Silicium macroporeux

Les pionniers de fabrication de Si macroporeux sont V. Lehmann et H. Főll [6] en 1990. Depuis, on assiste à une augmentation considérable du nombre d’applications potentielles tant dans le domaine de l’optoélectronique, du biomédical que dans le domaine des microsystèmes électrochimiques [4, 7]. Contrairement à certaines membranes macroporeuses, le silicium macroporeux suscite un grand intérêt en raison de son incorporation facile dans d’autres composants d’un microsystème.

II.2.1. Wafers vierges (non structurés)

Tout au début de cette thèse, nous avons essayé de réaliser du silicium poreux avec des wafers complets non structurés c'est-à-dire vierge de tout motif ou structures mais les résultats obtenus semblent peu satisfaisant. En effet, la porosité observée est non uniformément repartie sur la surface ; ce dernier présente des zones de fortes densités de pores avec une couche interfaciale presque décapée (un électro-polissage) et des zones de très faibles densités poreuses où la porosité est presque inexistante (Figure III-7). Cette tendance s’opère particulièrement sur les wafers de type n quelque soit leur résistivité et la valeur de la densité de courant appliquée (20-100 mA/cm2). Alors que dans le cas des wafers de type p, le phénomène est tout autre car seule une microporosité peu dense est observée pour de faibles résistivités (<19 Ω.cm).

a) b)

c)

Figure III- 7 : a) Images MEB du développement inhomogène de la porosité sur substrat de silicium vierge, b) zone montrant l’effet du phénomène d’electropolissage sur la formation des pores et c)

grossissement de cette zone electropolie.

Cette inhomogénéité de la porosité est vraisemblablement due à la diffusion non-uniforme des porteurs de charges à travers la surface globale du wafer. Il existe de multiples techniques pour corriger la non-uniformité de la diffusion des porteurs de charges. Parmi ces techniques, nous pouvons notamment citer la métallisation de la face arrière du wafer de silicium ou l’utilisation de lumière monochromatique mais leur efficacité reste à prouver car les résultats que nous avons obtenus avec ces techniques sont loin de ceux escomptés.

II.2.2. Wafers avec masquage

Par la suite, les wafers utilisés sont structurés en ouvrant juste la couche de nitrure préalablement déposée avec un masque des designs IMT 2 suivant une seule étape de RIE. Cette structuration des wafers contribue à la réduction de la dispersion des porteurs de charge

La distribution poreuse obtenue avec ces wafers après gravure électrochimique est beaucoup plus homogène que celle obtenue sur des wafers sans masquage. Mais cependant, cette porosité reste très dense au niveau des parois et des zones de faible surface disponibles comme les canaux d’entrée/sortie (Figure III-8). En effet, sur ces régions, on note un développement de pores plus marqué que sur le reste des structures qui tend vers un phénomène bien connu, observé précédemment, à savoir l’electropolissage.

a) b)

c)

Figure III- 8 : a) Images MEB du développement inhomogène de la porosité sur substrat de silicium avec masquage, b) canaux d’entrée montrant l’effet du phénomène d’electropolissage sur la formation des

pores et c) grossissement de la zone correspondant à la chambre interne avec une faible porosité.

Cet effet d’inhomogénéité au niveau de la densité de pores de la couche poreuse est essentiellement dû aux forts champs électriques canalisés par les bords délimitant le masque de nitrure ; tandis que le cœur du dispositif est balayé par de faibles champs électriques. Donc, nous pouvons dire que l’étendue de la surface à graver n’est pas le seul facteur modifiant les lignes de champs lors de la gravure électrochimique.

Vu la différence de porosité obtenue d’une forme de substrat de silicium à une autre, nous pensons que la troisième dimension du wafer (épaisseur) constitue aussi un élément important lors de l’anodisation électrochimique. De fait, nous avons décidé de réaliser la gravure anodique des pores directement sur des wafers incluant les étapes de fabrication des

microcanaux dans le silicium ; ceci afin de s’assurer que les paramètres optimisés soient parfaits pour les structures étudiées.

II.2.3. Wafers avec canaux en silicium

Ainsi en travaillant sur des wafers dont les structures souhaitées sont déjà micro-usinées par DRIE, on obtient une nette maitrise de la porosité créée aussi bien en distribution poreuse qu’en profondeur de pores (Figure III-9). Cette excellente porosité est due à une meilleure répartition des lignes de courant occasionnée par la réduction de deux paramètres essentiels à savoir :

– la surface active grâce à la couche de nitrure qui n’est ouverte que sur des zones spécifiques ;

– l’épaisseur de la zone à porosifier, suite à l’étape de DRIE, facilitant ainsi la diffusion des porteurs de charge à travers la surface.

a)

b) c)

Figure III- 9 : a) Image MEB d’un microcomposant IMT série 2 structuré de design chicane en silicium poreux b) grossissement de la surface poreuse du dispositif et c) de la vue latérale de la tranche.

Ce meilleur développement poreux est obtenu sur des wafers 4 pouces de type n, de résistivités inferieures ou égales à 5 Ω.cm et d’épaisseur 525 µm structurés avec des canaux

de 325 µm de profondeur. Afin d’éviter le phénomène d’electropolissage et d’obtenir, en même temps, des pores de 1 à 2 µm de diamètre avec des profondeurs entre 90 et 110 µm, la densité de courant appliquée est maintenue à 80 mA/cm2 et la durée de la gravure est estimée à 20 minutes. En plus de la bonne porosité obtenue, les structures des designs, dépourvus de pores, restent stables même sous de forts débits de gaz durant les expérimentations (20 à 40 L/h).

Dans le cas d’une électrolyse pratiquée à densité de courant constante, on peut supposer en première approximation que les conditions électrochimiques ne varient pas au cours du temps, et donc que la formation en régime constant donne lieu à une couche parfaitement homogène en profondeur. C’est effectivement ce qui est constaté expérimentalement : les couches font preuve d’une homogénéité très satisfaisante, tant dans le plan qu’en profondeur, et leur épaisseur est généralement proportionnelle à la durée pendant laquelle le courant à circulé. Une étape de RIE du substrat porosifié est nécessaire pour ouvrir les pores surtout avec les wafers de type n dont la formation des pores commence à partir de 2 µm sous la couche interfaciale contrairement au type p qui ont un début de porosité très proche de la surface (Figure III-10).

Figure III- 10 : Aspect poreux du silicium obtenu avant (gauche) et après (droite) une étape de RIE de la surface poreuse pour l’ouverture des pores.