c Examen détaillé des courbes de chargement et de relaxation

Pour ce qui concerne le cycle N4 chargé à 10-4

s-1

, la courbe de traction détaillée (figure V-11), doit être comparée à celle de l'essai précédent qui incluait dans son cycle un déchargement jusqu'à 50 MPa (figure V-4) : comme celle-ci, elle laisse apparaître un crochet de traction, mais qui, cette fois, est suivi d'un décrochement violent et profond de 30 MPa incluant un bref passage à vitesse négative de 592 à 584 MPa (points 11 à 13, figure V-12). Noter que c'est le seul à cette température, et que ce dernier rechargement fait suite à une mise en charge très lente s'ajoutant à deux périodes de relaxation ; il ne provoque pas de vitesses globalement négatives que détecterait le capteur de charge (courbe bleue), comme c'était le cas à 500°C. Le reste de la courbe de traction paraît beaucoup moins régulier que pour l'essai comprenant un déchargement, mais lorsqu'on l'examine dans la représentation

!

˙ " = f (#)

(figure V-12), on constate que les avalanches de plasticité qui sont brèves et intenses (courbe rose : deux à trois fois plus rapides que la vitesse de mise en charge visée) sont suffisamment coordonnées entre elles pour assurer une vitesse de déformation plastique globale continue et dérivable (courbe bleue) effectuant des variations cycliques irrégulières dans les 20 derniers MPa de la mise en charge comme dans l’essai avec décharges (figure V-5).

Dans cette région où SRS < 0, la sensibilité de la vitesse de déformation à la contrainte est extrême puisque le volume d'activation apparent tend vers l'infini. Cette instabilité plastique du matériau résulte d’une coordination à la fois spatiale et temporelle d’évènements plastiques mésoscopiques soudains et fréquents (tracé rose, figure V-13) qui constituent ainsi des avalanches dont le sens d’écoulement est polarisé principalement par la contrainte macroscopique. Lors du chargement, les vitesses excessives atteintes sont en partie compensées par la compliance de l'ensemble éprouvette + système de mise en charge ainsi que sa boucle de régulation de vitesse qui tendent à tout moment à rapprocher la vitesse

Figure V-11 : Courbes de traction à 400°C et 10-4 s-1

; comportement chaotique, évènements microplastiques coordonnés (SOCD).

Figure V-13 : Bouffées plastiques >0 et <0 à 400°C et variations Δσ ~ 2 à 4 MPa

cycliques

En relaxation par contre (figure V-14), rien de semblable à ce qui avait été observé pour l'essai avec déchargements : ici, le tracé donné par le capteur de contrainte (courbe bleue) ne présente pas de volutes contenant des passages à vitesse négative (figures V-6 et V- 7) mais seulement une décroissance des vitesses assez régulière. Cependant, l'extensomètre continue d'enregistrer de brèves bouffées de plasticité <0, même après plusieurs dizaines de secondes de relaxation.

Figure V-14 : Relaxation régulière à 400°C avec des bouffées plastiques en partie renversables

Lors du cycle de rechargement lent N3 à 10-6 s-1, la courbe de mise en charge paraît

lisse, sans accident et située au plus haut niveau de contrainte d'écoulement possible (figure V-9). Cependant, les représentations

!

˙

" = f (#) montrent qu'il n'en est rien : la figure V-15

portant sur la fin de ce chargement lent, révèle la présence d'instabilités microscopiques très nombreuses et très rapides dès que la vitesse d'acquisition est suffisamment grande (période de 0,1 s) comme c'était le cas pendant les 24 dernières secondes.

On constate donc que l'acquisition toutes les 10 s, comme c'était le cas pendant la majorité de cette longue mise en charge, intègre complètement les signaux de haute fréquence dont elle fait la moyenne et masque ainsi l'activité plastique très intense dans un matériau qu'on serait tenté de penser s’écouler en mode traînage. Sur la figure V-16, l’échelle des vitesses est divisée par 10 et celle des abscisses ne couvre plus que 1 MPa. On voit ainsi clairement que les vitesses instantanées couvrent un domaine cent fois plus élevé que la

Figure V-15 : Chargement à 10-6 s-1

à 400°C : activité plastique rapide, cyclique et coordonnée

Figure V-16 : Chargement à 10-6 s-1

à 400°C : évènements plastiques mésoscopiques coordonnés >0 et <0.

alors de choisir une échelle verticale plus fine (figure V-17) et ainsi, de suivre les 24 dernières secondes du chargement qui a duré au total 5004 s. On constate, à nouveau, la grande coordination des événements plastiques microscopiques positifs : les avalanches rapides dans le sens de la sollicitation provoquent un déchargement continu de l’éprouvette alors que pendant le rechargement, des avalanches plastiques en retour viennent neutraliser en partie les excès de plasticité. Pour la machine d’essais, lorsque la déformation totale macroscopique devient inférieure à sa valeur programmée, ceci provoque une remise en charge effectuée par le système d'asservissement, mais à laquelle participe également le matériau en prenant des

vitesses de déformation négatives de plus de -10-6

s-1

(dans l’hypothèse d’une plasticité homogène).

Figure V-17 : à 400°C détail des 24 dernières secondes de chargement par cycles de 4 à 6 s

On peut donc conclure que dans ces conditions de sollicitation (400° C et 10-6

s-1 ) la microstructure ainsi que la mésostructure du matériau sont constituées d'édifices complètement instables vis-à-vis de la plasticité, et d'une extrême sensibilité par rapport à la contrainte macroscopique appliquée. Il semble ainsi que le matériau subisse, dans son ensemble, des cycles de fatigue de période ~5 s : succession de phases de plasticité vers l'avant puis en retour, suite à la présence d'importants gradients locaux de contrainte et de déformation provoqués par la localisation de la plasticité.

Figure V-18 : Relaxation à 400°C et variations cycliques à _{Δσ<< 1 MPa}

Dans ces mêmes conditions de sollicitation, on constate que des phénomènes semblables continuent à se produire au cours de la relaxation ainsi que le montre la figure V-18 : la vitesse de déformation plastique ne décroît pas régulièrement au cours du temps, mais oscille avec une période de quelques secondes, s'approche de zéro et parfois même devient franchement négative, ce qui provoque la formation de boucles fermées comme lors de la mise en charge, et ce, pendant des centaines de secondes après le début de la relaxation et peut-être bien au-delà. En effet, les importantes périodes d'acquisition (10 s puis 100 s) utilisées en fin de relaxation tendent à masquer ces phénomènes. Pour ce qui est des événements plastiques instantanés (courbe rose de la figure V-18), ils restent très rapides (50 à 100 fois la vitesse de chargement de l'essai et donc semblables à ceux enregistrés à 400°C

après un chargement à 10-4

s-1

, figure V-13). Ils sont probablement de faible amplitude mais très étroitement coordonnés entre eux : ils forment donc des avalanches. Leur cinétique serait caractéristique de la température de l’essai, alors que leur amplitude et leur fréquence de récurrence dépendraient de la vitesse de sollicitation.

Rappelons que l'éprouvette dont sont tirées les lames minces est celle qui a servi pour l'essai de relaxation spécial. Elle n'a donc été sollicitée qu'en traction uniaxiale et à la suite de périodes de relaxation de 30 min (1800 s), elle a été chaque fois rechargée à différentes vitesses et de différentes quantités jusqu'à une déformation plastique cumulée de 2%. Suite à une déformation plastique de 0,5%, vient une dernière période de relaxation qui a été

interrompue alors que la vitesse moyenne macroscopique atteignait 10-8 s-1 et que la contrainte

relaxée était d'environ 10 MPa. Elle a été trempée à l'air comprimé, sous la contrainte finale de 590 MPa. Nous examinerons successivement trois zones différentes d'une même lame mince tirée de cette éprouvette, et pour terminer, une lame prélevée dans une portion de cette éprouvette ayant subi un vieillissement supplémentaire sans contrainte appliquée de 48h à 400°C.