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Stratégies pour la mesure de la perméabilité des GLoCs

3.2 Écoulements monophasiques dans les GLoCs pour la détermination des

3.2.3 Stratégies pour la mesure de la perméabilité des GLoCs

Des expériences de mesures de perte de charge lors d’écoulement d’eau pure au sein des GLoCs ont été effectuées grâce au montage expérimental explicité dans le chapitre 2.

La Figure 3.9 montre la perte de charge mesurée normalisée pour un GLoC de 17 µm de profondeur (MP 05) et pour un débit de 50 µl·min−1. Il est observé que, comme pour les mesures pour le capillaire, la perte de charge finale est atteinte plus rapidement pour des expériences faites en pression (50 bar ou 80 bar). De plus, les courbes "sens 1" et "sens 2" sont différentes. Le "sens 1" correspond à une expérience faite avec un flux allant de droite à gauche (d’abord le canal long, puis le milieu poreux, puis le canal court) et le "sens 2" correspond à une expérience faite avec un flux allant de gauche à droite (d’abord le canal long, puis le milieu poreux, puis le canal court) (Figure 3.10 (c)). Cette différence montre que les canaux d’entrée et de sortie ont une grande influence sur la réponse dynamique de la perte de charge.

Figure 3.9: Perte de charge mesurée normalisée pour un GLoC de 17 µm de profondeur (MP 05) et pour un débit de 50 µl·min−1 à différentes pressions de sortie.

Mesures des différentes contributions à la perte de charge finale

Afin de quantifier la perte de charge induite par les canaux d’entrée et de sortie du milieu poreux ainsi que les parties adaptatives, trois géométries différentes ont été gravées sur le même wafer (Figure 3.10). Le premier masque représente un canal droit de longueur égale à la somme du canal d’entrée et du canal de sortie. Le deuxième masque représente les deux canaux d’entrée et de sortie ainsi que les parties adaptatives et le milieu poreux est remplacé par des canaux droits. Le troisième masque représente le milieu poreux avec ses parties adaptatives et les canaux d’entrée et de sortie.

La Table 3.4 montre les résultats de perte de charge pour les microréacteurs présentant les géométries explicitées dans la figure 3.10.

La géométrie (a) donne la perte de charge la plus faible. L’ajout des parties adaptatives et des canaux remplaçant le milieu poreux donne une perte de charge supérieure de 1 bar pour 50 µl·min−1, 1,9 bar pour 100 µl·min−1 et 3,2 bar pour 150 µl·min−1. Ceci montre que les deux canaux d’entrée et de sortie ont une forte influence sur la perte de charge totale pour cette géométrie. Le remplacement des 8 canaux droits par le milieu poreux (qui ajoute la contribution du milieu poreux à la perte de charge) augmente respectivement la perte de charge de 3,1 bar pour 50 µl·min−1, 6,3 bar pour 100 µl·min−1 et 8,9 bar pour 150 µl·min−1 par rapport à la géométrie (b).

Figure 3.10: Différents masques utilisés pour l’étude de la mesure de perte de charge (a) canal droit de longueur égale à la somme des deux canaux d’entrée et de sortie du GLoC. (b) Canaux d’entrée et de sortie, parties adaptatives et canaux droits pour remplacer le milieu poreux. (c) GLoC avec canaux d’entrée et de sortie, parties adaptatives et milieu poreux.

En théorie il est possible de remonter à la perte de charge du milieu poreux en sous-trayant la contribution des 8 canaux, calculée par la loi de Hagen-Poiseuille. Mais la géométrie trapézoïdale plate des canaux ne permet pas de réaliser cette simplification directement. En effet, l’aspect "plat" du canal demande un ajustement du rayon hydrau-lique en fonction de cette géométrie. De plus, l’addition et la soustraction de mesures de perte de charge amènent une accumulation d’incertitudes.

Table 3.4: Résultats expérimentaux de perte de charge pour les trois micromodèles consi-dérés.

Débit Géométrie (a) Géométrie (b) Géométrie (c) 50 µl·min−1 6,7 7,7 10,8 100 µl·min−1 13,5 15,4 21,7 150 µl·min−1 20,1 23,3 32,2

Afin d’éviter les problèmes relatifs aux entrées/sorties du milieux poreux, une modifi-cation de la géométrie a été effectuée. Cette fois, les mesures de pression ont été prises directement à l’intérieur du GLoC, à l’entrée et la sortie du milieu poreux, grâce à des canaux directement gravés dans le silicium.

Figure 3.11: Masque utilisé pour la mesure de perte de charge dans le GLoC.

Ces canaux, dans lesquels le fluide ne peut pas circuler, permettent en première analyse de délocaliser la mesure de pression. Dans cette configuration, P’1 = P1 et P’2 = P2. En soustrayant P’1 à P’2, on retrouve donc la valeur P2 - P1 = ∆P qui représente la perte de charge au travers le milieu poreux.

La figure 3.12 montre les pressions à l’entrée P’1 et à la sortie P’2 du milieu poreux du GLoC en fonction du temps pour différents débits. Les courbes montrent des plateaux relatifs à chaque débit appliqué. En effet, le débit est augmenté au fil du temps par palier. Il est noté que, comme attendu, plus le débit est grand, plus la différence entre les deux pressions est élevée.

Figure 3.12: Pression à l’entrée et à la sortie du milieu poreux du GLoC en fonction du temps pour différents débits d’eau.

La figure 3.13 l’évolution des valeurs de ∆P = P’2 - P’1. La courbe montre une bonne linéarité en fonction du temps, qui résulte du caractère darcéen de l’écoulement. Ceci est vrai pour tous les GLoCs de l’étude comme le montre la figure 3.14.

Figure 3.14: Perte de charge ∆P en fonction du débit pour le GLoC MP 01, MP 02, MP 03, MP 04 et MP 05.

Dans ces conditions expérimentales bien contrôlées, la perméabilité est déterminée grâce à la loi de Darcy :

K = QT OT × µ × L

A × ∆P (3.6)

— K est la perméabilité absolue ; — QT OT est le débit d’injection ; — µ est la viscosité de l’eau ;

— L est la longueur du micromodèle ;

— A est la section du micromodèle (largeur × hauteur) ;

— ∆P est la perte de charge dans le GLoC pour un débit donné.

La figure 3.14 montre une droite donnant la perte de charge en fonction du débit. Le coefficient directeur de cette droite donne le rapport a = ∆Q P

T OT. La perméabilité est donnée par l’équation suivante :

K = 1

a × µ × L

La Table 3.5 explicite les perméabilités déterminées pour chaque GLoC considéré.

GLoC Profondeur (µm) Porosité Perméabilité (D)

MP 01 12,2 0,54 3,9 MP 02 22,3 0,44 6,6 MP 03 29,7 0,63 12,4 MP 04 12,6 0,53 4,7 MP 05 17,5 0,47 5,9

Table 3.5: Profondeur et porosité des GLoCs considérés dans cette étude et perméabilité associé.

Il est remarqué qu’à partir d’un même masque il est possible de faire varier la perméa-bilité des GLoCs d’un facteur supérieur à 5 en jouant sur une variation de profondeur de gravure d’un facteur 3.

La figure 3.15 montre la perméabilité en fonction de la porosité et la figure 3.16 la perméabilité en fonction de la profondeur de gravure. Ceci permet de comparer l’effet de la porosité et de la profondeur des GLoCs sur leur perméabilité. Ces deux figures ne montrent pas de réelles tendances en fonction des deux paramètres géométriques. Néanmoins, des simulations numériques sont en cours de réalisation pour permettre de déterminer les paramètres influençant les mesures de perte de charge et le calcul de perméabilité (rugosité, forme des plots etc...) ainsi que l’influence des incertitudes des paramètres expérimentaux sur la perméabilité.

Figure 3.16: Perméabilité des GLoCs en fonction de la profondeur.

Ces premières séries d’expériences ont montré qu’à partir d’un masque similaire, et en faisant varier uniquement la profondeur de gravure, il est possible de modifier fortement la perméabilité des milieux poreux. De futurs travaux seront cependant nécessaires pour étudier plus précisément l’influence des facteurs géométriques par modélisation numérique.

3.3 Expériences d’invasion de CO

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dans un GLoC