Chapitre II : Matériels et techniques expérimentales
IV. Techniques de préparation et d’analyse métallographique
1. Préparation des échantillons
Les échantillons, revêtus par le procédé de cémentation activée en caisse ou les composés purs élaborés par frittage sous charge dédiés aux tests d’oxydation se présentent sous forme de plaquettes de dimension 10x10x2 mm. Les premiers sont découpés à partir de barreaux de l’alliage V-4Cr-4Ti fournis par le CEA Saclay, les seconds sont découpés à partir de pastilles frittées sous charge au laboratoire. La découpe est réalisée pour les deux types d’échantillons à l’aide d’une micro-tronçonneuse de précision de type SECOTOM-50 (STRUERS). Les échantillons sont polis avec des papiers abrasifs de carbure de silicium jusqu’au niveau 2400 en prenant soin d’arrondir les bords afin de réduire les contraintes liées à la croissance des couches d’oxydes ou de revêtements. Ils sont par la suite nettoyés aux ultrasons dans un bain d’éthanol pour enlever d’éventuelles traces de contaminations et séchés juste avant utilisation. En ce qui concerne les échantillons destinés à l’observation microscopique, ceux-ci sont revêtus d’une couche de Ni électrolytique élaborée à partir d’un bain de Watts classique avec une éventuelle pré-métallisation à l’or (couche de quelques dizaines de nanomètre) dans le cas où la surface est non conductrice du courant électrique. Le dépôt de Ni par la voie électrolytique est réalisé dans un bain thermostaté à une température de 50°C, avec une
densité de courant de l’ordre de 20 mA.cm-2 ce qui conduit à une vitesse de dépôt de 24 µm.h
-1. Cette couche de protection assurera une bonne adhérence des couches d’oxyde lors de
l’étape de polissage. Les échantillons sont ensuite placés dans des moules puis enrobés à l’aide d’une résine polymérique de type Araldite DBF durcie à froid par ajout d’un durcisseur de type HY956, ESCIL. Les échantillons enrobés subissent ensuite un prépolissage graduel à l’aide de disque de polissage de type SiC du niveau 240 jusqu’au 2400. Le polissage de finition est réalisé selon la dureté du matériau avec des draps de polissage appropriés en
utilisant des solutions diamantées ou encore des suspensions colloïdales d’oxydes (Al2O3,
SiO2).
2. Observation au microscope électronique à balayage
Les observations de routine en microscopie électronique à balayage sont effectuées à l’aide d’un microscope à filament de tungstène de type JEOL JSM-6010LA. Il est équipé d’un détecteur d'électrons secondaires type Everhart Thornley, d’un détecteur d'électrons rétrodiffusés multi-segments BSED, d’un analyseur EDS (Energy-Dispersive X-ray
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Spectroscopy) intégré de type SDD (Silicon Drift Detector) refroidi par effet Peltier. Cet
appareil est conçu pour travailler sous vide poussé ou partiel avec des tensions d’accélération comprises entre 5 et 20 kV.
Pour effectuer de l’imagerie à haute résolution, le MEB JEOL à effet de champs J7600F est utilisé. Ce type de microscope est aussi dédié à l'analyse combinée EDS/WDS grâce à un spectromètre EDS de type SDD couplé à un spectromètre WDS (wavelength dispersive x-ray spectroscopy) Oxford INCA-Wave. Le faisceau d’électrons est généré par effet Schottky avec une intensité de courant stable et maximale de l'ordre de 100 nA nécessaire pour l’analyse et la réalisation rapide de cartographies de photons X. Les tensions d’accélération utilisées peuvent varier entre 0,1 et 30 kV. Des standards dédiés à l’analyse quantitative ont été réalisés en collaboration avec le personnel du SCMEM de Nancy (Service Commun de Microscopies Electroniques et de Microanalyses) afin d’améliorer la qualité des analyses effectuées.
3. Analyse à la microsonde de Castaing
L’appareil utilisé est de type CAMECA SX100 équipé de cinq analyseurs WDS et d’une cathode en tungstène pour émettre le faisceau d’électrons dont la tension d’accélération peut atteindre 20 KV avec un courant d’émission de 10 nA. L’avantage qu’offrent les spectromètres à dispersion de longueur d’onde est la capacité de couvrir une très large gamme d’éléments et une meilleure résolution spectrale et un seuil de détection plus faible qu’avec un spectromètre EDS. Le dosage nécessite un étalonnage préalable à l’aide de standards, cette étape permet la calibration des spectromètres à dispersion de longueur d’onde pour chacun des éléments. Les calibrations sont effectuées sur des métaux purs et l’oxygène est dosé à partir d’un étalon de chromine.
4. Tests de microdureté
Un microduromètre de type Micromet 5104 (Buelher) a été utilisé pour la réalisation des essais de microdureté avec indenteur de type Vickers. Il dispose de huit types de charges allant de 0,01 à 1 kg à adapter au type de matériau à analyser, et de trois lentilles objectives (x10, x20 et x50) pour l’observation. Les essais sont réalisés pour une durée de 10 s. L’équation ci-dessous permet de relier la taille de l’empreinte à la dureté Vickers.
𝐻𝑉 = 2sin (136𝑔2 ).𝑑2∗ 𝐹(𝑁) Avec :
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g : L’accélération terrestre (=9,80 m.s-2)
F(N) : La force appliquée donnée en [N]
d : La moyenne des diagonales de l’empreinte donnée en [mm]
5. Analyse radiocristallographique
La diffraction des rayons X a été réalisée sur poudre ou sur matériau massif pour identifier les phases en présence. Les analyses sont effectuées à l’aide un goniomètre de type PHILIPS X’PERT PRO en utilisant un montage Bragg-Brentano θ-2θ. Le faisceau de rayon X est émis
par une anticathode en cuivre avec une longueur d’onde caractéristique λKα1 = 1,54056 Ǻ. Le
déplacement angulaire s’effectue par pas de 0,01671° et couvre un domaine de 10 à 120°. L’indexation des pics de diffraction est effectuée à l’aide du module EVA du logiciel Diffrac plus en se servant des fiches JCPDS disponibles dans la base de données qui lui est associée.
6. Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)
L’EBSD (Electron Back-Scattered Diffraction) est une technique basée sur la détection d’électrons rétrodiffusés diffractés par une surface polie d’un matériau cristallin. Elle est utilisée lorsqu’il s’agit de déterminer des informations cristallographiques et microstructurales. Elle permet de révéler les joints de grains, la texture ainsi que les orientations cristallographiques des grains. Dans ce travail, un détecteur EBSD de type HKL Nordlys Nano (fabriqué par Oxford Instruments) monté sur un microscope électronique à effet de champ a été utilisé. L’analyse est réalisée, à l’aide d’un faisceau d’électrons accéléré avec une tension de 20 KV, sur des échantillons montés sur une platine inclinée de 70° par rapport à l’axe de détection.
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Références bibliographiques
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