Suspension de Laponite avec tspp: Lap1-tspp6

Les Figure 5. 12 a) et b) présentent les profils de concentration obtenus lors des étapes de filtration des expériences selon le protocole ESRF.

La suspension de Laponite à 1% avec 6% de tspp montre au début de l’étape 1 de filtration, pour un débit de 0.3 L.min^-1, une augmentation de la fraction volumique à partir de 29 minutes de filtration (Figure 5. 12 a)) à la différence de la suspension de NCC investiguée pour laquelle aucune augmentation de concentration n’a pu être mesurée pour un tel débit, ce qui ne nous permet pas d’affirmer qu’aucune couche ne se forme. Il est à noter que le flux de perméation commence à montrer une stabilisation pour le même temps de filtration lors de cette étape (Figure 2. 26). La fraction volumique atteint une valeur d’environ 1.3 vol%, et continue d’augmenter pour des temps de filtration croissants, jusqu’à atteindre une stabilisation à 66 minutes, et une valeur d’environ 1.6 vol% à 83 minutes de filtration.

a) b)

Figure 5. 12 : Evolution des profils de concentration obtenus par SAXS au cours du temps lors du procédé de filtration d’une suspension de Laponite. Lap1-tspp6, tp = 12 jours, PTM = 1.1 bar, a) étape 1 Q = 0.3 L.min^-1 et b) étape 2 Q = 0.06 L.min^-1, T = 25 °C.

La distance sur laquelle la concentration augmente est sensiblement constante pendant toute la première étape de filtration, et montre une couche qui se concentre sur environ 600 µm de distance au-dessus de la membrane. Ces résultats laissent penser que la valeur du débit tangentiel appliqué est trop élevée pour permettre à la couche de continuer à se concentrer et s’épaissir.

162 La Figure 5. 12 b) montre la variation de la fraction volumique à des temps de filtration pour l’étape 2 de filtration pour un débit de 0.06 L.min-1

. Au voisinage de 350 µm au-dessus de la membrane, la valeur la fraction volumique augmente pour des temps de filtration, et passe de 1.6 vol% au début de l’étape de filtration à environ 5 vol% à 94 minutes de filtration, ce qui représente environ cinq fois la valeur de la fraction volumique initiale. A la fin de l’étape de filtration, la valeur de fraction volumique initiale est retrouvée à environ 950 µm de distance au-dessus de la membrane, ceci représente l’épaisseur de la couche concentrée formée lors de la filtration de cette suspension.

La comparaison des valeurs de concentration massique et de fraction volumique obtenues pour la filtration de la suspension de NCC (Figure 5. 11 a) et b)) et de Laponite avec tspp (Lap1-tspp6) (Figure 5. 12 a) et b)), nous informe que le comportement rhéologique du fluide filtré joue un rôle important sur le mécanisme de formation de la couche. En effet, la première suspension ne montre aucune augmentation de concentration pour un débit de 0.3 L.min^-1, alors que la suspension Lap1-tspp6 commence à se concentrer pour un tel débit. Ceci peut s’expliquer par le fait que la suspension Lap1-tspp6 présente un comportement de type rhéo-fluidifiant dès la valeur de 1 vol%, et passe à un comportement de type fluide à seuil à partir de 2 vol% (chapitre 4), alors que la suspension de NCC pour des fractions volumiques équivalentes à un comportement de type Newtonien et ne commence à atteindre un comportement de fluide à seuil qu’à partir d’une fraction volumique de l’ordre de 6.25 vol% (10 wt%) (chapitre 4).

La Figure 5. 13 illustre l’explication précédente en montrant sur le même graphe les fractions volumiques obtenues lorsque la stabilisation des profils est atteinte au cours des étapes de filtration correspondantes au débit de 0.06 L.min^-1 pour les suspensions de Lap1-tspp6 et NCC.

Figure 5. 13 : Comparaison des fractions volumique atteinte pour une suspension de NCC et une suspension de Lap1-tspp6 lors des expériences ESRF, lorsque la stabilisation est atteinte. Q = 0.06 L.min^-1, PTM = 1.1 bar (étape 2 pour Lap1-tspp6, étape 6 pour NCC), T = 25 °C.

2.2.3 Suspension de Laponite sans tspp : Lap1-tspp0

Pour la première étape de filtration de la suspension de Laponite sans tspp (Lap1-tspp0), un débit de 0.3 L.min^-1 est assez élevé pour permettre à la suspension de se concentrer à 350 µm de la surface de la membrane (Figure 5. 14 a)). Après 17 minutes de filtration, la fraction volumique passe de 1 vol% (valeur initiale) à environ 1.3 vol%. A la fin de l’étape de filtration, après 50 minutes, la fraction volumique atteint une valeur de 1.6 % à 350 µm, et l’épaisseur de la couche concentrée formée est de 600 µm. Il est à noter que seulement 50 minutes de filtration suffisent pour trouver ces valeurs de fractions volumiques et cette épaisseur de couche qui sont les mêmes que celles obtenues pour 83 minutes de filtration d’une suspension de Laponite avec tspp (Figure 5. 12 a)).

164

a) b)

c)

Figure 5. 14 : Evolution des profils de concentration obtenus par SAXS au cours du temps lors du procédé de filtration d’une suspension de Laponite sans tspp. Lap1-tspp0, tp = 12 jours, PTM = 1.1 bar, a) étape 1 Q = 0.3 L.min^-1, b) étape 2 Q = 0.2 L.min^-1 et c) étape 3 Q = 0.06 L.min^-1, T = 25°C.

Lors du passage à l’étape 2 de filtration (Figure 5. 14 b)), de la même façon que précédemment, la valeur de la fraction volumique continue d’augmenter jusqu’à atteindre une stabilisation à 42 minutes de filtration. La fraction volumique est d’environ 2.5 % à 350 µm de la membrane, et rejoint la valeur initiale à environ 850 µm de distance, à la fin de la filtration.

Le débit tangentiel est ensuite diminué pour passer à 0.06 L.min^-1, étape 3 de filtration (Figure 5. 14 c)). Au voisinage de 350 µm de distance au-dessus de la membrane, la fraction volumique atteint environ 5 %, et retrouve la fraction volumique initiale à 1300 µm de distance au-dessus de la membrane après 81 minutes de filtration. Il est à noter qu’entre les deux derniers points de mesure à 57 et 81 minutes, la valeur de la fraction volumique augmente considérablement à 350 µm au-dessus de la membrane, ce qui laisse penser que la stabilisation n’est pas encore atteinte en terme de concentration dans la couche. En revanche à partir de 49 minutes de filtration, la distance à partir de laquelle la fraction volumique initiale est retrouvée n’évolue plus et reste d’environ 1300 µm jusqu’à la fin de la filtration. Il s’agit donc au-delà de 49 minutes d’une consolidation de la structure à l’intérieur d’une couche stable en épaisseur.

2.2.4 Liens entre comportement rhéologique et croissance des couches de