Recouvrement de la surface des particules de gel de silice par le StMg…

Nous avons comparé la qualité de l’enrobage des particules de gel de silice par le stéarate de magnésium, obtenu par chaque méthode de traitement.

La figure (III. 120), montre des schémas représentatifs des recouvrements de surface du gel de silice (schématisée par une surface plane) avec du stéarate de magnésium (schématisé par des taches et des billes grises) après traitement dans les différentes dispositifs d’enrobage. Les des billes blanches sur les schémas (III. 120b) et (III. 120c) représentent des particules fines de gel de silice libres dans les mélanges.

Le StMg se disperse et adhère à la surface des particules de gel de silice de différentes façons suivant le type de dispositif utilisé. Dans l’Hybridizer, le stéarate de magnésium forme des couches minces et discontinues à la surface des particules de gel de silice (épaississeur de 1 nm à 2 µm déterminée par AFM). La répartition des couches de StMg sur la surface d’un grain de gel de silice après enrobage avec 15% de StMg, semble uniforme et régulière. Ces couches sont de taille allant de 1 µm à 5 µm (mesure sur les images MEBE) (Fig. III.120a). Le traitement des particules de gel de silice avec le StMg dans le Cyclomix, donne lieu à des petits dépôts de stéarate de magnésium de taille allant de 0,7 µm à environ 4 µm (mesure sur les images MEBE) (Fig. III.120b). Ces dépôts semblent être moins uniformes sur la surface d’un grain de gel de silice.

Après traitement dans le Turbula, les particules de StMg adhèrent et se déposent pour former de gros dépôts répartis irrégulièrement à la surface du gel de silice (Fig. III.120c). Ces dépôts sont de tailles équivalentes à celles des particules ou d’agglomérats de StMg, elles sont d’environ 2,5 µm à 27 µm.

En plus des dépôts de StMg observés à la surface de particules de gel de silice, de fines particules de StMg et de gel de silice (fragments de gel de silice) restent libres dans les mélanges issus du traitement dans le Cyclomix et dans le Turbula.

a) Recouvrement de surface des particules de gel de silice traitées avec 15% de StMg dans l’Hybridizer

b) Recouvrement de surface des particules de gel de silice traitées avec 15% de StMg dans le Cyclomix et particules libres de StMg et de fragments de gel de silice

c) Recouvrement de surface des particules de gel de silice traitées avec 15% de StMg dans le mélangeur Turbula et particules libres de StMg et de fragments de gel de silice

Figure III. 120: Différences entre les recouvrements de surface par le StMg des particules de gel de silice après traitements avec les méthodes d’enrobages : Hybridizer, Cyclomix et

Les mélanges issus des différents traitements sont beaucoup moins homogènes dans le cas du Turbula. Le nombre de particules de gel de silice non enrobées (ou très peu enrobées) est plus important dans ces mélanges (observations MEBE).

Les différences dans ces recouvrements de surface sont essentiellement dues aux différences entre les forces et les énergies générées dans chaque dispositif. Dans l’Hybridizer, les particules hôtes et invités sont mises en contact très étroit subissant ainsi d’importante force d’impact (entre particules et entre particules et parois). Ceci peut générer une élévation de température locale, et par conséquent l’étalement en couches minces et uniformes du StMg à la surface des particules de gel de silice.

Dans le Cyclomix, les particules sont mélangées sous l’effet prédominant des forces de cisaillement. Le traitement du gel de silice seul a entrainé sa fragmentation. Les agrégats de microbilles de silice colloïdale formant la structure du gel de silice ont tendance à se casser sous l’effet du cisaillement. Cette fragmentation explique la présence de particules fines libres dans les mélanges et entraine une réduction de taille des particules hôtes. Cette réduction de taille diminue d’autant la probabilité d’obtenir des mélanges ordonnés. L’énergie mécanique fournie par le Cyclomix pour l’enrobage des particules de gel de silice semble suffisante pour former des dépôts de petites tailles de StMg à la surface du gel de silice. Cependant cette énergie n’est pas suffisante pour permettre un étalement en couches minces du StMg à la surface du gel de silice, comme observé pour les mélanges issus du traitement dans l’Hybridizer.

Dans le mélangeur Turbula, Les particules hôtes et invités sont seulement soumises à des mouvements intensifs et périodiques de rotation, de translation et d’inversion. Les chocs et les impacts entre les particules sont beaucoup plus faibles, ce qui donne lieu à des dépôts plus gros de particules et d’agglomérats de stéarate de magnésium à la surface d’un grain de gel de silice.

5.2 Résistance de l’enrobage obtenu par les différentes méthodes de traitement

La résistance de l’enrobage obtenu dans les différents dispositifs et les interactions entre les particules hôtes et invitées ont été évaluées qualitativement en utilisant le granulomètre laser avec une alimentation à sec. Dans cet appareil, la désagglomération des particules et le détachement éventuel des particules de stéarate de magnésium de la surface des particules de gel de silice sont contrôlés par la pression d’air de dispersion.

L’analyse des différentes distributions de taille en volume et en nombre des mélanges issus des différents traitements a montré la présence d’un plus grand nombre de particules fines de plus petites tailles (~1 µm) dans les mélanges issus du traitement dans le Turbula. Nous observons moins de fines particules après traitement dans le Cyclomix et presque pas du tout après traitement dans l’Hybridizer. Aucune distribution de taille en nombre des particules enrobées dans les différents dispositifs n’était similaire à celle du stéarate de magnésium, même à pression d’air de dispersion la plus élevée (4 bars). Ceci peut indiquer que les interactions entre les particules hôtes et invitées sont suffisamment fortes, après traitement dans les différents dispositifs, pour empêcher un détachement total ou partiel, des particules de stéarate de magnésium de la surface des particules de gel de silice. Il est quand même possible qu’un détachement ait lieu. Par ailleurs, il est probable que la présence d’un plus grand nombre de particules fines de gel de silice dans les différents mélanges, ne permet pas de détecter la population de fines particules de stéarate de magnésium, même après un détachement supposé de la surface.