Dispositifs d’essais pour l’évaluation de la résistance à l’oxydation

1. Thermogravimétrie

Le suivi thermogravimétrique continu à haute température nécessite l’utilisation de thermobalances à fléau (Figure III-1). Dans cette étude, le suivi des cinétiques d’oxydation

29 sous air sur des courtes durées (de quelques dizaines d’heures) a été réalisé en se servant essentiellement de deux types de thermobalances. Une thermobalance monoplateau (ou encore dite monofour) de type SETARAM TG-92, dont la sensibilité est de l’ordre d’une dizaine de microgrammes est utilisée. Cet appareil est constitué d’un seul four chauffé à l’aide d’une résistance en graphite dans lequel l’échantillon est suspendu par un fil de platine lié directement à un fléau permettant la mesure des variations de masse.

Un autre dispositif a été utilisé en particulier pour les tests d’oxydation aux basses températures, il s’agit d’une thermobalance symétrique de type SETARAM TAG-1750. Cet appareil est particulièrement adapté pour les systèmes dont les variations de masse lors de la chauffe sont très faibles grâce à sa grande sensibilité, de l’ordre de 1 µg. Ce système comprend deux fours, dans le premier l’échantillon à traiter est suspendu dans la zone chaude par un fil de platine. Le second four contient un échantillon référence inerte et de géométrie comparable à celle de l’échantillon traité pour assurer une symétrie maximale du système. La symétrie permet de s’affranchir de la poussée d’Archimède lors de la montée en température, des mouvements de convection des gaz, des variations de débit de gaz mais aussi de la volatilisation éventuelle de la suspension en platine lors de mesure à T>1000°C. La chauffe est assurée par deux résistances en graphite.

Figure III-1: Thermobalances à fléau a) avec un four symétrique ; b) monofour (monoplateau)

Pour les essais sous air, un flux d’air sec est introduit avec un débit constant de 1,5 l.h^-1. La

montée en température jusqu’au palier isotherme est effectuée avec une vitesse de chauffe de

20°C.min-1. A la fin des tests, les échantillons sont refroidis avec une vitesse de l’ordre de

30 d’oxydes formées qui peuvent induire la desquamation des couches d’oxydes au refroidissement.

2. Essais en four tubulaire

Lors de son oxydation à des pressions partielles d’oxygène élevées, le vanadium se

transforme principalement en V2O5. Cet oxyde ayant un point de fusion de l’ordre de 680 °C,

sa formation peut conduire à la contamination des fours des thermobalances. Pour éviter de tels problèmes, l’évaluation des cinétiques d’oxydation des échantillons susceptibles de former ce type d’oxyde a été effectuée par un suivi discontinu des variations de masse en four. Les échantillons sont alors placés sur des nacelles en alumine puis exposés à la température désirée dans des fours tubulaires sous air du laboratoire comme milieu oxydant. Ces derniers sont retirés plusieurs fois sur la période des tests pour être pesés à l’aide d’une balance analytique ayant une erreur instrumentale sur la mesure de l’ordre de 0,1 mg.

3. Tests d’oxydation cyclique

Les tests d’oxydation isotherme ne suffisent pas pour évaluer la résistance des matériaux de revêtement. Les essais cycliques doivent permettre d’évaluer l’effet de la désquamation des d’oxydes et la compatibilité revêtement/substrat du point de vue thermo-mécanique.

Les composés intermétalliques étudiés dans ce travail sont réputés pour être susceptibles à des dégradations importantes en particulier en milieux oxydants. Ainsi les revêtements à base de siliciure élaborés dans cette étude pour les alliages de vanadium, aussi bien que certaines de leurs phases constitutives, ont été testées dans des conditions cycliques sur une large gamme de température (650-1100°C). Ces derniers sont effectués afin de retranscrire les conditions pouvant être rencontrées lors du démarrage et de l’arrêt de l’installation voire lors de conditions accidentelles. Les tests sont réalisés à l’air à l’aide d’un montage consistant en un four tubulaire se déplaçant sur des rails (Figure III-2). Les échantillons sont disposés sur une nacelle en alumine et le tout est placé sur l’extrémité d’un support en mullite. Pendant la première étape du cycle, les échantillons subissent une exposition à la température du test pour une durée de 1 h, suite à quoi ils sont refroidis de manière brutale à la température ambiante pendant 10 min. Pendant cette période les échantillons peuvent être pesés à l’aide d’une balance analytique pour le suivi des variations de masse.

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Figure III-2: Dispositif utilisé pour les essais de cyclage thermique

4. Essai de flexion 3 points

Cet essai a été mis en place dans le but de reproduire la déformation induite par la dilatation du combustible dans la gaine. Il consiste à appliquer, à une température donnée, une force constante à l'échantillon induisant une traction sur la face inférieure de l’échantillon et une compression sur sa face supérieure. Le test est conduit dans un four à moufle équipé d’un capteur de déplacement permettant de suivre la déformation de la pièce pendant l’essai (Figure III-3). Les éprouvettes revêtues sur lesquelles les tests sont réalisés ont une dimension de 30x10x2 mm.

Figure III-3: Montage expérimental pour les essais de fluage trois points

La contrainte appliquée est déterminée à partir de la formule suivante:

σ = 3/2 F.L/(b.h²) exprimée en MPa

avec :

F : la charge totale appliquée en N

L : la distance en mm entre les appuis inférieurs

b et h : respectivement la largeur et la hauteur de l’éprouvette (en mm) Éprouvette Couteau en

alumine

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