Résultats

Détection du CO2

Le pompage optique est effectué à 918 nm, correspondant à la bande d’absorption 6F7/2(Figure 2.28). A cette longueur d’onde, la luminescence de Dy³⁺présente des bandes d’émission à 1,3 µm, 1,8 µm, 3,0 µm et 4,3 µm. La bande d’émission à 4,3 µm (en rouge sur la figure 2.28) est utilisée dans notre cas, car elle correspond à une bande d’absorption du CO2 (Figure 2.24 (a)).

Afin de pouvoir quantifier le CO₂ intercalé entre les deux fibres à un instant t, il suffit de s’appuyer sur la loi de Beer-Lambert. Plus la concentration en CO₂ sera importante entre les fibres, plus l’absorbance sera importante. Afin de le vérifier, du CO2 pur est injecté dans le canal du GLoC. La pression est augmentée par palier (4,1 MPa à 6 MPa).

La figure 2.32 montre l’intensité du signal détecté en fonction du temps et de la pression de CO₂. Il est observé que l’intensité du signal de sortie diminue à mesure que la pression de CO₂ augmente, l’absorption du signal par le CO₂ augmentant avec la pression (et donc avec la masse volumique du CO2).

Figure 2.32: Amplitude du signal détecté en fonction du temps et en fonction de la pression de CO2 pour une température de 25^◦C.

Il est possible de tracer l’amplitude du signal en fonction de la pression en CO₂ (Figure 2.33 (a)) et en fonction de la densité de CO₂ (Figure 2.33 (b)). Ces courbes confirment que l’amplitude du signal diminue à mesure que la pression du CO2 se situant entre les fibres augmente. De même, l’amplitude du signal diminue à mesure que la densité du CO₂ augmente. Ces résultats nous amènent à imaginer qu’il est possible de remonter à des pressions et des densités de CO2 grâce à la mesure de l’amplitude du signal donné par les fibres optiques.

Figure 2.33: (a) Amplitude du signal détecté en fonction de la pression en CO2 (b) et en fonction de la densité de CO₂ pour une température de 25^◦C.

Nous avons ensuite vérifié que le système de détection était capable de distinguer le signal de l’eau de celui du CO₂. Pour ce faire, un flux de CO₂ pur est injecté dans le canal du GLoC à un débit de 50 µl·min⁻¹ pour une pression de 5 MPa et une température de 25^◦C. Au bout de quelques minutes, le flux de CO2 est stoppé et un flux d’eau est injecté à un débit de 50 µl·min⁻¹ à la suite du CO₂.

La figure 2.34 montre la variation de l’intensité du signal en fonction du temps suite aux injections successives d’eau et de CO2. L’absorption à 4,3 µm est beaucoup plus importante lors du passage du CO₂ pur que lors du passage de l’eau entre les deux fibres de détection. En conséquence l’intensité du signal est plus grande pour l’eau que pour le CO2. La zone de transition entre les deux paliers d’intensité (entre les deux lignes verticales en pointillés) correspond au passage de l’interface entre le CO₂ et l’eau.

Nous avons démontré ici que le système est capable de distinguer l’eau du CO₂. Par ailleurs, il a été possible de miniaturiser le système de détection et de le rendre compatible avec des hautes pressions.

Nous avons ensuite testé notre système en mode dynamique pour montrer que ce système basé sur la technique des fibres optiques peut être utilisé pendant des phases d’injection.

Détection du CO₂ en mode dynamique

Pour la détection en mode dynamique, l’objectif est de suivre via une caméra le passage d’une bulle de CO2 au niveau de la zone de détection et de synchroniser cette prise d’images avec la détection via les fibres optiques.

Les deux flux de CO₂ et d’eau sont injectés en même temps dans le canal du GLoC, créant un flux segmenté (Figure 2.35 (a)). L’eau est injectée à un débit de 100 µl·min⁻¹ et le CO₂ est injecté à un débit de 50 µl·min⁻¹. Le tout est à une pression de 5,0 MPa. La Figure 2.35 (b) montre l’intensité du signal détecté correspondant au passage alterné de l’eau et du CO2.

Figure 2.35: (a) Image par microscopie optique du flux segmenté d’eau et de CO2. (b) Intensité du signal détecté en fonction du temps pendant le passage d’un flux segmenté d’eau (100 µl·min⁻¹ - 5 MPa) et de CO2 (50 µl·min⁻¹ - 5 MPa).

La figure 2.36 montre l’intensité du signal détecté en fonction du temps pendant le passage d’une bulle de CO₂ devant les fibres. Il est observé que le profil de la courbe d’intensité correspond au passage de l’eau pure, de l’interface eau/CO2 puis à la bulle de CO₂ elle même et enfin à l’interface CO₂/eau et une nouvelle fois de l’eau pure.

Figure 2.36: Intensité du signal détecté en fonction du temps pendant le passage d’une bulle de CO₂ dans la zone de détection et microscopie optique de la même bulle de CO₂ passant devant les fibres.

Ces derniers résultats montrent la capacité du système à distinguer l’eau du CO2 avec une bonne précision et un temps de réponse court (de l’ordre de 100 ms).

2.4.6 Conclusion

Ces expériences sont une démonstration des capacités de la détection moyen-Infrarouge du CO₂ au sein d’un système microfluidique haute pression grâce à des fibres optiques directement implantées dans le GLoC. Afin de correspondre à la position d’une bande d’absorption du CO2, les verres chalcogénures dopés au Dysprosium ont été choisis pour servir de fibre d’excitation. Il a été prouvé que le système peut distinguer l’eau du CO₂ en mode statique comme en mode dynamique. La vitesse de détection en mode dynamique (100 ms) a pu mettre en évidence plusieurs phases du passage du CO2 devant les fibres (les deux interfaces eau/CO₂ et CO₂/eau ainsi que le signal du CO₂ pur et de l’eau pure). Ces résultats montrent que le système de détection étudié est capable de travailler à haute pression et de détecter des fluides issus des technologies de CSG et a donc répondu aux problématiques du projet CGSµlab.

Ces études présentent différents axes d’améliorations futures. Ces fibres vont d’abord pouvoir être testées pour la détection d’autres gaz liés aux technologies CSC (comme présenté au début de cette partie). Elles vont aussi servir à la création de capteurs pour les détections sur le terrain, directement sur des pilotes de stockage de CO₂ avec des profondeurs de détection pouvant aller jusqu’à 1km.

Suite à l’implémentation des techniques optiques dans les GLoCs, nous nous sommes ensuite intéressés aux potentialités de la diffusion des rayons X pour obtenir des infor-mations locales sur les phénomènes de précipitation et de dissolution des matériaux dans des milieux poreux, en lien avec la thématique du stockage du CO₂ dans les aquifères. En effet, pendant et après l’injection, les fluides ont la possibilité d’interagir avec les roches en présence, créant des phénomènes de dissolution. Ces dissolutions entraînent l’apparition de nouveaux ions au sein des solutions aqueuses de l’aquifère, ce qui peut découler vers des précipitations de nouveaux minéraux.

Il est donc nécessaire de développer des outils de caractérisation capables de fournir des données sur les phénomènes de dissolution et de précipitation venant d’investigations met-tant en jeu des matériaux géologiques (comme des échantillons de roches issus de carottage ou des billes de carbonates). Ces matériaux n’étant pas transparents, l’accès optique n’est plus une possibilité pour suivre l’évolution des phénomènes intervenant pendant des ex-périences.

La partie suivant présente donc une stratégie d’utilisation de la diffusion des rayons X pour contourner cette perte d’accès optique.

2.5 Mise oeuvre de techniques de diffusion des rayons