2.5 Mise oeuvre de techniques de diffusion des rayons X et de laminographie
2.5.4 Montage expérimental et procédures développées pour les expé-
Géométrie du GLoC utilisé pour les expériences de laminographie
Afin d’étudier l’évolution de la géométrie des amas de carbonates dans le GLoC, il est nécessaire de préparer des carbonates d’une certaine taille afin qu’ils puissent être injectés dans le microsystème tout en y restant bloqués pour former un lit fixe de matériaux. Dans cette étude, les carbonates doivent avoir une taille d’environ 10 µm. La figure 2.41 montre le masque utilisé en vue de la gravure des GLoCs. Ici, le GLoC présente une profondeur de 35 µm et les plots bloquant les carbonates sont espacés de 10 µm.
L’objectif de construction de ce milieu poreux est d’obtenir au maximum 3 à 4 couches de carbonates (dans l’épaisseur de 35 µm) compactés afin d’obtenir une configuration plane qui va pouvoir être plus facile à modéliser.
Figure 2.41: Masque représentant la géométrie des GLoCs utilisés pour les études de laminographie X.
Préparation des carbonates pour le remplissage des puces
Afin de remplir les GLoCs de façon à avoir au maximum 3 ou 4 couches de carbonates dans une épaisseur de canal de 30 µm, l’objectif est d’obtenir des particules de carbonates d’un taille d’environ 10 µm.
Pour constituer ce lit de carbonates, de la poudre de carbonates dont les tailles sont supérieures à 30 µm a été utilisée. Il a fallu réduire la taille de ces particules de carbonates de calcium afin d’obtenir la taille désirée (environ 10 µm).
Pour réduite la taille des carbonates, une attaque à l’acide sulfurique a été opérée. En effet, l’acide sulfurique attaque le carbonate de calcium suivant l’équation suivante :
H2SO4(aq)+ CaCO3(s) → CaSO4 + H2Ol+ CO2(g) (2.8)
La taille des particules a été vérifiée régulièrement grâce à un microscope optique. A intervalles de temps réguliers, 10 µl d’acide sulfurique (ACS reagent, 95,0-98,0%) sont introduits dans la solution. La taille est encore vérifiée régulièrement et de l’acide sulfu-rique est ajouté de nouveau jusqu’à l’obtention de la bonne taille (Solution A). Une fois que la bonne taille des particules a été obtenue, il faut prélever 10 ml de cette solution et y ajouter 1 µl d’acide sulfurique afin d’obtenir une solution de dissolution pour les expériences à l’ESRF (Solution B).
On se retrouve donc avec une solution à l’équilibre (Solution A) et une solution acidifiée pouvant dissoudre lentement les carbonates pendant les expériences à l’ESRF (Solution B).
Remplissage des GLoCs
Le remplissage des GLoCs représente la partie la plus délicate de la construction du milieu pour les études de laminographie X. L’idée est de mettre les particules de carbonates en suspension dans une solution à l’équilibre (solution A) et d’injecter cette solution dans le GLoC. Le design du GLoC est fait de telle sorte que les plots se trouvant en bout de canal de remplissage (Figure 2.41) bloquent les carbonates tout en laissant passer la partie liquide de la solution. Au fur et à mesure de l’injection, les carbonates s’arrangent les uns par rapport aux autres pour former un lit compact.
La stratégie de remplissage commence par la connexion des GLoCs à un pousse-seringue. Une seringue de 5ml de solution A est positionnée sur le seringue. Le pousse-seringue ainsi que le GLoC sont sur un agitateur afin d’améliorer le compactage du milieu poreux. Tout en agitant, la solution A est injectée à un débit de 1 ml·min−1. L’opération est répétée jusqu’à ce que les particules occupent environ 1cm du canal.
Expérience de dissolution à l’ESRF
Le GLoC rempli de carbonates est tout d’abord cartographié en laminographie X (Figure 2.42). Pour ce faire, le GLoC est positionné seul sur la platine.
Ensuite, la solution B est injectée à travers le milieu poreux reconstitué. Pour ce faire, le GLoC est connecté à une vanne multi-entrées qui est placée entre le GLoC et un pousse seringue. Le schéma de la vanne multi-entrées est présentée en figure 2.43. Le principe est de charger une petite quantité de solution B dans la boucle d’injection de volume connu (15 µl) pendant que le GLoC est drainé par une solution mère à l’équilibre. Quand la vanne est changée de position, elle permet d’injecter ces 15 µl dans le GLoC tout en étant suivi par un nouvel écoulement de solution mère. Ce dispositif permet de contrôler la quantité de solution B injectée dans le GLoC tout en ayant un écoulement de fluide continue au sein du GLoC.
Figure 2.43: (a) Chargement d’une quantité de solution B (solution mère + acide) dans la vanne pendant que la solution mère passe à travers le GLoC. (b) Injection des 15 µl de solution B (solution mère + acide) à travers le GLoC.
Dans une expérience "standard", Le GLoC est drainé avec une solution à l’équilibre (solution A) pendant 5 minutes à un débit de 50 µl·min−1, puis la vanne est tournée de façon à injecter 15 µl de solution B. Une fois les 15 µl injectés, le GLoC est une nouvelle fois drainé avec la solution à l’équilibre pendant au moins 10 minutes à un débit de 50 µl·min−1. Le milieu poreux est surveillé à l’aide d’une binoculaire afin d’observer d’éventuels changements en fonction du volume de solution B injecté.
Le montage entier (GLoC + vanne) est ensuite transféré dans la salle du faisceau pour procéder aux expériences de laminographie X. La figure 2.44 montre le GLoC et la vanne multi-injections sur la platine dans la salle d’expérience de laminographie X.
Figure 2.44: (a) Vanne multi-injections connectée au GLoC sur la platine du dispositif expérimental pour les expériences de laminographie. (b) Le GLoC et sa pièce de