T RACTIONS SUR LA MICROSTRUCTURE EH

Un unique essai de traction a été mené sur la machine multi-essais à 150°C, et seul le

matériau de microstructure EH a été testé. Des sauts de vitesse entre 10-6

s-1

et 10-4

s-1

ont été effectués. La contrainte d'écoulement augmente d'environ 30 MPa (figure VII-1) lorsque la vitesse est multipliée par 100. On se trouve donc dans le domaine où la SRS est clairement positive puisqu'elle est égale à 6,5 MPa.

Au cours de la première mise en charge (N1) à vitesse lente (10-6

s-1

), l'activité plastique rapide, erratique et localisée se manifeste très tôt et montre encore de courts passages à vitesse de déformation négative (figure VII-2). Dans ces conditions de sollicitation, les manifestations microscopiques du phénomène PLC restent donc bien présentes dans le matériau. Lors d'un retour à cette vitesse de sollicitation (N5), après passage

à 10-4

s-1

, la microstructure de déformation plastique héritée de cette forte vitesse ne se restaure pas instantanément. Elle reste donc en mesure de provoquer un excès de plasticité et, par conséquent, un déficit de contrainte appliquée au début de ce cycle (figure VII-3). C'est, en fait, le symétrique du crochet de traction lors d'un incrément de vitesse. Ensuite, l'essai se poursuit avec une mise en charge montrant des cycles chargement - déchargement d'environ une minute de période, et une activité plastique instantanée croissante jusqu'à la valeur

caractéristique de cette vitesse de sollicitation : environ ± 5 fois la vitesse de chargement nominale. On doit cependant prendre ces données quantitatives avec beaucoup de réserves, compte tenu du fait que le temps d'acquisition de 20 s (programmé pour cette vitesse de

10-6

s-1

) tend à filtrer et réduire considérablement des événements de fréquence élevée et à induire des phénomènes de battement entre fréquence d'acquisition et fréquence des cycles propres de la plasticité.

Figure VII-1 : Essai de traction à 150°C avec sauts de vitesse. Microstructure EH, Prélèvement tangentiel.

Pour la même raison, nous n'examinerons pas les fichiers détaillés des portions de

cette courbe obtenus à la vitesse de 10-4 s-1, car ils ont été programmés avec une période

d'acquisition de 10 s, beaucoup trop importante pour permettre une détection et une interprétation convenables. Les fichiers détaillés des mises en charge de relaxation effectuées

à cette même vitesse de 10-4 s-1 seront examinés au paragraphe suivant. Ils confirmeront

l'existence d'un crochet de traction de 10 à 15 MPa, difficilement identifiable sur la figure VII-1.

On constate donc que, lors d'un changement de vitesse de traction, l'adaptation de la microstructure aux nouvelles conditions de sollicitation se produit dès le début du cycle, et de façon plus lente qu’à température plus élevée.

N1

N2 _N3

Figure VII-2 : Instabilités plastiques à 10-6 s-1

.

VII.2. R

À cette température, nous avons effectué une série de cycles chargement - relaxation - rechargement assez comparable sur les deux microstructures AA et EH, ce qui permettra une comparaison de leurs performances.

Un crochet de traction de même amplitude qu'à 300°C (10 à 15 MPa), mais plus étalé dans le temps, est présent à chaque chargement (figures VII-4 et VII-5).

Là encore, dans la représentation

!

˙

" p = f (#) (figures VII-6 et VII-7), il existe une

contrainte seuil au-dessous de laquelle la vitesse de déformation semble s'annuler. L'amplitude de la contrainte relaxée est beaucoup plus importante qu'à 300°C : elle atteint 70 MPa à 150°C contre 10 à 20 MPa à 300°C. En effet, à cette température, un nouveau stade de

relaxation apparaît. Il fait suite à la mise en charge et précède le stade de changement de mécanisme (stade de blocage) auquel est associé une pente infinie : segments verticaux au bas des figures VII-6 et VII-7. Ce stade de relaxation présente une pente mesurable, même si elle est encore grande. D'ailleurs, sur ce point, les deux microstructures se distinguent par leur comportement puisque la microstructure AA présente au cours de ce stade un volume d'activation de 1,34 nm3/at alors qu’il n'est que de 0,84 nm3/at pour la microstructure EH. Cette différence indiquerait que la microstructure EH serait intrinsèquement plus apte à se relaxer que la microstructure AA. Cependant, cette capacité apparait de plus courte durée que pour la microstructure AA ; les quantités finales relaxées sont donc équivalentes. Ces différences de comportement entre les deux microstructures sont à relier avec la taille des lattes, plus fines dans la microstructure EH que dans la microstructure AA. Les microstructures de dislocations y sont donc plus serrées, et la restauration s’opère au sein de volumes plus faibles, réduisant ainsi les volumes et les temps d’activation des phénomènes.

Comme aux autres températures depuis 500°C, l'effet des rechargements cycliques est de décaler les courbes vers les plus fortes contraintes, du fait de l'écrouissage cumulé croissant.

Figure VII-4 : Essai de relaxation à 150°C. Microstructure AA, prélèvement tangentiel. Courbes de rechargement σ = f(ε).

Figure VII-5 : Essai de relaxation à 150°C. Microstructure EH, prélèvement tangentiel. Courbes de rechargement σ = f(ε).

Figure VII-6 : Relaxation avec rechargements multiples à 150°C. Microstructure AA, prélèvement tangentiel. Vitesse de déformation plastique en fonction de la contrainte.

Figure VII-7 : Relaxation avec rechargements multiples à 150°C. Microstructure EH, prélèvement tangentiel. Vitesse de déformation plastique en fonction de la contrainte.

microstructure AA, on constate que le crochet de traction est suivi, comme aux plus hautes températures, par des cycles déchargement – rechargement (~ 1s), mais avec des amplitudes de contrainte plus faibles : 2 à 3 MPa. (figure VII-8). Le cycle chargement – déconsolidation associé au crochet de traction de la troisième mise en charge a été isolé sur la figure VII-9. Il présente une amplitude d’environ 10 MPa et d’étend sur 8 s au lieu de 3 s à 300°C (figure VI-7). Il est donc significativement plus lent, mais d’amplitude comparable.

Quant à la courbe de relaxation (figure VII-10), elle est initialement assez accidentée,

au cours des premières secondes. Lorsque la vitesse de relaxation approche 10-5

s-1

(vers 700 MPa), l'amplitude des bouffées de plasticité décroît sensiblement. Les cycles déchargement - rechargement de faible amplitude (~ 1 MPa, courbe rose) restent présents tout au long de l’essai. L'activité plastique résulte donc d’événements microscopiques de moins grande amplitude qu’à plus haute température, mais qui conservent entre eux suffisamment de coordination pour continuer à provoquer ces cycles déchargement - rechargement sous faible vitesse de déformation.

Figure VII-8 : Mise en charge à 10-4 s-1. Crochet de traction et cycles déchargement – rechargement.

Figure VII-9 : Crochet de traction pris isolément.

Quatre niveaux de contrainte ont été étudiés en fluage à 150°C : 700, 750, 760 et 780 MPa. Trois conduisent au « blocage », et celui mené sous la plus forte contrainte présente une plasticité ininterrompue se terminant par la rupture de l’éprouvette.

Tableau VII-2 : Essais de fluage à 150°C : conditions d'essais et résultats.

Eprouvette N° Microstructure Sens de prélèvement

Contrainte

nominale t

AAT6R AA Tangentiel 700 MPa pas de rupture

blocage à εp=1,2 %

AAT11R AA Tangentiel 750 MPa pas de rupture

blocage à εp=6 %

AAT12R AA Tangentiel 760 MPa pas de rupture

blocage à εp=3 %

AAT7R AA Tangentiel 780 MPa 6 min

Les essais de fluage réalisés pour les trois plus faibles contraintes (jusqu'à 760 MPa) mettent rapidement en évidence un phénomène de saturation de la déformation ou blocage (figure VII-11) : la vitesse de déformation s'annule en quelques heures (figure VII-12) et la déformation plastique reste constante. Cette dernière est proche de 1,2 % à 700 MPa, 6 % à 750 MPa et 3 % à 760 MPa. Le blocage de la déformation se produit en 5 à 10 heures pour les plus faibles charges et dans tous les cas en moins de 50 heures.

a)

b)

Figure VII-11 : Essais de fluage à 150°C. Microstructure AA, prélèvement tangentiel. Evolution de la déformation plastique en fonction du temps : a) de 0 à 50 heures, b) de 0 à 800 heures.

Figure VII-12 : Essais de fluage à 150°C. Microstructure AA, prélèvement tangentiel. Evolution de la vitesse de déformation en fonction de la déformation plastique

La raison pour laquelle l'ordre des courbes de fluage à 750 et 760 MPa est inversé peut être liée au phénomène Portevin-Le Chatelier (Strudel, 1984). En effet, selon les conditions de mise en charge, on suit la courbe de traction supérieure (mode traînage) ou la courbe de traction inférieure (mode friction). L'incertitude sur la déformation plastique est donc importante comme le montre la figure VII-13. Comme on ne contrôle pas la mise en charge, si

pour une contrainte de fluage σa on se trouve sur la courbe inférieure, et pour une contrainte

σb>σa, on se situe par contre sur la courbe supérieure suite à des conditions de mise en charge

différentes, on a εa>εb.

Enfin, l'éprouvette testée sous une contrainte de 780 MPa a cassé en moins 6 minutes pour une déformation plastique de 8 %. Contrairement aux autres essais à 150°C, la vitesse de

déformation plastique n'est jamais descendue en dessous de 10-4

s-1

. Il apparaît donc que dans ces conditions, l'application d'une contrainte de 760 MPa conduit à un blocage, alors que sous une charge de 780 MPa, le blocage ne se produit pas.

Commentaires :

On constate qu'à cette température « la cessation d'activité plastique » est plus longue à se réaliser qu'à plus haute température. Ceci semblerait indiquer que la microstructure de dislocations produite par la déformation plastique doive passer de sa configuration dynamique à sa configuration statique, puis enfin se consolider par vieillissement (sa résistance augmente et

!

log (˙ " p) diminue) avant de s'immobiliser définitivement (blocage de la déformation en moins de 50h). Au contraire, lorsque la contrainte appliquée est suffisante, l'activité plastique, même localisée, ne cesse de balayer par passes successives le corps de l'éprouvette ou de la structure, empêchant ainsi que le vieillissement dynamique (qui succède immédiatement au passage d'une bande de déformation) ne prenne suffisamment d'amplitude, et ne devienne ainsi capable de bloquer le passage d'une nouvelle bande.

En fait, ceci est la traduction, dans le domaine du fluage, des phénomènes de bifurcation généralement associés à l'effet PLC. Une valeur critique de la contrainte de fluage à la température de 150°C peut ainsi être définie et évaluée à environ 770 MPa. Au- dessous de cette contrainte, la microstructure de l'éprouvette se consolidera à la fois par écrouissage et vieillissement dynamique, ce qui conduira au blocage de la déformation. Au- dessus de cette valeur, la microstructure de l'éprouvette restera hétérogène dans sa dynamique, mais l'existence et la propagation de bandes de localisation des vitesses persistera tout au long de l'essai. Des résultats analogues ont été trouvés pour le zirconium α

contenant 1200 ppm d'oxygène, dans le même domaine de température : 200°C - 20°C (Pujol, 1994).