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b Comparaison avec les mesures rapportées dans la littérature.

Zone d’observation

V.6. b Comparaison avec les mesures rapportées dans la littérature.

L'énergie de liaison entre l'atome d'oxygène et celui du titane est donné par Conrad (1981) pour environ 240 kJ/mole. Les valeurs de l'énergie d'activation pour la diffusion de l'oxygène en volume dans le titane, qu'il rassemble à partir d’une étude bibliographique, la situe entre 200 et 243 kJ/mole. Il montre que ces deux énergies sont bien équivalentes. Enfin, ces valeurs qui paraissent inférieures de 30% à celles que nous avons mesurées dans l'alliage Ti 6242, proviennent de mesures effectuées dans le titane pur. Or l'alliage Ti 6242 contient

dans sa phase α de nombreux éléments en solution solide dont l'énergie de liaison avec

l'oxygène modifie significativement la mobilité de cet interstitiel.

Conrad trouve pour l'hydrogène, qui diffuse à beaucoup plus basse température, une valeur moyenne de 50 kJ/mole, et pour le carbone, une valeur intermédiaire de 190 kJ/mole.

À partir de ces éléments et du coefficient de diffusion Do qu'il donne également, on peut estimer à différentes températures et pour chacun de ces éléments interstitiels, une distance de diffusion par seconde donnée par la relation

!

d = Dt . Ces valeurs sont

rassemblées dans le tableau V-3 et donne une bonne idée de la vitesse de diffusion des atomes vers les coeurs de dislocations coin par exemple. Il faut cependant remarquer que ces valeurs, qui correspondent à la diffusion en volume dans un cristal sans défaut (ni linéaire, ni surfacique), doivent être multipliés par un facteur 100 à 1000 au voisinage immédiat du coeur des dislocations (une dizaine de b), du fait des distorsions de réseau associées à la présence d’une dislocation.

Il est intéressant par ailleurs d’évaluer la vitesse de propagation d’une dislocation,

dans l’hypothèse d’une plasticité homogène et d’un déplacement uniforme v, d’une densité ρ

de dislocations. À 400°C, nous avons vu (figure V-6) qu’en mode traînage, la vitesse de

déformation plastique est de l’ordre 10-8

s-1

. Si nous considérons une densité moyenne de 1

dislocation par µm2, (1012/m2), de ! ˙ " p =#bv , il vient donc : ! v = 10 "8 1012 # 2,95.10"10 ms "1 = 3,4.10"11ms"1 avec b = 2,95.10-10 m

c’est à dire une vitesse moyenne proche de l’Angstrom/s. Si l’on admet, comme on le verra plus précisément au chapitre VIII, que le maximum de l’effet de traînage dû à l’oxygène se situe vers 400°C (673K), on trouve bien une vitesse de diffusion de cet élément présentant le même ordre de grandeur. De la même façon, en prenant ce critère de diffusion pour l’élément

interstitiel, le pic d’effet du carbone se situe vers 300°C, et celui de l’hydrogène n’apparaîtrait qu’au dessous de -100°C. En fait, on verra également au chapitre VIII que cet élément joue, à température ambiante, un rôle stimulateur sur la mobilité des dislocations, en particulier dans

la phase β, comme l’a bien démontré le travail de F. Mignot (2003).

Tableau V-3 : Coefficients et vitesses de diffusion d'éléments interstitiels à diverses

températures dans le titane (d'après les données de Conrad, 1981) 600°C 873 K 400°C 673 K 300°C 573 K 150°C 423 K 20°C 293 K -100°C 173 K D (cm²/s) 5,8.10-15 3,3.10-19 2.10-22 5,6.10-30 O2 d/s (nm/s) 0,76 5,8.10-3 1,4.10-4 2,4.10-8 D (cm²/s) 2,2.10-11 9,1.10-5 2,4.10-17 2,3.10-23 6,8.10-34 C d/s (nm/s) 47 0,95 0,05 4,8.10-5 2,6.10-10 D (cm²/s) 9,3.10-9 1,6.10-11 1,04.10-17 H2 d/s (nm/s) 965 40 0,032

Par ailleurs, Conrad rapporte des valeurs de l'énergie d'activation pour le glissement basal dans le Ti pur dans une très large gamme de température s'étendant de 0 K à 1000 K (figure V-28a). On y retrouve vers 20°C et 400°C les deux discontinuités évoquées au paragraphe précédent, températures pour lesquelles l'énergie d'activation prend des valeurs qui tendent vers l'infini (flèches). Cependant, si l'on considère les seules valeurs pouvant avoir une signification physique, c'est-à-dire celles des minima situés vers 150°C et 600°C, elles se situent respectivement vers 1 eV et environ 3 eV, soit 100 kJ/mole et 300 kJ/mole (

!

1 eV /at = 96,4 kJ /mole). Ces valeurs obtenues à partir d’essais mécaniques se rapprochent des valeurs que nous avons mesurées sur le Ti-6242. Elles se situent au-dessus des valeurs précédentes qui font appel à des mesures d’énergie de liaison et de diffusion.

De la même manière, si l'on considère les mesures de volume d'activation rapportées par les mêmes auteurs ayant effectué des essais de glissement basal dans le titane pur (figure V-28b), elles présentent les mêmes anomalies, avec des valeurs tendant vers l'infini vers 20°C et 500°C. Par contre, il apparaît bien que même les valeurs minimales obtenues respectivement pour les minima situés vers 200°C et 600°C atteignent des valeurs très

élevées : 150 b3 et 600 b3 avec b3 = 25 Å3 pour le titane. Ces valeurs sont considérablement

plus élevées que celle rapportées dans cette étude à partir de mesures effectuées sur des essais de relaxation.

a) Energie d’activation b) Volume d’activation

Figure V-28 : Energie et volume d’activation pour le glissement basal dans le titane pur de 0 K à 1000 K (d’après Conrad, 1981)

V.7. F

LUAGE A

400° C

Trois essais de fluage ont été réalisés sous des contraintes respectives de 600, 620 et 640 MPa à la température de 400° C.

Pour les contraintes de 600 MPa et 620 MPa, les déformations plastiques de mise en charge sont respectivement de 1,8% et 4,8%, elles se prolongent par un fluage primaire de très faible amplitude (0,1% à 0,2 %) au cours des 200 à 300 premières heures et se terminent sur un « blocage du fluage » : absence totale de déformation plastique pendant des milliers d'heures comme il a été montré pour le zirconium (Pujol, 1994). Ici, les essais ont été interrompus à moins d’un millier d'heures.

Quant à l'essai sous 640 MPa (soit une contrainte de 3% supérieure à la précédente), aucun stade de fluage stable n'est apparu: une déformation plastique de mise en charge très importante (supérieure à 8 %) a conduit directement à la rupture de l'éprouvette.

Figure V-29 : Essais de fluage à 400°C. Microstructure AA, prélèvement tangentiel. Evolution de la déformation plastique en fonction du temps.

Ces essais mettent donc clairement en évidence l'instabilité au fluage de ce type de matériau : à cette température, au-delà d’une limite d’élasticité tangente de 420 MPa (avec

σ

0,2% = 520 MPa, figure V-1), sous des contraintes capables de provoquer plusieurs % de déformation plastique de mise en charge, une courte période de fluage primaire (<100h) à vitesse d’écoulement décroissante apparaît, à la suite de laquelle, soit l’écoulement plastique s'arrête totalement, soit pour 5 à 10 MPa de plus, vers 630 MPa, la vitesse de déformation plastique ne cesse d'augmenter et l'éprouvette est conduite à la rupture en très peu de temps.