La mesure en champ magnétique pulsé

La gure3.1montre le dispositif expérimental pour eectuer un 'tir' en champ magnétique pulsé au

LNCMI-T. Chassis PXI Générateur de tension Déclencheur Batterie Ordinateur 'extérieur'

Chargeur et banc de condensateurs

Connectique de mesure

(BNC, geiger, BR2, etc...) _bus

GPIB Alimentation Bobine Canne de mesure Bobine Cryostat Azote Alimentation Appareillage

Box de mesure

Sous-sol

Salle d'expérience

Fibres optiques (déclenchements) Automate Cryostat Hélium Rack de mesure Controlleur de température

Figure 3.1  Schéma du dispositif expérimental au LNCMI-T 3.1.1.1 Production du champ magnétique

Le champ magnétique est une sonde très utilisée pour étudier les propriétés électroniques des maté- riaux, grâce notamment aux oscillations quantiques, l'eet Hall ou l'aimantation. Il existe deux méthodes

pour obtenir un champ magnétique.

 L'utilisation d'un matériau ferromagnétique qui génère spontanément un champ magnétique (si il a été aimanté au préalable). Ceci permet d'obtenir des valeurs de 1.3 T avec des composés à base de Néodyme-Fer-Bore.

 L'utilisation d'une bobine de l conducteur génère un champ magnétique proportionnel au courant injecté.

Compte tenu de la limitation des aimants permanents, c'est la deuxième solution qui a été améliorée au l des années. Le LNCMI développe chaque jour des outils pour améliorer les conditions d'utilisation des champs magnétiques intenses pour les scientiques. Ces développements se portent non seulement sur l'intensité du champ, mais aussi sur les autres paramètres qui pourraient être appliqués à l'expérience (niveau de bruit, température, pression, etc ...).

Il existe plusieurs types de dispositif produisant du champ magnétique :

 les bobines supraconductrices : ce sont les bobines les plus courantes. L'intérêt du l supraconduc-

teur (les plus utilisés étant NbSe3, NbSn3 et NbTi) provient du fait que le courant peut circuler

sans échauement et donc sans perte. La bobine est immergée dans de l'hélium liquide dont la tem- pérature est inférieure à la température critique de supraconductivité. Il est possible d'atteindre des champs jusqu'à une vingtaine de Tesla. La principale limitation provient du l qui perd sa propriété de supraconductivité au delà d'un certain courant (appelé courant critique) et/ou au delà d'un certain champ magnétique (appelé champ critique).

 les bobines résistives (bitters ou polyhelix) pour champ statique : ces dispositifs permettent aujour- d'hui d'atteindre des champs continus de 35 T. Pour maintenir le champ magnétique, il faut non seulement alimenter en permanence la bobine résistive, mais aussi refroidir le l pour évacuer la chaleur produite par eet joule. De ce fait, les dispositifs sont très couteux.

 les bobines hybrides : ces dispositifs sont la superposition d'une bobine supraconductrice et d'une bobine résistive, permettant d'atteindre des champs allant jusqu'à 45 T(NHMFL - Tallahassee).  les bobines résistives pour champs pulsés : à la diérence des bobines évoquées précédemment, les

bobines dédiées aux champs pulsées sont utilisées pendant une durée de quelques centaines de milli- secondes ce qui permet de limiter les échauements, et d'ainsi atteindre des champs beaucoup plus intenses (par exemple 81 T au LNCMI-Toulouse voir même 100 T au NHMFL de Los Alamos).

La gure 3.2 est une représentation simpliée du schéma électrique de production du champ ma-

gnétique. La technique de champ pulsé est basée sur un banc de condensateurs pouvant stocker une énergie totale de 14 MJ. Les condensateurs peuvent être chargés par un générateur jusqu'à une tension de 24 kV. L'utilisateur déclenche l'impulsion au moyen des thyristors qui vont permettre de connecter les condensateurs (de capacité C) à la bobine (représentée par une inductance L et une résistance R). Le circuit peut être vu comme un circuit RLC, ce qui amène le courant à osciller sinusoidalement avec une

période propre T = 2π√LC(dans l'hypothèse où la résistance de la bobine est négligeable). Lorsque t =

T/4, le courant est maximum et la tension aux bornes des condensateurs est nulle. Les diodes crowbar

court-circuitent les condensateurs, le circuit devient équivalent à un circuit RL et le courant se dissipe dans la bobine de manière exponentielle avec une constante de temps τ = L/R.

Condensateurs (C) diodes crowbar Thyristors de puissance Générateur

+

Figure 3.2  Schéma électrique simplié du dispositf de champ pulsé

La gure 3.3 montre plusieurs prols de champ magnétique. L'ordre de grandeur d'une impulsion

varie de 300 à 500 ms pour une durée de montée de 20 à 50 ms. Pour le cas de la bobine '80 T', le champ est obtenu en superposant deux impulsions provenant de deux bobines imbriquées l'une dans l'autre. La première fournit une impulsion longue autour de 35 T et la deuxième fournie une impulsion plus courte (20 ms de montée et 20 ms de descente) allant jusqu'à 45 T.

0 . 0 0 . 1 0 . 2 0 . 3 0 . 4 0 . 5 0 . 6 0 2 0 4 0 6 0 8 0 B (T ) t ( s )

6 0 T

7 0 T

8 0 T

Figure 3.3  A gauche : Diérents prols de champ magnétique suivant la bobine utilisée. A droite : Photo de la bobine gigogne '80 T'.

Pendant un tir, la bobine subit de fortes contraintes thermiques et mécaniques. Pour pallier à la contrainte thermique issue du fort eet Joule généré par le courant de quelques dizaines de kilo-ampères, la bobine est plongée dans de l'azote liquide (à 77 K). Après un tir à pleine puissance, la température de la bobine monte jusqu'à une température avoisinant celle de la température ambiante. Il est donc néces- saire d'attendre que la bobine refroidisse avant d'eectuer un autre tir. L'attente peut être de quelques minutes pour les tirs de faible puissance et aller jusqu'à 2-3 h pour les tirs pleine puissance (à noter

que l'énergie dissipée varie comme le carré du champ magnétique). Pour accélérer ce refroidissement, un dispositif de pompage permet d'abaisser la température de l'azote et ainsi de refroidir plus vite la bobine. Les bobines sont également conçues pour résister à la contrainte mécanique liée à la force de Lorentz. Pour assurer la tenue mécanique nécessaire, des couches de zylon sont placées entre les couches de ls de cuivre. L'épaisseur de la couche de zylon est calculée en fonction de la poussée produite par le l qu'elle entoure. On parle ainsi de bobine à densité de renfort optimisé. L'ensemble l et zylon est maintenu grâce à de la résine époxy.

3.1.1.2 Cryogénie

Le dispositif expérimental comprend deux cryostats : l'un pour l'azote liquide et l'autre pour l'hélium

liquide. Un schéma de ces dispositifs est montré sur la gure3.4.

Figure 3.4  (a) : Cryostat azote. (b) : Cryostat à hélium.

Le cryostat à azote liquide permet de maintenir la bobine à basse température. Ceci a pour eet :  d'améliorer la conductivité du l de la bobine (pour une bobine de l de cuivre, la résistance diminue

d'un facteur 7 entre 300 K et 77 K). Le temps de décroissance du champ τ et la valeur globale de champ seront plus importantes

 d'augmenter la limite élastique pour avoir une meilleure tenue mécanique  d'éviter de faire fondre le l par eet Joule

Ce cryostat à double parois en inox non-magnétique est recouvert d'une plaque de polycarbonate sur laquelle est xé le cryostat à hélium.

Le cryostat à hélium est lui aussi fait en inox non magnétique. Il est constitué d'une partie supérieure qui contient deux réservoirs et d'une partie inférieure appelée 'queue de cryostat' qui va s'insérer au centre de la bobine. Un chauage constitué d'un enroulement de ls de manganin permet de chauer la queue du cryostat. La canne de mesure s'insère par le haut de sorte que l'échantillon se trouve dans la queue de cryostat et au centre de la bobine. L'hélium est injecté par le réservoir (bain) du haut. Une vanne pointeau permet de faire circuler, ou non, l'hélium dans le bain du bas à travers un capillaire. La régulation de la température ne se fait pas de la même manière suivant la gamme de température souhaitée :

 pour 1.5 K < T < 4.2 K : la vanne pointeau est fermée, le réservoir du bas est rempli, et l'échantillon est en contact avec l'hélium liquide. En pompant sur le bain, la température diminue et c'est la pression qui permet d'imposer la température.

 pour 6 K < T < 80 K : la vanne pointeau est fermée, seul le bain du haut est rempli. Par thermali- sation avec le bain du haut, la température de l'échantillon (en contact avec du gaz d'échange) est de l'ordre de 5-6 K. Le chauage permet d'atteindre les températures supérieures.

 pour T > 80 K : il n'y pas d'hélium dans le cryostat. La thermalisation se fait avec l'azote liquide autour du cryostat. Le chauage permet d'atteindre les températures plus élevées.

3.1.1.3 Cannes de mesure

Les cannes de mesure sont constituées d'un coté par une "tête de canne" sur laquelle sont xés les connecteurs eux même reliés aux appareils de mesure. Le bas de la canne comporte le porte-échantillon, la bobine pick-up et le thermomètre.

Pour les mesures en champ pulsé, la principale contrainte provient du fait que la variation du ux magnétique Φ (généré par un champ magnétique B dans une boucle de surface S normale à ce champ) créé une tension induite e aux bornes des ls de mesure (loi de Faraday) :

e = −dΦ dt = −S dB dt − B dS dt

Pour des champs magnétiques aussi intenses et avec une variation aussi rapide, cette tension peut atteindre

plusieurs volts. Pour limiter le premier terme SdB

dt, les paires de ls sont torsadées. Les petites boucles

générées de la sorte créent de petites surfaces exposées. La surface totale S est quasiment nulle car les aires des boucles sont comptées successivement de manière positive puis négative (et donc l'aire de deux boucles successives est nulle).

Dans le deuxième terme dS

dt correspond aux vibrations des ls qui se produisent pendant le tir. Pour

limiter cet eet, les ls de la canne et de l'échantillon sont xés avec du vernis GE (General Electric) et les câbles sont maintenus solidement pendant le tir.

La mesure de la tension induite aux bornes d'une bobine pick-up permet, après intégration, de connaitre la valeur du champ magnétique. Les bobines pick-up sont étalonnées à l'aide d'une sonde de Hall. Pour connaitre la température, un thermomètre (de type Cernox) est placé près de l'échantillon et mesuré à l'aide d'un contrôleur de température.

3.1.1.4 Rack de mesure

Pour contrôler les diérents paramètres de l'expérience et permettre l'acquisition des données pendant le tir, l'armoire électrique est placée à bonne distance de la bobine pour éviter que le champ magnétique ne perturbe les diérents appareils. Dans le box de mesure se trouvent un UPS (uninterruptable power

station), un châssis PXI avec ses cartes d'acquisition et un contrôleur de température (Lakeshore). Au moment d'un tir, pour des raisons de sécurité, l'alimentation électrique EDF est coupée à l'inté- rieur du box. L'UPS permet d'alimenter les appareils du box (en 230 V à 50 Hz) pendant la charge et la décharge des condensateurs.

Le PXI est un châssis équipé de 4 cartes d'acquisition National Instruments (PXI-5922) permettant de mesurer 2 voies chacune, ou une seule voie en diérentielle. Ceci permet la mesure de la tension de la (ou des) bobine(s) pick-up, la tension de référence appliquée aux bornes de l'échantillon ainsi que toute autre tension de mesure relative à cet échantillon. La fréquence d'acquisition habituelle est de 500 kHz sur des cartes qui acceptent ± 5 V sous 24 bits, ce qui donne une résolution de l'ordre du micro-volts. A la n de l'acquisition, les données sont sauvegardées puis transmises au moyen d'une bre optique à l'ordinateur (à l'extérieur du box) qui contrôle le PXI.

3.1.2 Techniques utilisées dans cette thèse