Techniques utilisées dans cette thèse

Les échantillons de cuprate mesurés en transport ont une surface comprise entre 0.1 et 1 mm2 _{et une}

épaisseur (selon axe-c) variant entre 20 et 150 µm. Les échantillons ont des pads d'or évaporés et recuits sur lesquels des ls d'argent ou d'or (de 10 à 50 µm) sont connectés avec de la laque d'argent. L'ensemble est ensuite xé au vernis GE sur une plaquette de saphir, elle-même xée sur le support.

Pour un même échantillon, il est possible de mesurer une ou plusieurs composantes du tenseur de résistivité en fonction de la direction de mesure, des axes cristallographiques et de la direction du champ magnétique. La mesure de la résistance est faite selon une mesure à 4 points qui permet de s'aranchir de la résistance des ls de mesure et des contacts. L'avantage de cette méthode est que la mesure de la diérence de potentiel ne tiend pas compte de la résistance des ls de mesure. Deux types de magnétoré- sistance peuvent se mesurer : la magnétorésistance longitudinale, qui est la résistance mesurée lorsque le courant circule parallèlement au champ magnétique et la magnétorésistance transverse quand le courant circule perpendiculairement au champ magnétique.

Les deux congurations de mesure de la résistance sont schématisées sur la gure3.5 :

 des mesures de magnétorésistance transverse dans le plan : le courant est injecté dans le plan conduc- teur (ab) et le champ magnétique est le long de l'axe-c. Les pads sont généralement au nombre de 6, disposés en "croix de Hall". 2 pads servent à injecter le courant. Ils sont placés de telle sorte à avoir des lignes de courant homogènes sur tout le volume de l'échantillon (le long de l'axe-a sur

la gure3.5). 4 autres pads sont placés sur l'échantillon pour mesurer les diérences de potentiel,

parallèlement (ρxx) et perpendiculairement (eet Hall, ρxy) au courant injecté. Comme les pads

de mesure ne sont jamais parfaitement orientés, la mesure de la tension est toujours un mélange

entre une composante ρxxet une composante de ρxy. Les composantes ρxxet ρxy sont obtenues en

eectuant deux tirs successifs en inversant la direction du champ. Comme la composante ρxx est

paire avec le champ magnétique et que la composante est ρxy est impaire ; la demi-somme de deux

tirs eectués donnera ρxx alors que la demi-diérence des deux tirs donnera ρxy.

 des mesures de magnétorésistance longitudinale interplan : le courant est injecté perpendiculaire- ment aux plans conducteurs et le champ magnétique est parallèle au courant. Sur chacune des faces normales à l'axe-c se trouvent 2 pads. L'un généralement en forme de U permet d'injecter le

courant, et l'autre plus petit permet de mesurer la tension. La forme en U du pad permet d'injecter uniformément le courant et d'avoir des lignes de courant homogènes.

a

b

c

V

I

I

V

V

configuration pour mesure

selon l'axe-c configuration pour mesuredans le plan

Figure 3.5  Schéma illustrant les diérentes congurations de mesure. I correspond aux ls de courant et

V correspond aux ls de la mesure. Dans le cas de la conguration dans le plan, Vxxet Vxycorrespondent

ρ(Ω.cm) i(mA) α(cm) V (mV)

cuprates (dans le plan) 10−4_{− 10}−3 _{1 − 10 10}−3_{− 10}−2 ₁₀−3_{− 1}

cuprates (interplan) 0.1 − 1 1 − 10 0.5 − 5 2.10−2− 20

Table 3.1  Tableau résumant les ordres de grandeur des valeurs de résistivité (ρ), de courant appliqué (i), de facteurs géométriques (α) des échantillons mesurés. Les valeurs de V sont données à titre indicatif. En règle générale, ces valeurs sont ampliées par un amplicateur bas bruit (INA) et les courants appliqués sont ajustés an d'avoir le meilleur rapport signal sur bruit sans échauer l'échantillon.

Compte tenu des valeurs de résistivités (ρ), de facteurs géométriques (α), et des courants appliqués

(i), l'ordre de grandeur des signaux à mesurer (V ) est présenté dans le tableau3.1. La gure3.6montre

comment est déterminé le facteur géométrique suivant la conguration de mesure.

a

b

c

configuration pour mesure

selon l'axe-c configuration pour mesuredans le plan

L

L

S

S

Figure 3.6  Facteur géométrique α = S/L où S est la surface normale au courant (dessinée en bleu) et

3.1.2.2 Mesures de couple magnétique par cantilever piezo-résistif

L'aimantation est une grandeur importante car c'est une grandeur thermodynamique. Il existe plu- sieurs méthodes pour la mesurer sous champ magnétique et celle présentée ici utilise un dispositif appelé cantilever piezo-résistif. A l'origine, les cantilevers servent pour les techniques d'imagerie AFM (Atomic Force Microscopy). Un échantillon est collé à l'emplacement de la pointe AFM. Le lecteur peut se ré-

férer à la thèse de C. Jaudet [85] pour connaitre l'ensemble des optimisations qui ont été nécessaires à

l'adaptation de cette technique au LNCMI-T.

Figure 3.7  A gauche : Photo d'un cantilever (Seiko PRC120) sur sa plaquette. A droite : Zoom d'un cantilever sur lequel est xé un échantillon.

La gure3.7montre la photo d'un cantilever. Les éléments principaux de ce dispositif sont les bras de

levier qui mesurent respectivement 120 µm et 50 µm de long. La résistance électrique du capteur piezo- résistif d'un bras (de l'ordre de 500 Ω) va évoluer suivant la déexion qui est appliquée. L'échantillon

(typiquement de taille inférieure à 0.1 x 0.1 x 0.05 mm3 _{) est xé sur le bras le plus long du cantilever}

grâce à une epoxy, le deuxième bras reste à nu pour servir de référence. L'orientation de l'échantillon est telle que l'axe-c est normal au plan du cantilever. En appliquant un champ magnétique, l'échantillon placé sur le bras s'aimante suivant son axe de facile aimantation (qui est l'axe-c). La résistance du capteur piezo-résistif du bras contenant l'échantillon va évoluer de part :

 une contribution du couple magnétique (τ = M ∧ B). Ce couple provoque une déexion du bras qui se traduit par une variation de résistance ∆R sur le capteur piézo-résistif

 une magnétorésistance intrinsèque des capteurs piezo-résistifs.

An d'optimiser ce couple magnétique, le cantilever est incliné de tel sorte à avoir un angle Θ entre

l'axe du champ magnétique (comme illustré sur la gure3.8) et l'axe de facile aimantation. L'aimantation

est déduite de la mesure du couple magnétique, M.B.sin(Θ) qui est proportionnelle à ∆R. La magnéto-

résistance des capteurs piezo-résistifs est compensée par un pont de Wheatstone (gure3.9). Ici e est la

tension appliquée au pont par un générateur de tension sinusoidale et ∆V le signal à la sortie. Ces deux valeurs constituent respectivement les signaux de référence et de mesure qui sont analysés par détection synchrone. En général, la tension e appliquée est de l'ordre de 0.4 V et la fréquence d'excitation varie entre 20 kHz et 60 kHz.

La variation de la résistance des capteurs piezo-résistifs étant faible par rapport aux résistances R,

Rp1, Rp2, la tension mesurée ∆V sera proportionnelle à la variation ∆R de la déexion. Il est ainsi pos-

sible d'en déduire une valeur proportionnelle à l'aimantation : ∆V

e ∝

∆R

R ∝ ∆Θ ∝k τ k= M.B.sin(Θ) (3.1)

Il est toutefois nécessaire de prendre certaines précautions lors de l'utilisation de ce dispositif. En particulier, la déexion ne doit pas excéder une certaine amplitude au risque de casser le capteur piezo- résistif. L'angle du cantilever est ainsi ajusté, suivant la taille de l'échantillon pour optimiser le signal.

Figure 3.8  Schéma d'un cantilever incliné d'un angle Θ par rapport à l'axe du champ magnétique. La déexion du bras de levier fait un angle ∆θ ici.

Figure 3.9  Schéma électrique d'un pont de Wheatstone. SR830 correspond au générateur de tension

alimentant le pont. Rp1 et Rp2 sont les résistances des deux capteurs piezo-résistifs du cantilever. Rvar

est une résistance variable qui permet d'équilibrer le pont, c'est-à-dire d'avoir ∆V = 0 en l'absence de champ magnétique.