Chapitre 3 : Résultats des caractérisations physico-chimiques, mécaniques et électriques
4. Caractérisations des maquettes en vieillissement
4.4. Vieillissement électrique sous décharges
4.4.1. Durée de vie des motorettes non imprégnées ... 187
4.4.2. Durée de vie des motorettes imprégnées par la résine polyesterimide ... 188
Dans cette partie sont présentés les résultats obtenus pendant ces travaux de recherches. Elle se décompose en 4 parties distinctes. Les deux premières parties sont consacrées aux résultats sur les matériaux seuls avant et après vieillissement. Les deux dernières parties présentent les résultats obtenus sur les maquettes avant et après vieillissement.
1. Caractérisations des matériaux avant vieillissement
1.1.Caractérisations des émaux (fils émaillés)
1.1.1.Analyse par spectroscopie IR
Afin de réaliser les spectres IR des deux matériaux constitutifs de l’émail, ce dernier a été
séparé du fil de cuivre via une technique de pelage. En Figure 74 est représenté le spectre IR en
absorbance du polyesterimide (couche inférieure) et en Figure 75 celui du polyamide-imide (couche
supérieure).
L’analyse des différentes bandes vibrationnelles a été effectuée. Les correspondances des bandes
caractéristiques de chacun des matériaux sont données dans le Tableau 10 et le Tableau 11.
Tableau 10 : Attribution des bandes vibrationnelles observées du polyesterimide [PET13]
Bandes (cm-1) Correspondances
727 Déformations dans le plan N-H (imide cyclique) 1103 Elongations C-N imide
1250 Elongations C-O ester 1373 Elongations C-N imide
1457 Déformations C=C
1600 Déformations C=C aromatique (non visible à l’état initial)
1694 Elongations C=O ester 1720 Elongations C=O imide 1778 Elongations C=O imide
Tableau 11 : Attribution des bandes vibrationnelles observées du polyamide-imide [KAK88] [PET13]
Bandes (cm-1) Correspondances
724 Déformation dans le plan N-H (imide cyclique) 1103 Elongations C-N imide
1317 Elongations C-N amide (+ N-H amide) 1373 Elongations C-N imide
1513 Elongations N-H amide (+ C-N amide)
1597 C=C aromatique (non visible à l’état initial)
1669 Elongations amide C=O 1717 Elongations C=O imide 1778 Elongations C=O imide
Les bandes indiquées en gras sont ceux susceptibles d’être utilisés lors des analyses afin de caractériser la dégradation des fonctions spécifiques des matériaux.
1.1.2.Détermination de la masse d’émail déposée
Les suivis de masse en vieillissement des échantillons de fils émaillés nécessitent de connaitre la masse initiale d’émail. Afin de déterminer cette masse, des échantillons de fils d’environ 1 mètre ont été séchés puis chauffés à l’aide d’un chalumeau alimenté par du butane dans l’optique de pyrolyser l’émail du fil. Une fois cette étape réalisée, les fils sont nettoyés à l’aider d’un chiffon imbibé
Tableau 12 : Détermination du pourcentage en masse d’émail Fil 1,25 mm Fil 0,8 mm Echantillons 1 2 1 2 m après séchage (g) 11,0275 11,0176 4,5923 4,5913 m cuivre (g) 10,7997 10,789 4,4784 4,4788 m émail (g) 0,2278 0,2286 0,1139 0,1125 % masse d’émail 2,07 2,07 2,48 2,45
De ces résultats, il a été retenu pour les prochains vieillissements de considérer un pourcentage relatif en masse d’émail de 2,07 % pour le fil de diamètre 1,25 mm et de 2,46 % pour celui de 0,8 mm.
1.1.3.Conditionnement des échantillons de fils émaillé
Avant de procéder à chacun des vieillissements, les échantillons d’environ 1 m pour le fil de diamètre 1,25 mm et d’environ 3 m pour le seconde fil sont séchés afin d’éliminer l’eau absorbée et ainsi connaître leur masse initiale. L’absorption étant dépendante de l’humidité ambiante, ce séchage permet également de commencer l’application des contraintes avec un même état initial pour chacun des échantillons. Ces séchages sont réalisés à 85°C et sous vide primaire à environ 20-40 mbar pour des fils initialement en «équilibre avec les conditions ambiantes (≈20°C et ≈50 % RH).
Les résultats pour les deux types de fils émaillés sont présentés sur la Figure 76 et la Figure 77.
Figure 77 : Suivi de masse du fil émaillé de diamètre 1,25 mm sous 85°C et sous vide primaire
Du fait de ces résultats, le temps de séchage des échantillons de fils émaillé, dans ces conditions, a été fixé à 48 h.
Suite aux résultats présentés dans la Partie 1.1.2 (Chapitre 3) sur la détermination de la masse d’émail présente sur les fils, le pourcentage en eau contenu dans l’émail est alors compris entre 1,5 % et 1,8 % dans ces conditions de stockage. Ces valeurs sont cohérentes avec les valeurs annoncées par Aymonino [AYM08] qui donne une valeur de 1,7 % d’absorption en eau en condition ambiante pour le PAI et par Gornicka [GOR09b] et Hasegawa [HAS12] qui mesurent pour des polyesterimides immergés dans l’eau à 23°C des absorptions de 0,9 % et 1,1 %.
1.2.Caractérisations du papier d’isolation tri-couches Nomex®/Kapton®/Nomex®
1.2.1.Analyse par spectroscopie IR
Comme pour l’émail, des spectres IR ont été réalisés avant application de contraintes. Le
spectre du Nomex® est présenté en Figure 78. Pour le Kapton® (Figure 79), l’analyse a nécessité le
grattage de la couche de Nomex®. A noter que la couche d’adhésif n’a pu être observée ni à l’œil nu ni par spectroscopie IR.
Figure 79 : Spectre IR à l'état initial du Kapton®
L’analyse des différentes bandes vibrationnellesa été effectuée. Les correspondances des bandes
caractéristiques de chacun des matériaux sont données dans le Tableau 13 et le Tableau 14.
Tableau 13 : Attribution des bandes vibrationnelles observées du Nomex® [VIL01]
Bandes (cm-1) Correspondances 715 Déformations N-H
682, 778 Déformations C-H cycle aromatique
1235 Elongations C-N, Bending N-H, Elongations C-C 1300 Elongations C-N (cycle aromatique)
1526 Elongations C-N et Bending N-H (groupements C-N-H)
1603 Elongations C=C (cycle aromatique)
1650 Elongations amide C=O
2846, 2923 Elongations C-H
3291 Elongations N-H (amide secondaire)
Tableau 14 : Attribution des bandes vibrationnelles observées du Kapton® [YAN12]
Bandes (cm-1) Correspondances 721 Déformations C=O 1087 Déformations C-C 1113 Elongations C-N 1166 Déformations C-C 1235 Déformations C-O-C 1367 Elongations C-N 1497 Déformations C=C cyclique
Les bandes indiquées en gras sont ceux susceptibles d’être utilisés lors des analyses afin de caractériser la dégradation des fonctions spécifiques des matériaux.
1.2.2.Analyse par microscopie optique
Une coupe par microscopie optique a été réalisé sur du papier NKN neuf (Figure 80). L’échantillon
analysé a une épaisseur 310 µm ce qui est conforme à ce qui est annoncé par le fournisseur : 320 µm ± 15 %. On remarque l’épaisseur constante du film de Kapton® (50 µm) tandis que les
épaisseurs du Nomex® (120 µm) et de l’adhésif (entre 0 et 10 µm) fluctuent. Pour le Nomex®, ceci
s’explique de par sa nature fibreuse.
Figure 80 : Coupe transversale du papier NKN à l’état neuf par microscopie optique
1.2.3.Conditionnement des échantillons de papier NKN
Des échantillons de papiers NKN stockés dans des conditions ambiantes ont été séchés à 85°C
et sous vide primaire. Les suivis de masse durant le séchage sont présentés en Figure 81.
Figure 81 : Suivi de masse du papier NKN sous 85°C et sous vide primaire
Les résultats montrent une stabilisation de la masse après 24 h. Afin de garantir cette stabilisation, les échantillons seront séchés à minima 48 h dans ces conditions.
1.2.4.Etude de l’absorption d’eau
L’absorption d’eau a été réalisée en conditions contrôlées : température de 25°C et humidité relative de 50 %. L’évolution au cours du temps de la prise en masse d’eau par le papier NKN est
présentée en Figure 82.
100 µm
120 µm
Figure 82 : Absorption en eau du papier NKN à 25°C et HR=50 %
Comme on peut le constater, l’absorption suit bien la loi de Fick [SHE76] [BRU09] sur les premières heures pour le papier NKN. Mais du fait que des incertitudes soient présentes sur les épaisseurs des matériaux, le coefficient de diffusion n’a pu être calculé. Le temps de saturation est de 16 h.
Dans ces conditions, l’absorption du papier NKN est de 3,5 %. Cette valeur a également été estimée
à partir des absorptions spécifiques des constituants pris séparément (Équation 21).
Équation 21
%𝑒𝑎𝑢𝑁𝐾𝑁 =𝑒𝑁∗ 𝜌𝑁∗ %𝑒𝑎𝑢
𝑁 + 𝑒𝐾∗ 𝜌𝐾∗ %𝑒𝑎𝑢𝐾
𝑒𝑁∗ 𝜌𝑁+ 𝑒𝐾∗ 𝜌𝐾
Avec :
- %eauX, l’absorption à saturation des matériaux,
- eX, les épaisseurs théoriques des matériaux selon la fiche technique,
- et, l’épaisseur totale du papier d’isolation sans colle,
- ρN et ρK, respectivement les masses volumiques du Nomex® (1,38 g/cm3 [DUP01]) et du
Kapton® (1,42 g/cm3 [DUP06]).
Avec les données d’absorption du Nomex® comprises entre 3,67 % en épaisseur de 80 µm et 3,9 % en épaisseur de 250 µm [DUP02] et du Kapton® qui, en épaisseur de 25 µm, absorbe 1,8 % dans les conditions de 23°C, HR=50 % [DUP06], l’absorption théorique ,en négligeant l’impact de la colle, varierait dans ce cas entre 3,4 et 3,9 %. Ces valeurs encadrent notre valeur expérimentale. Ceci montre qu’il n’y a pas d’accumulation d’eau aux interfaces entre les différents matériaux ou que celle-ci est dans la marge d’incertitude.
par des paliers croissants successifs d’à minima 6h à 50, 70, 90, 100 et 120°C et de 2h à 150°C. La réponse à 120°C en montée est analogue à celle en descente montrant ainsi l’obtention d’un échantillon stabilisé vis-à-vis de l’influence de sa teneur en eau sur les propriétés diélectriques. Les variations en fréquences de la permittivité relative (ε’) et du facteur de perte (tan δ) du papier
NKN sont présentées sur la Figure 83 et la Figure 84.
Figure 83 : Evolutions en fréquence de la permittivité relative du papier NKN à différentes températures
Figure 84 : Evolutions en fréquence du facteur de perte du papier NKN à différentes températures
Différentes observations peuvent être faites sur ces résultats :
- Forte augmentation de la permittivité à basse fréquence à haute température (> 100°C). Ce
comportement peut s’expliquer par une polarisation inter faciale.
- Augmentation de 5 à 7 % de la permittivité sur la gamme des kilohertz entre 20°C et 150°C.
Cette augmentation est cohérente avec les valeurs données par la fiche technique du Nomex® 410 par Dupont de Nemours [DUP04] et Talon [TAL07].
- Deux pics de relaxation sont également observés sur les courbes de facteur de perte. Une loi
85). Elles sont de 1,07 eV (Polarisation 2) pour celle située aux plus hautes fréquences et de 1,33 eV pour l’autre relaxation (Polarisation 1).
Équation 22
𝑓 = 𝑓0𝑒−𝐸𝑅𝑇𝑎
Avec :
- Ea l’énergie d’activation de la relaxation (eV),
- R la constante des gaz parfait (8,314 J.mol-1.K-1),
- T la température (K),
- f la fréquence (Hz),
- f0 le facteur pré-exponentiel (Hz)
Figure 85 : Evolutions de la fréquence des relaxations du papier NKN en fonction de 1/T
1.3.Caractérisation du papier d’isolation tri-couches Nomex®/PET/Nomex®
1.3.1.Analyse par spectroscopie IR
Le spectre du Nomex® ayant été présenté ci-dessus, seul le spectre IR du PET est montré en
Figure 86.
Tableau 15 : Attribution des bandes vibrationnelles observés du PET [VIJ12]
Bandes (cm-1) Correspondances
722 Déformations C-H du cycle aromatique
872 Déformations C-H du cycle aromatique
1016 Déformations C-H
1094 Elongations C-O des esters (2ème bande) : forte intensité ici car ester benzénique
1241 Elongations C-O des esters (1ère bande)
1338 Déformations C-H alcane
1408 Déformations C-H alcane
1452 Déformations C-H
1505 Déformations C-C cycle aromatique
1714 Elongations C=O des esters
2852, 2922, 2960 Elongations C-H
Les bandes indiquées en gras sont ceux susceptibles d’être utilisés lors des analyses afin de caractériser la dégradation des fonctions spécifiques des matériaux.
1.3.2.Analyse par microscopie optique
Des coupes par microscopie optique ont été réalisées sur les deux épaisseurs de papier NPN
neuf (Figure 87 et Figure 88). Les échantillons analysés mesurent 240 µm et 310 µm ce qui est conforme
à ce qui est annoncé par le fournisseur : 240 µm ± 15 % et 30 µm ± 15 %. On remarque les épaisseurs constantes du film de PET (respectivement 128 µm et 188 µm) tandis que les épaisseurs du Nomex®
(respectivement 41 µm et 53 µm) et de l’adhésif (entre 0 et 15 µm) fluctuent là aussi.
Figure 87 : Coupe transversale du papier NPN (e=0,24 mm) à l’état neuf par microscopie optique
41 µm
128 µm
Figure 88 : Coupe transversale du papier NPN (e=0,31 mm) à l’état neuf par microscopie optique
1.3.3.Conditionnement des échantillons de papier NPN
Des échantillons de papiers NPN stockés dans des conditions ambiantes ont été séchés à 85°C
et sous vide primaire. Les suivis de masse durant le séchage sont présentés en Figure 89.
Figure 89 : Suivi de masse du papier NPN (e=0,31 mm) sous 85°C et sous vide primaire
Les résultats montrent une stabilisation de la masse après seulement quelques heures. L’hypothèse est faite que les échantillons de plus faible (0,24 mm) épaisseur se stabiliseront dans un temps inférieur. Afin de garantir cette stabilisation, les échantillons seront donc tous séchés à minima 24 h dans ces conditions.
1.3.4.Etude de l’absorption d’eau
Les courbes d’absorption en eau pour les papiers NPN, dans des conditions de 25°C et 50 %
d’humidité relative, sont tracées en Figure 90.
100 µm 188 µm
Figure 90 : Courbe d’absorption d’eau des papiers NPN à 25°C, HR=50 %
Comme on peut le constater, l’absorption suit bien la loi de Fick sur les premières heures pour les deux papiers. Mais du fait que des incertitudes soient présentes sur les épaisseurs des matériaux, les coefficients de diffusion n’ont pu être calculés. Les temps de saturation sont de 4 h pour l’épaisseur 0,31 mm et de 2 h pour l’épaisseur 0,24 mm.
Dans ces conditions, la prise en eau est de 1,2 % en masse pour le NPN d’épaisseur 0,31 mm. L’absorption du même papier en épaisseur de 0,24 mm est de 1,4 %, soit une valeur supérieure. Ceci s’explique par le fait qu’en épaisseur de 0,24 mm, la part en masse du Nomex®, matériau le plus hydrophile du papier, est plus importante.
Avec les données d’absorption du Nomex® type 410, en épaisseur de 80 µm, de 3,7 % d’eau à 25°C
et 50 % HR [DUP02] et du PET semi-cristallin (ρPET=1,41 g/cm3 [OXF99]) de 0,1 à 0,2 % après
immersion durant 24 h dans l’eau à 23°C [FUZ97], en négligeant ici aussi la colle et en se basant sur l’Équation 21, l’absorption théorique du papier serait comprise entre 1,3 et 1,4 % pour le papier d’épaisseur 0,31 mm et entre 1,7 et 1,75 % pour le papier d’épaisseur 0,24 mm. Les écarts de 8 à 20% avec nos résultats expérimentaux peuvent s’expliquer par les conditions de réalisation des expériences et par les matériaux qui peuvent être légèrement différents (plusieurs types de Nomex® et de PET sont commercialisés). Les proportions entre les deux papiers sont néanmoins cohérentes avec les résultats obtenus. A noter qu’en utilisant les épaisseurs mesurées par microscopie optique, l’absorption théorique du papier d’épaisseur 0,24 mm est de 1,5 % corrélant de façon plus précise avec les résultats obtenus expérimentalement.
1.3.5.Etude des propriétés diélectriques
Un protocole similaire à celui utilisé pour le papier NKN a été utilisé. Les variations en fréquences de la permittivité relative (ε’) et du facteur de perte (tan δ) du papier NPN de 310 µm
d’épaisseur sont présentées sur la Figure 91 et la Figure 92. Aucune mesure n’a été réalisée sur le papier
Figure 91 : Evolutions en fréquence de la permittivité relative du papier NPN (e=310 µm) à différentes températures
Figure 92 : Evolutions en fréquence du facteur de perte du papier NPN (e=310 µm) à différentes températures
Différentes observations peuvent être faites :
- Forte augmentation de la permittivité à basse fréquence à haute température (> 100°C).Ce
comportement s’explique par une polarisation interfaciale ou par une polarisation d’électrode.
- Sur la gamme des kilohertz, on observe une augmentation de 13 % de la permittivité entre
20°C et 150°C. Cette augmentation est cohérente avec la littérature. En effet, selon la fiche technique du Nomex® 410, Dupont de Nemours [DUP04] annonce une augmentation de 10 % de la permittivité d’un film de 250 µm à 60 Hz entre 20 et 150°C. De même, Bellomo et al. [BEL94] montre une augmentation de même ampleur entre 20 et 150°C, la permittivité du PET passant de 3,05 à 3,3.
- Deux pics de relaxation sont observés sur les courbes de facteur de perte. Les énergies
d’activations de ces relaxations (Équation 22) sont de 0,99 eV (Polarisation 2) pour celle
située aux plus hautes fréquences et de 0,86 eV pour l’autre relaxation (Polarisation 1) (Figure
Figure 93 : Evolutions de la fréquence des relaxations du papier NPN en fonction de 1/T
1.4.Caractérisations de la résine d’imprégnation en polyesterimide
1.4.1.Analyses par spectroscopie IR
Le spectre IR de la résine polyesterimide est présenté en Figure 94.
Figure 94 : Spectre IR à l'état initial de la résine en polyesterimide
Les correspondances des bandes caractéristiques du polyesterimide sont données dans le Tableau 16.
Tableau 16 : Attribution des bandes vibrationnelles observées du polyesterimide [PET13]
Bandes (cm-1) Correspondances 1013 Elongations C-N imide 1151 Elongations C-O ester 1244 Elongations C-O ester 1390 Elongations C-N imide
1509 Déformations C-C cycle aromatique
1694 Elongations C=O ester
(1720) Elongations C=O imide (bande théorique mais masqué ici)
1778 Elongations C=O imide
2870, 2956 Elongations C-H
Les bandes indiquées en gras sont ceux susceptibles d’être utilisés lors des analyses afin de caractériser la dégradation des fonctions spécifiques des matériaux.
1.4.2.Analyse de la polymérisation par DSC
L’analyse de la polymérisation de la résine polyesterimide a été réalisée par DSC. Une première étude réalisée par Renault a permis d’estimer l’énergie de polymérisation de cette résine à 284 J/g.
Les résultats de DSC sur 3 disques de résine (Figure 95) montrent des pics exothermiques résiduels de
0 à 4,16 J/g. Ceci nous amène à un taux de polymérisation de la résine supérieur à 98,5 %, validant ainsi le procédé de cuisson des disques. Par ailleurs, la température de transition vitreuse (Tg) de la résine polyesterimide n’a pu être évaluée par DSC.
Figure 95 : Analyse par DSC de la résine polyesterimide après cuisson
1.4.3.Conditionnement des disques de résine polyesterimide
Des disques de résine polyesterimide stockés dans des conditions ambiantes ont été séchés à
Les résultats montrent une stabilisation de la masse après 48 h. Afin de garantir cette stabilisation, les échantillons seront séchés à minima 72 h dans ces conditions.
1.4.4.Etude de l’absorption d’eau
L’absorption de la résine à 25°C et 50 % d’humidité relative a été mesurée à partir d’échantillons séchés. Dans ces conditions, l’absorption à saturation de la résine polyesterimide est
de 0,9 % (Figure 97). La diffusion suit une loi de Fick et le coefficient de diffusion vaut 5,7 10-13 m²/s. Le
temps de saturation calculé est alors de l’ordre de 97 h.
Cette valeur d’absorption maximale, même si aucune étude similaire n’a pu être trouvée, est cohérente avec les résultats de Gornicka [GOR09b] et de Hasegawa [HAS12] pour des polyesterimides immergés dans l’eau à 23°C avec des valeurs résultats respectifs de 0,9 % et 1,1 %.
Figure 97 : Courbe d’absorption d’eau de la résine polyesterimide à 25°C, HR=50 %
1.4.5.Etude des propriétés diélectriques
Les variations en fréquences de la permittivité relative (ε’) et du facteur de perte (tan δ) de la
résine polyesterimide à différentes températures sont présentées sur la Figure 98 et la Figure 99.
Figure 99 : Evolution du facteur de perte de la résine polyesterimide à différentes températures
Une forte augmentation de la permittivité relative et du facteur de perte sont observées au-dessus de 90°C impliquant que la zone de transition vitreuse du matériau se situe dans ces températures. A
partir des variations du facteur de perte à 10-1 Hz, la Tg est estimée à 100°C (Figure 100).
Figure 100 : Facteur de perte à 0,1 Hz - Détermination de la Tg de la résine polyesterimide
A basse fréquence (1mHz), la permittivité relative passe de 3,5 à 20°C à 24 à 150°C soit une augmentation nettement inférieure à celle observée par Fetouhi et al. [FET16]. De même le facteur
de perte augmente de plus de trois décades, passant de 10-2 à 50. Dans la gamme des kilohertz,
l’évolution est plus modérée : la permittivité passe de 3,6 à 4,9 et le facteur de perte de 1,2 à
2,7x10-2 soit des valeurs légèrement supérieures à celles observées par Petitgas et al. [PET13]. A
noter qu’un épaulement apparait sur la courbe du facteur de perte à 150°C.
A basse fréquence à 150°C, la valeur de pente est proche de -1 sur la courbe des pertes diélectriques
ε’’ (Figure 101). Selon l’Équation 23, les mécanismes de conduction sont alors prédominants et il est
possible de calculer la valeur de la conductivité DC. Cette dernière vaut 1,2x10-10 S/m.
Figure 101 : Pertes diélectriques à basses fréquences de la résine polyesterimide Équation 23
𝜀𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟é" = 𝜀0𝜀𝑟"+𝜎𝐷𝐶 𝜔
Avec :
- ε0, la permittivité du vide, 8,85*10-12 m-3.kg-1.s4.A²,
- σDC, la conductivité, S/m,
- ω, la pulsation, rad.s-1.
1.5.Caractérisations de la résine d’imprégnation en époxy
1.5.1.Analyses par spectroscopie IR
Le spectre IR de la résine époxy chargée est présenté en Figure 102.
Figure 102 : Spectre IR à l'état initial de la résine époxy
Les correspondances des bandes caractéristiques d’une résine époxy sont données dans le Tableau 17.
Tableau 17 : Attribution des bandes vibrationnelles observées de l’époxy [GON12]
Bandes (cm-1) Correspondance
826 Cycles aromatiques para substitués
1036 Elongations C-O-C des groupements éthers aliphatiques 1244 Elongations C-O-C des groupements éthers aromatiques 1295 Elongations O-H alcool secondaire
1508 Elongations C-C des cycles aromatiques
1607 Elongations C=C des cycles aromatiques
2869, 2929, 2959 Elongations C-H
Les bandes vibrationnelles indiquées en gras sont ceux susceptibles d’être utilisés lors des analyses afin de caractériser la dégradation des fonctions spécifiques des matériaux. Deux bandes vibrationnelles sont dues à la silice présente dans la résine. Le premier, correspondant à la
déformation de la liaison Si-O, est situé à 799 cm-1 et le deuxième, correspondant aux élongations
des liaisons Si-O, est situé à 1069 cm-1.
1.5.2.Analyse de la polymérisation par DSC
L’analyse de la polymérisation de la résine époxy a été réalisée par DSC. La première étude par DSC a permis d’estimer l’énergie de polymérisation de cette résine à 297 J/g.
Les résultats de DSC effectuée sur un disque de résine époxy (Figure 103) ne montrent aucun pic
exothermique résiduel supérieur à 1 mJ. Ceci nous amène à un taux de polymérisation de la résine proche des 100 %, validant ainsi le procédé de cuisson des disques. Par ailleurs, la température de transition vitreuse (Tg) de la résine époxy a pu être évaluée par DSC à 123°C.
1.5.3.Conditionnement des disques de résine époxy
Des disques de résine époxy stockés dans des conditions ambiantes ont été séchés à 85°C et
sous vide primaire. Les suivis de masse durant le séchage sont présentés en Figure 104.
Figure 104 : Suivi de masse de disques de résine époxy sous 85°C et sous vide primaire
Les résultats montrent une stabilisation de la masse après 200 h. Afin de garantir cette stabilisation, les échantillons seront séchés a minima 9 à 10 jours dans ces conditions.
1.5.4.Etude de l’absorption d’eau
L’absorption de la résine à 25°C et de 50 % d’humidité relative a été mesurée à partir d’échantillons séchés. Dans ces conditions, l’absorption maximale à saturation de la résine époxy est
de 0,8-0,9 % (Figure 105). La diffusion suit une loi de Fick et le coefficient de diffusion vaut 2x10
-13
m²/s. Ces valeurs de coefficient de diffusion sont cohérentes avec celles provenant de la littérature