 dans l'air en tant que produits au lieu d'un mélange de Fe-Al sous vide). Cela a été
attribué au fait que les poudres de fer dans l'air à haute température forment une couche d'oxyde de fer qui génère plus de chaleur en raison de la réaction exothermique de la désoxydation du fer par l'aluminium pendant la SHS. La chaleur supplémentaire générée donne des produits plus homogènes.
Il a été constaté que la synthèse de l'aluminure de fer avec une fraction d'aluminium inférieure à 30 at.% ne pouvait pas être achevée à 650 °C, ce qui a conduit à la formation des phases intermédiaires. Pour synthétiser de l'aluminure de fer contenant moins de 30 at.% d'aluminium (dans cette étude Fe-28 at.% Al), des températures plus élevées ont dû être utilisées pour atteindre les températures auxquelles la seconde étape de la réaction est initiée.
18
Figure 1-9. Aluminure de fer (Fe-35.8 at. % Al) synthétisé par la synthèse par combustion avec deux combinaisons de tailles de particules différentes [29].
1.4.4 Synthèse par combustion dans le système Ti-C
Dans le système Ti-C, la température d'ignition est proche de celle du point de fusion du titane (1500-1600 °C) [30]. Cette température est difficile à atteindre en utilisant un four tubulaire conventionnel pour initier une réaction de TiC par l'explosion thermique. Cependant, l'incorporation de métaux tels que le nickel, le fer, l'aluminium ou le cuivre peut réduire la température d'ignition du TiC bien au-dessous du point de fusion du titane [31]. L'augmentation du taux de chauffage de 250 °C/min à 350 °C/min peut également diminuer la température d'ignition du TiC jusqu'à 1166 °C [32]. Cela pourrait être lié à une perte de chaleur moins importante de l'échantillon à la vitesse de chauffage plus élevée qui, en retour, conduit à une augmentation de la température de combustion. La taille des particules de titane joue également un rôle important dans la synthèse du TiC. Il a été rapporté que lorsque la taille des particules de titane est de 100 μm, la réaction commence à 1450 °C même en utilisant une vitesse de chauffage de 350 °C/s. Cependant, quand une taille plus fine de particules de titane (entre 40-100 μm) est utilisée, la réaction commence à 1206 °C [32]. Ceci pourrait être décrit par le fait que la longueur de diffusion est diminuée en diminuant la taille des particules.
19
Compte tenu de la température d'ignition des deux systèmes Ti-C et Fe-Al, étant donné que la réaction de TiC débute à une température plus élevée, la température de synthèse doit être choisie en fonction de la température d'ignition du TiC. Puisque l'enthalpie de formation de TiC (ΔH°298 ≈ - 184 kJ/mol) [32] est plus faible que l'enthalpie de formation de Fe3Al avec
28 at.% d'aluminium (ΔH°298 ≈ -24 kJ/mol) [33], la température de synthèse la réaction dépend fortement de la fraction volumique du TiC dans le composite Fe3Al-TiC. En d'autres
termes, augmenter la quantité de TiC devrait augmenter la température de combustion, ce qui influence en retour la microstructure et la taille des particules du TiC. Le même résultat a été trouvé en évaluant l'effet de TiB2 sur la synthèse de composites FeAl-TiB2 [34].
Cependant, la chaleur générée dans le système de réaction Fe-Al n'est pas assez élevée pour augmenter la température des réactifs jusqu'à la température d'ignition du TiC (Figure 1-10). Par conséquent, pour produire un composite Fe3Al-TiC par synthèse de combustion, les
réactifs doivent être chauffés à la température d'ignition du TiC. Bien que la présence d'aluminium puisse diminuer la température d'ignition de la réaction de TiC en formant une phase liquide autour des particules de titane, la température de réaction est encore assez importante pour être atteinte avec la matrice de Fe-Al. Puisque la vitesse de croissance des grains dépend fortement de la température, une croissance considérable des grains se produit pendant la synthèse à cette température. Pour synthétiser de l'aluminure de fer à une température plus basse, les particules des poudres de base pourraient être activées mécaniquement. L'activation mécanique est un moyen d'accélérer la réaction chimique en modifiant la réactivité des réactifs.
20
Figure 1-10. L'ampleur de la réaction exothermique dans le système binaire d'aluminium avec différents métaux [34].
1.5 Activation mécanique des réactifs
Basé sur la littérature, la synthèse par combustion convient généralement pour des réactions hautement exothermiques [35]. Par conséquent, seuls les produits ayant une forte enthalpie de formation peuvent être produits par cette méthode. Cependant, pour établir la synthèse par combustion pour les systèmes de réaction avec une faible enthalpie de formation, les matériaux réactifs doivent être activés au préalable. Il est bien connu que le broyage à billes à haute énergie est une technique efficace pour produire différents types de matériaux. Un broyage à billes à haute énergie pourrait également être utilisé pour activer la réactivité chimique des métaux particulaires, également appelée activation mécanique. Le broyage des poudres à l'aide d'un broyage à billes à haute énergie pendant une courte période de temps peut augmenter l'activité des réactifs en affinant la taille des particules, ce qui en retour conduit à une réduction de la température d’allumage [24, 36].
La combinaison de l'activation mécanique (MA) et de la synthèse par réaction (SHS) est connue sous le nom de synthèse à haute température auto-entretenue mécaniquement activée
21
(MASHS). Dans ce procédé, un mélange de poudre est broyé pendant une courte période de temps et les poudres activées sont utilisées pour la réaction SHS. La Figure 1-11 montre les différentes étapes de l'activation mécanique. Comme on le voit, la coalescence et la défragmentation se produisent en même temps lors de l'activation mécanique. La diminution de la température d'allumage est liée au fait que la longueur de diffusion diminue en raison de la réduction de la taille des grains de poudre [37]. L'activation mécanique a été menée avec succès pour obtenir des composites à matrice à base d'aluminium [38]. Elle a également été utilisée dans le système Si-C pour augmenter l'activité des réactifs [39].
Figure 1-11. Les différentes étapes de l'activation mécanique [37].
1.6 Usure
L'usure est définie comme un dommage progressif et une perte de matériau de la surface en raison de l'interaction avec la surface de contact. L'usure se produit dans quatre modes principaux, y compris l'usure par adhésion, l'usure par abrasion, l'usure par fatigue et l'usure corrosive. La Figure 1-12 montre la schématisation des différents modes d'usure. La définition des différents mécanismes d'usure est résumée dans les sections suivantes.
22
Figure 1-12. Schématisation des différents modes d'usure [40].
1.6.1 Usure par adhésion
Les surfaces des pièces produites par divers procédés ne sont pas complètement plates. L'engagement des composants se produit à des points spécifiques qui créent beaucoup de contraintes dans les parties qui provoquent une déformation plastique et des connexions localisées. Lorsque deux surfaces sont en contact glissant, si la résistance au cisaillement de la liaison est supérieure à la résistance de la zone environnante dans l'un ou l'autre des matériaux, le cisaillement commence dans le matériau le plus faible. Ceci conduit finalement au fragment et au transfert de matière de la surface plus faible à l'autre. Cependant, dans le cas où la contrainte de cisaillement de la liaison est plus faible, une usure abrasive se produit. La Figure 1-13 montre la schématisation de l'usure par adhésion.
23
Figure 1-13. Schématisation de l'usure par adhésion [40].
1.6.2 Usure par abrasion
L'usure abrasive se produit lorsqu'un matériau plus dur se déplace à travers un matériau plus doux laissant des rainures. En conséquence, une certaine quantité de matériau est retirée de la surface du matériau plus mou. La Figure 1-14 montre le mécanisme de l'usure abrasive, y compris la coupe, la fracture, les labours répétés qui provoquent la fatigue et le détachement des grains.
Figure 1-14. Schématisation de l'usure abrasive [40].
L'usure abrasive peut se produit en deux modes : l'abrasion à deux corps et l'abrasion à trois corps. Le mode à deux corps fait glisser une surface métallique contre la surface plus dure.
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Cependant, en mode trois corps, les particules peuvent glisser librement entre les deux surfaces en interaction.
1.6.3 Usure par fatigue
L'usure par fatigue se produit lorsque des contraintes cycliques sont appliquées et libérées en raison de cycles de friction répétés. Si la charge appliquée est supérieure à la résistance à la fatigue du matériau, des fissures apparaissent à la surface du matériau et se propagent sous la surface et finissent par provoquer une fracture.
1.6.4 Usure corrosive
L'usure par abrasion, l'usure par adhésion et l'usure par fatigue sont décrites comme une usure mécanique puisque dans ces modes, l'usure est généralement régie par la déformation et la rupture des contacts dues aux contraintes et contraintes induites mécaniquement. Cependant, dans de nombreux autres cas, tels que l'usure corrosive, les milieux corrosifs conduisent à l'enlèvement de matière et à l'usure par la croissance d'un film de réaction chimique et la dissolution de la surface. Ce type d'usure est décrit comme une usure chimique. Le milieu corrosif le plus commun est l'oxygène, et l'usure tribo-chimique due à une réaction avec l'oxygène est appelée usure oxydative.
1.7 Revêtement
Presque toutes les pièces de fabrication sont soumises à l'usure en raison des conditions de service agressives qui affectent souvent la durabilité et la performance des composants. Par conséquent, soit les composants doivent être en matériau résistant à l'usure, soit la surface des composants doit être protégée. Les revêtements sont généralement utilisés pour protéger un matériau de substrat de son environnement. Ils peuvent être utilisés pour améliorer la résistance à l'usure, la résistance à la corrosion, l'oxydation, la sulfuration, etc. Dans le contexte de l'amélioration de la résistance à l'usure, trouver des matériaux anti usure pourrait être une approche prometteuse pour remplacer les superalliages. En outre, il pourrait réduire les coûts de production en ajoutant un matériau résistant à l'usure comme couche sur des substrats nettement moins chers. Des revêtements d'aluminure de fer peuvent être obtenus en utilisant divers procédés. Les deux plus communs sont 1) dépôt chimique en phase vapeur (CVD) [41] qui est habituellement utilisé pour des revêtements minces, c'est-à-dire moins de
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20 μm et 2) revêtement par projection thermique pour réaliser des revêtements épais de 0.5 à plus de 3 mm.
1.7.1 Des revêtements par projection thermique
Le procédé de projection thermique comprend tous les procédés dans lesquels les matières premières sous la forme de poudres, de fils ou de barres sont fondues ou semi-fondues par la source de chaleur et pulvérisées sur un substrat pour appliquer des revêtements. Les revêtements par projection thermique peuvent être appliqués par plusieurs méthodes différentes: pulvérisation au plasma, vaporisation conventionnelle à la flamme, projection thermique à haute vitesse (HVOF), pulvérisation à l'arc électrique et pulvérisation à froid (CGS) (Figure 1-15).
Figure 1-15. Température typique de la flamme et vitesse des particules dans différentes méthodes de projection thermique [42].
1.7.1.1 Projection thermique à haute vitesse (HVOF)
La technique de projection thermique à haute vitesse (HVOF) est un procédé de revêtement par projection thermique dans lequel la combustion d’un mélange d'oxygène et de kérosène
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dans le pistolet produit une température élevée et une pression élevée. La haute pression dans la chambre de combustion provoque l'écoulement supersonique des gaz à travers la buse. Comme le montre la Figure 1-16, les matériaux de revêtement sous forme de poudre sont amenés au pistolet en utilisant un gaz porteur. La chaleur générée fait fondre complètement ou partiellement les poudres en fonction de la température de la flamme, du temps de séjour des particules, du point de fusion du matériau et de la conductivité thermique à la sortie du pistolet et est propulsé sur la surface de la pièce. La température de la flamme varie entre 2500 °C et 3200 °C, en fonction du carburant, du rapport carburant/oxygène et de la pression du gaz. La vitesse d'impact des particules sur le substrat est beaucoup plus élevée dans le HVOF que dans le cas d'un vaporisateur à la flamme conventionnel, car il utilise un flux de gaz supersonique, ce qui améliore les caractéristiques de revêtement. HVOF peut produire des revêtements très denses et bien liés avec quantité minimale de porosité.
Figure 1-16. Schématique de projection thermique à haute vitesse (HVOF) [43].
Il existe plusieurs paramètres telles que la vitesse de pulvérisation, la distance de pulvérisation qui affectent la microstructure et les propriétés mécaniques des revêtements HVOF. Totemeier et al. ont étudié l'effet de la vitesse de pulvérisation sur la contrainte résiduelle et la dureté des revêtements Fe3Al [44]. Il a été constaté que l'augmentation de la
vitesse de pulvérisation entraînait une augmentation de la contrainte résiduelle de compression en raison de l'effet d'accrochage accru. Il a également été trouvé qu’en augmentant la vitesse des particules, un travail à froid est obtenu dans le revêtement résultant en une dureté accrue [44]. La Figure 1-17 montre la microstructure d’un revêtement de Fe3Al
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à trois vitesses différentes. Les particules non fondues avec un fond clair sont moins nombreuses à mesure que la vitesse de pulvérisation augmente. Les mêmes conclusions sont atteintes en ce qui concerne la porosité. Cependant, augmenter encore la vitesse de pulvérisation pourrait entraîner une augmentation des éclaboussures de gouttelettes [45].
Figure 1-17. Microstructure du revêtement Fe3Al à (a) 390 m/s, (b) 570 m/s, (c) 630 m/s [44].
La Figure 1-18 montre l'efficacité relative du dépôt en fonction de la vitesse de pulvérisation. Comme on le voit, l'efficacité est augmentée en augmentant la vitesse des particules de pulvérisation jusqu'à 600 m/s pour Fe3Al et 610 m/s pour l'acier inoxydable 316. Au-delà de
ces valeurs, l'efficacité diminue rapidement. Ceci pourrait s'expliquer par le fait qu'à faible vitesse, les particules n'ont pas assez d'énergie cinétique pour adhérer au substrat. Cependant, à des vitesses très élevées, l'efficacité diminue, ce qui est attribué à une perte de matière due aux éclaboussures.
(a) (b)
