CHAPITRE 1 : Etat de l’art
2. Physique des isolants
2.3. Polarisations diélectriques des isolants
2.3.1.Généralités
La spectroscopie diélectrique permet l’étude des propriétés diélectriques du matériau telles que sa permittivité, grâce à des mesures de capacité, et son angle de perte (tan delta). Son principe est basé sur l’application d’une tension sinusoïdale et la mesure de l’amplitude et du déphasage de
la réponse en courant (Figure 15). Ces mesures se font sur un large spectre de fréquence.
Figure 15 : Principe de la spectroscopie diélectrique [NOV09]
En considérant que la tension appliquée est U(ω)=U0 cos (ωt), le courant obtenu est alors I(ω)=I0
cos (ωt –ϕ). La tension et le courant sont donc reliés par la relation présentée dans l’Équation 8.
Équation 8
𝐼∗(ω) = 𝑌𝑝∗∗ 𝑈∗(ω) avec Yp*
l’admittance complexe
Cette dernière peut d’ailleurs s’exprimer en fonction de la capacité complexe Cp* (Équation 9).
Équation 9 1 𝑌𝑝∗(𝜔)= − 𝑗 𝜔𝐶𝑝∗(𝜔)= 𝑈∗(𝜔) 𝐼∗(𝜔)
La permittivité diélectrique complexe ε* et l’angle de perte tan δ sont définis selon l’Équation 10 et
l’Équation 11. Équation 10 𝜀 ∗(𝜔) = 𝜀 ′(𝜔) − 𝑗𝜀 "(𝜔) = −𝜔𝑍 𝑗 𝑠∗(𝜔)𝐶0= − 𝑗𝑌𝑝∗(𝜔) 𝜔𝐶0 = 𝐶𝑝∗ 𝐶0 Avec 𝐶0=𝐴 𝜀0
𝑑 où A est la surface et d l’épaisseur de l’échantillon.
Équation 11
tan 𝛿 =𝜀"(𝜔) 𝜀′(𝜔) = −
𝑍′(𝜔) 𝑍"(𝜔)
Visuellement, δ est l’angle complémentaire du déphasage entre la tension aux bornes de l’isolant et le courant traversant l’isolant. Pour un bon isolant, le tan δ sera faible.
Ces deux propriétés que sont la permittivité et l’angle de perte sont dépendantes de la température et de la fréquence.
2.3.2. Etat de l’art sur les études des propriétés diélectriques des isolants utilisés
2.3.2.1. Papier isolant Nomex®-Kapton®-Nomex® (NKN)
Aucune étude n’a pu être trouvée sur des mesures de propriétés diélectriques d’un papier isolant de type Nomex®-Kapton®-Nomex®. De ce fait, les recherches se sont portées sur des études réalisées sur les matériaux seuls.
Concernant le Kapton®, de nombreuses études ont été réalisées. De façon non exhaustive, nous pouvons citer celles de Suthar et al. [SUT92], de Yasufuku [YAS03], de Talon [TAL07] et de [YAN12]
qui étudient le Kapton® à température ambiante sur la gamme de fréquence de 102 à 106 Hz. La
permittivité relative est stable sur cette gamme et se situe aux environs des 3,3-3,5. Elles montrent que la permittivité du Kapton® est stable à 3,2 entre 20 et 200°C à 60 Hz et à 1,2 kHz [HAM92] [LI10]. Le facteur de pertes est également stable selon la température entre 20°C et 200°C selon: Hammoud
et al. [HAM92] est vaut environ 2x10-3 à 60 Hz. Li et al. [LI10] observent à 1,2 kHz des variations sur
cette gamme de température avec des valeurs passant de 8x10-4 à 20°C, à 1,5x10-3 à 110°C pour
finir à 1,5x10-3 à 200°C.
Concernant le comportement du Kapton® en vieillissement thermique, Bellomo et al. [BEL94] ne notent pas de variations significatives de la permittivité relative et du facteur de perte après 1000 h à 210°C sur des échantillons d’épaisseur de 20 à 30 µm tandis que Li et al. [LI10] observent une augmentation de ces deux facteurs à 1 kHz après un vieillissement thermique de quelques heures à 450°C sur des échantillons de 125 µm d’épaisseur.
Concernant le Nomex®, une seule étude mentionnant les propriétés diélectriques a été trouvée. Yasufuku et al. [YAS03] mesurent la permittivité relative et le facteur de perte du Nomex® à
température ambiante entre 102 et 106 Hz. Ces deux propriétés sont stables sur cette gamme de
fréquence avec des valeurs autour de 3 pour la permittivité relative et aux environs de 10-2 pour le
facteur de perte.
2.3.2.2. Papier isolant Nomex®-PET-Nomex® (NPN)
Comme pour le précédent papier isolant, aucune étude n’a pu être trouvée sur des mesures de propriétés diélectriques d’un papier isolant de type Nomex®-PET-Nomex®.
Les études sur le PET sont variées et surtout les résultats diffèrent selon le degré de cristallinité du matériau [BEL94] [ALV04]. Dans leurs travaux Bellomo et al. [BEL94] et Neagu et al. [NEA97] observent que la permittivité relative du PET est stable entre l’ambiante et 70°C autour des 3,1 (à 1 Mhz) - 3,4 (à 1 kHz).
Le facteur de perte évolue quant à lui entre 3,2x10-3 et 1,2x10-2 entre 102 et 106 Hz à température
ambiante du fait d’une β-relaxation dont le pic se trouve à 400 kHz [PIH13]. Mais ces valeurs sont à prendre à titre indicatif. En effet, Alvarez et al. montrent une diminution de la permittivité lors de la cristallisation d’un PET amorphe. Ceci est en accord avec les mesures faites par Bellomo [BEL94] qui explique la diminution de la permittivité observée par une recristallisation.
Les études concernant le Nomex® ont été présentées dans la Partie 2.3.2.1 (Chapitre 2).
2.3.2.3. Résine polyesterimide
Les études sur les résines polyesterimide sont de façon générale peu nombreuse et concernent principalement leur formulation. Les recherches sont principalement effectuées sur le polyesterimide utilisé pour les vernis d’émaillage.
Deux études concernant des résines d’imprégnation ont été trouvées. L’étude de Xia et al. [XIA15]
sur un polyesterimide sans solvant montre un facteur de perte à température ambiante de 3,6x10-2 à
1 kHz. Les travaux de Fetouhi et al. [FET16] s’avèrent un plus complets et présentent les courbes de permittivités, de pertes diélectriques et de facteur de perte en fonction de la température à
plusieurs fréquences. Il est observé de fortes augmentations de ces propriétés au-delà de la Tg situé
à 90°C notamment à 0,1 Hz (Figure 16).
Figure 16 : Evolutions des propriétés diélectriques d’une résine polyesterimide utilisée par Fetouhi et al. [FET16]
Concernant le polyesterimide utilisé comme vernis d’émaillage, Petitgas et al. [PET11] [PET13] mesurent le facteur de perte d’un polyesterimide modifié au THEIC à 1 kHz entre 20°C et 400°C. La
propriété s’avère stable jusqu’à 150°C, autour des 6x10-3. S’ensuit une forte augmentation de ce
facteur avec un pic à 180°C, lié à sa Tg.
La permittivité diélectrique est mesurée aux environs des 3,3 à 20°C puis diminue jusqu’à 3,1 à 75°C et se stabilise ensuite à cette valeur jusqu’à 150°C. Cette diminution est expliquée par un séchage progressif du matériau. Une étude, réalisée par Aymonino [AYM07], concerne les propriétés diélectriques du polyesterimide au-dessus de 200°C, sortant du cadre de nos recherches.
2.3.2.4. Résine époxy
De très nombreuses études sur les propriétés diélectriques des matériaux époxy ont déjà été réalisées. Elles portent sur différents aspects tels que le suivi des propriétés diélectriques durant la polymérisation ou bien l’impact des charges sur ces mêmes propriétés. De ce fait, ici ne seront ciblées que quelques études portant sur des résines époxy proches du matériau étudié.
Résines époxy non chargées :
Dans leur étude sur une résine époxy à base de DGEBA et d’un durcisseur amine, Kosmidou et al. [KOS08] observent à température ambiante une diminution de la permittivité relative de 5,3 à 4,5
entre 10-2 et 106 Hz. Une relaxation est également observée à 105 Hz. Celle-ci est attribuée à une
β-relaxation due à une rotation des groupements hydroxy éther. En température, une augmentation de la permittivité relative et des pertes aux basses fréquences à des températures supérieures à la Tg sont mesurées par Adohi et al. [ADO09] et par [VOU04] pour une résine époxy également à base de DGEBA mais avec un durcisseur anhydride. Ce phénomène est attribué à un mécanisme de conduction, permis par les mouvements des chaines dans l’état caoutchoutique, qui devient prédominant à basse fréquence. Adohi et al. [ADO04] [ADO09] constatent également la présence d’une relaxation à 100°C soit au-dessus de la Tg. Sur la gamme de températures étudiée, de 30°C à
100°C, les pertes diélectriques passent de 10-2 à 10-1 à 1 kHz.
Impact de la charge :
L’impact de la charge de silice est à considérer en-dessous et au-dessus de la Tg. Dans le premier cas, Adohi et al. [ADO04] [ADO09] observent une augmentation de la permittivité pour la résine chargée (DGEBA / durcisseur anhydride / Silice 60 %) quelle que soit la température, notamment à basse fréquence. Pour les températures inférieures à la Tg, ils justifient cette évolution du fait que la charge augmente la conductivité effective. Ils attribuent également l’augmentation de la permittivité relative à une polarisation interfaciale.
Au contraire, une étude réalisée par Hyuga et al. [HYU09] indique, sur une résine à base de DGEBA et d’anhydride chargée à 48 % en silice, que l’abondance de micro charge impacte les mouvements moléculaires au-dessus de la Tg et donc diminue la permittivité relative ainsi que les pertes diélectriques par rapport à la résine non chargée.
Enfin, l’eau peut avoir un rôle important dans ces mesures. Il est observé par Fukuda et al. [FUK97] que celle-ci peut rester en fine couche autour des charges et ainsi augmenter la permittivité et les pertes diélectriques [ADO04]. Un traitement de ces charges à haute température avant le mélange avec la résine permet d’assécher totalement la silice et ainsi limiter l’augmentation de la permittivité relative et des pertes [ADO04].