Taille de grain et caractérisation des interfaces

La Figure II - 8 regroupe les huit cartographies réalisées sur des zones couvrant une surface de 80 x 80 µm² avec un pas de 0,05 µm, permettant de caractériser la taille des grains et la nature des interfaces (joints de grains et sous-joints de grains). Ces zones sont indiquées sur la Figure II - 6 par un encadré blanc. Le nombre de grains détectés est indiqué sur chacune de ces cartographies.

La Figure II - 8 met en évidence une microstructure complexe induite par les traitements thermomécaniques. En accord avec les travaux cités dans la littérature, durant le tréfilage, les grains changent de forme, s’allongent selon la direction de sollicitation et se subdivisent de plus en plus finement sous forme de blocs de cellules. Une sous-structure de dislocations apparaît ainsi à l’intérieur des grains pour définir les parois des blocs de cellules. Ainsi, cette subdivision des grains donne lieu à une configuration cellulaire constituée de « parois » à forte densité de dislocations (Hansen, 1992). Ces parois déterminent l’amplitude et la distribution de l’énergie stockée nécessaire aux phénomènes de restauration et de recristallisation, et par conséquent affectent les évolutions de texture montrées précédemment (Figure II - 7).

Comme dit précédemment, les interfaces entre cellules sont toutes composées de dislocations et il est donc difficile de les distinguer par microscopie électronique à transmission. Toutefois, elles différent de par leur niveau de désorientation en relation avec l’énergie stockée. Dans l’étude qui suit, la distinction a été faite seulement entre les joints de grains et les sous- joints de grains en fonction de leur niveau de désorientation. Comme cela a été expliqué dans la partie expérimentale, un critère de 15° a été utili sé pour différencier les joints de grains à faible désorientation (sous-joints de grains représentés en rouge) des joints de grains à forte désorientation (joints de grains représentés en noir). Ces interfaces ont été superposées aux cartographies de contraste de bande (Figure II - 8).

Pour l’ébauche (Figure II - 8a et b), les grains sont subdivisés en sous-grains de forme équiaxe observés sur les images MET (images insérées dans la Figure II - 8b). Une structure en bande est clairement visible sur la Figure II - 8b : il s’agit de bandes de déformation. Pour le fil déformé, ayant subi une déformation plus importante, la largeur de ces bandes diminue d’une dizaine de micromètres pour l’ébauche à moins de 1 µm pour le fil déformé (Figure II - 8c et d). La microstructure obtenue après tréfilage peut être décrite comme une structure de déformation ordinaire, relativement homogène, et connue sous le nom de microstructure « bambou » (P.B. Prangnell, 2004), clairement visible sur les micrographies MET (images insérées à la Figure II - 8d). Le tréfilage engendre donc un allongement des interfaces de forte désorientation (joints de grains) dans la direction de tréfilage, et une diminution de l’espacement entre ces joints de grains dans la direction perpendiculaire à l’axe de sollicitation. Une densité importante d’interfaces de faible désorientation (sous-joints de grains), orientées principalement perpendiculairement aux joints de grains préalablement décrits est également observée dans la section longitudinale.

Pour le fil recuit, deux zones, nommées 1 et 2, sur chacune des sections transverse et longitudinale ont été observées (Figure II - 8a à h). Une zone composée d’une microstructure type « bambou » (Figure II - 8e et f, zone 1), caractérisée par un espacement entre les joints de grains plus important que pour le fil déformé, coexiste avec une zone dans laquelle la microstructure sous forme de bandes de déformation semble avoir disparu (Figure II - 8g et h, zone 2). Quelques grains grossiers sont observables parmi les grains fins de la zone 1 du fil recuit en section transverse. La structure des grains de la zone 1 est caractéristique d’une recristallisation incomplète, tandis que pour la zone 2, une recristallisation discontinue complète est observée, la structure de déformation de cette dernière zone ayant évolué vers une structure uniforme de grains équiaxes. Une telle microstructure complexe peut être expliquée en prenant en compte l’arrangement local des interfaces et leur désorientation au sein du fil déformé. Plusieurs auteurs ont montré que les premiers stades de recuit de plusieurs alliages fortement déformés sont sensibles à la désorientation et à la distribution des sous-joints de grains contenus à l’intérieur d’une structure de déformation après un laminage à froid (P.B. Prangnell, 2004).

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Figure II - 8. Cartographies de contraste de bandes associées à une distinction entre les joints de grains (ligne noire) et les sous joints de grains (ligne rouge) pour les sections transverses et longitudinales (a, b) de l’ébauche,

(c, d) du fil déformé et (e, f, g, h) du fil recuit (deux zones nommées 1 et 2). Images MET obtenues pour les sections longitudinales.

2. Matériaux d’étude : microstructure et propriétés mécaniques

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La comparaison des tailles de grains des trois échantillons pour les sections transverse et longitudinale est représentée sur la Figure II - 9. Dans un premier temps, la Figure II - 9 met en évidence l’hétérogénéité de la taille de grains pour les trois échantillons précédemment observés, associée à une large distribution de la taille de grains. Puis, ces résultats confirment la formation d’une structure de grains dit ultrafins pour le fil déformé en accord avec le nombre de grains détectés et notés sur la Figure II - 8, qui diminue de 10301 pour le fil déformé à 326 pour l’ébauche, pour une surface analysée identique de 80 x 80 µm². La comparaison de la taille des grains entre l’ébauche et le fil recuit est plus difficile compte tenu de l’hétérogénéité de la structure des grains pour les deux échantillons, et plus particulièrement pour le fil recuit. Pour les sections transverses, le nombre de grains déterminé sur les cartographies de la Figure II - 8 est de 303 pour le fil recuit dans la zone 1, similaire à celui de l’ébauche (326 grains détectés) mais légèrement plus élevé que celui de la zone 2 du fil recuit (116 grains détectés). La Figure II - 9 semble révéler un léger grossissement des grains pour le fil recuit, mais, d’après les observations précédentes concernant l’hétérogénéité de la structure des grains, les tailles respectives des grains de l’ébauche et du fil recuit peuvent être considérées comme similaires.

Figure II - 9. Distribution surfacique des grains selon les sections (a) transverse et (b) longitudinale pour l’ébauche, le fil déformé et le fil recuit.

Cependant ces résultats ne fournissent pas une information complète sur la microstructure complexe des échantillons étudiés. Ainsi, une analyse plus approfondie des données EBSD concernant les interfaces est représentée sur la Figure II - 10 qui s’appuie sur la détermination des densités surfaciques des différents types d’interfaces.

Pour les sections transverses (Figure II - 10a), la densité surfacique d’interfaces totale est identique pour l’ébauche et le fil recuit, à la fois pour la zone 1 et la zone 2 (avec une légère augmentation de la densité surfacique d’interfaces de la zone 1 par rapport à la zone 2), en accord avec les précédents résultats (Figure II - 8, Figure II - 9). En revanche, ce paramètre est significativement plus élevé, c’est-à-dire entre deux et trois fois plus grand, pour le fil déformé, ce qui est également en accord avec les résultats montrés sur la Figure II - 8, et confirme un affinement de la taille des grains lié à une déformation sévère. Les mêmes résultats sont obtenus pour les sections longitudinales (Figure II - 10b) ; néanmoins, pour tous les échantillons, la densité surfacique d’interfaces totale est plus faible pour les sections longitudinales par comparaison avec les sections transverses, en accord avec un allongement des grains dans le sens longitudinal.

La Figure II - 10c définit le rapport densité surfacique de sous-joints de grains/densité surfacique de joints de grains (ssJdG/JdG) obtenu pour les trois échantillons et pour chaque section. De manière générale, aucune différence n’est observée entre les deux sections. Pour le fil déformé, un rapport significativement plus faible que celui de l’ébauche et de la zone 1 du fil recuit traduit un niveau global de désorientation des interfaces plus fort pour le fil déformé par rapport aux autres échantillons du fait de la déformation plastique sévère. Pour le fil recuit, l’hétérogénéité de la microstructure est une fois de plus mise en évidence par un rapport différent entre les zones 1 et 2. Dans la zone 2, la recristallisation complète à partir de la microstructure correspondant au fil déformé engendre une diminution de la densité surfacique de sous-joints de

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grains, tandis que pour la zone 1, le rapport reste élevé à cause du maintien de la structure « bambou ».

Ces résultats confirment que les paramètres microstructuraux, taille des grains et désorientation des interfaces, évoluent au cours du procédé de mise en forme. Le principal résultat de cette analyse est la présence d’un nombre élevé d’interfaces, lié à une structure de grains ultrafins, et d’un niveau de désorientation global des interfaces significativement plus grand pour le fil déformé que pour les autres échantillons, en accord avec le procédé de déformation de la matière.

Figure II - 10. Densité surfacique des joints de grains (JdG) et des sous-joints de grains (ssJdG) pour les sections (a) transverse et (b) longitudinale. (c) rapport de densités surfaciques ssJdG / JdG dans les sections

2. Matériaux d’étude : microstructure et propriétés mécaniques

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