2.3 Méthodologies pour l’étude des écoulements en milieux poreux au sein des
2.3.3 Expériences de drainage et d’imbibition : écoulements multiphasiques 96
Les études concernant les écoulements multiphasiques en milieu poreux permettent d’accéder à des données difficiles à obtenir avec les techniques expérimentales classiques à l’échelle de la carotte ou du site d’injection. Ils permettent d’étudier des phénomènes de percolation ou de piégeage capillaire par simple visualisation à l’aide d’un microscope et ce, aux conditions de pression et de température des formations géologiques. L’aspect microscopique des études faites en GLoC permet aussi d’accéder à des visualisations à l’échelle du pore pour étudier par exemple le comportement des interfaces, des phénomènes thermodynamiques ou les précipitations et dissolutions de matériaux.
Une fois la porosité et la perméabilité du milieu poreux déterminées, le GLoC peut être utilisé pour des études d’écoulements multiphasiques. Le montage expérimental développé pour observer l’invasion du milieu poreux saturé en eau ou en saumure en pression par du CO2 pur est exposé sur la figure 2.19. Le GLoC est positionné sous l’objectif d’un microscope optique inversé. Ce dernier est relié à une caméra rapide haute résolution (CCD). Un élément chauffant est en contact avec le côté silicium du GLoC afin d’assurer une température constante (entre 25◦C et 80 ◦C) et est contrôlée par un Eurotherm. Le GLoC est connecté à une première pompe ISCO remplie d’eau ou de saumure, travaillant en mode pression constante et permettant de remplir le milieu poreux. Une deuxième pompe ISCO permet d’injecter du CO2 à un débit donné en mode débit constant (entre 10 et 200 µl·min−1).
Figure 2.19: Montage expérimental pour les expériences d’écoulements multiphasiques.
Durant les expériences, des films et des images sont enregistrées. Une analyse d’images permet de remonter à la saturation en eau/saumure et en CO2 dans le milieu poreux. Pour ce faire, une image de référence (en général le milieu poreux rempli d’eau ou de saumure juste avant l’injection du CO2 à t=0) est soustrait à une image à un instant t. Afin de pouvoir visualiser le CO2 dans le milieu, une méthode de seuillage d’images est utilisée. A partir de l’image résultante de la différence entre les temps t et t=0, qui est en niveaux de gris (avec des valeurs de pixels allant de 0 à 255), une valeur seuil est ainsi fixée. Cette valeur est définie de façon à ce que l’image résultante puisse avoir la phase aqueuse ainsi que la phase solide du milieu poreux prenant la valeur de 0 (noir) et le CO2 prenant la valeur de 255 (blanc). Il est aussi possible de travailler avec les histogrammes de l’image en niveaux de gris ou de l’image binaire (Figure 2.20). Les analyses ont donné une incertitude de l’ordre de 1% sur les valeurs de saturation.
Figure 2.20: Images obtenues par microscopie optique : (a) milieu poreux à t=0, milieu poreux rempli d’eau, (b) milieu poreux à l’instant t, le CO2 commence à envahir le milieu poreux (c) addition des images (a) et (b), (d) soustraction des images (a) et (b), (e) image binaire de l’image (d) en ayant choisi une valeur seuil de 83. Histogramme correspondant aux images (f) - (c) ; (g) - (d) et (h) - (e).
Ainsi l’analyse d’images permet de déterminer les saturations en eau et en CO2 dans le milieu poreux lors d’une expérience de drainage (Figure 2.21).
Dans la littérature, beaucoup d’études portant sur les écoulements multiphasiques in-cluent l’utilisation d’agents fluorescents (comme la fluorescéine) ou de colorants dans les phases en présence comme nous avons pu le voir dans le Chapitre I. Dans ce travail de thèse il a été choisi de ne pas utiliser ces méthodes afin de s’affranchir de toute intérac-tion entre les phases fluides et les agents colorants ou fluorescents. En effet, ceci évite de voir éventuellement les interfaces, mouillabilités ou autres paramètres d’écoulements et de précipitations être influencés par ces additifs, quand bien même leurs concentrations soient faibles.
Il est aussi possible de déterminer les saturations et les pertes de charges en même temps grâce à la synchronisation de l’acquisition d’images du milieu poreux avec celle des pressions à l’entrée et la sortie du réseau poral (Figure 2.22).
Figure 2.22: Détermination des saturations en eau et en CO2 dans le milieu poreux lors d’une expérience de drainage synchronisée avec l’acquisition de la perte de charge aux bords du réseau de pores.
Les résultats obtenus des études des écoulements diphasiques dans les GLoCs, dont les protocoles ont été présentés ici, seront détaillés dans le Chapitre 3.
2.3.4 Suivi de la formation d’hydrates en milieu poreux
Dans le cadre du projet CGSµlab, l’un des axes de recherche concernait l’étude de la formation d’hydrates au sein de milieux poreux en collaboration avec l’Université de New York (NYU), en couplant nos techniques de caractérisation (optiques et de mesures de perte de charge) avec la spectroscopie Raman. La spectroscopie Raman va permettre de quantifier la quantité de CO2 solubilisée dans l’eau et va par la suite permettre de caractériser les phases cristallines d’hydrates.
Afin de pouvoir étudier la formation d’hydrates dans un milieu poreux et de pouvoir en suivre l’évolution grâce à la spectroscopie Raman, le montage explicité en figure 2.23 a été réalisé. Un séjour de 3 mois à l’université de New York dans l’équipe du Professeur Ryan Hartman a été effectué pendant cette thèse pour réaliser cette étude. Comme pour les expériences de drainage, le GLoC est relié à une pompe ISCO d’eau et une pompe ISCO de CO2 pour l’injection de ces deux fluides dans le milieu poreux. La pression à l’intérieur du GLoC est assurée par un système de régulateur de pression à membrane (Equilibar
R
) relié à une bouteille d’azote. Le système de chauffage est remplacé par un module Peltier qui permet de contrôler la température entre 25◦C et -10 ◦C avec une précision de 0.5◦C. Le GLoC est mis sous un microscope inversé depuis lequel les spectres Raman sont acquis.
Figure 2.23: Montage expérimental développé pour les expériences de formation d’hy-drates dans un milieu poreux à l’Université de New York.
Les résultats préliminaires de ces études réalisées pendant ce travail de thèse seront abordées dans le Chapitre 3.
2.3.5 Conclusion
Les GLoCs qui ont été développés lors de ce travail de thèse permettent différentes études de par leur flexibilité de design ainsi que la facilité avec laquelle il est possible de les intégrer dans l’environnement d’un laboratoire. Avant de servir aux études multiphasiques, il est important d’en déterminer la perméabilité (K). Pour cela, une simple mesure de perte de charge à différents débits suffit pour déterminer la valeur de K via la loi de Darcy. Les écoulements multiphasiques d’eau, de saumure ou de CO2 sont générés grâce à des montages expérimentaux simples. Une analyse d’images permet de déterminer les saturations des différents fluides en présence. Ces expériences peuvent être couplées à des techniques de spectroscopie, comme la spectroscopie Raman, permettant d’accéder à d’autres informations. Davantage de détails seront donnés dans le chapitre 3 à propos des mesures de perméabilité, de drainage et de formations d’hydrates obtenus dans le cadre de cette thèse.
A partir des GLoCs, plusieurs autres types de caractérisation peuvent être utilisés. Les deux parties suivantes présentent les travaux réalisés au cours de cette thèse en collabo-ration avec d’une part l’équipe Verres et Céramiques de l’Institut des Sciences Chimiques de Rennes et d’autre part à l’ESRF. Ces études concernent d’une part l’implémentation de fibres optiques pour la détection d’eau et de dioxyde de carbone à haute pression et haute température dans des GLoCs et d’autre part l’utilisation de la diffusion des rayons X sur des GLoCs Si/Pyrex pour suivre la précipitation de carbonates ou leur dissolution.