Rôle de la diffraction (XRD) dans la caractérisation et l’étude des minéraux

D’autre type de changement de volume dans le cas des sols, peuvent y exister telle que, la transformation de certains minéraux carbonatés de l’état déshydraté à l’état hydraté. Cette transformation peut être accompagnée d’une augmentation consistante de volume à l’image de la transformation de l’anhydrite (CaSO4) en gypse (CaSO42H2O) (Wittke, 1990 ; Steiner, 1993 ; Serratrice et Soyez, 1996 ; Rauh & Thuro, 2007 ; Yilmaz, 2006). Dans ce chapitre, nous exposerons les résultats acquis par deux techniques d’analyse utilisées :

- Une analyse chimique spectroscopique ayant pour but de déterminer la composition chimique des sols.

- La caractérisation des minéraux a été réalisée à base de la diffraction des rayons X (DRX). Cette méthode présente un intérêt dans le but de reconnaitre la distribution des divers minéraux composant le sol dans le cas d’étude.

2. Rôle de la diffraction (XRD) dans la caractérisation et l’étude des

minéraux argileux:

Il existe de nombreuses techniques analytiques qui permettent de caractériser les minéraux argileux. En fonction de ces techniques, il est possible d’obtenir des informations sur la structure, la chimie, la morphologie ou encore la localisation du minéral dans un échantillon et ce, à des échelles d’investigation variées. Ces techniques peuvent être classées en quatre catégories:

1) les techniques microscopiques (morphologie, structure);

2) les techniques d’analyses chimiques et spectroscopiques (composition chimique et liaisons chimiques);

3) les techniques de diffraction et d’imagerie (morphologie et structure);

4) les techniques d’analyse thermique (structure, composition chimique) (Moore and Reynolds, 1989).

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Devant la multitude de techniques qui sont disponibles, il est important de signaler que la méthode de diffraction (XRD) est principalement utilisée et destinée pour l’identification des minéraux argileux.

Dans le cas des sols, une des contraintes les plus fortes dans l’étude des minéraux argileux réside dans le fait qu’il est, sauf cas exceptionnels, très difficile, voire impossible d’isoler des phases pures. Cette contrainte est extrêmement forte pour l’utilisation des techniques spectroscopiques, car l’objectif devient limité dans le cas des mélanges de phases. Le même problème se pose pour les techniques d’analyse chimique globales. Les techniques microscopiques permettent de descendre à l’échelle de la particule ou du cristal, voire du feuillet. Néanmoins, les minéraux argileux des sols sont généralement de très faible taille (inférieure au micron). Cette condition restreint l’utilisation des techniques microscopiques (le Microscope Electronique à Transmission est généralement le plus utilisé). De plus, le nombre de particules étudiées par échantillon en microscopie est généralement faible, ce qui pose le problème de la représentativité statistique des analyses. D'autres techniques telles que les techniques d’analyse thermique ; celles-ci ne permettent pas d’identifier des phases minérales directement, elles ont le désavantage d’être destructives.

L’avantage de la diffraction des rayons X par rapport aux autres techniques est de fournir directement des informations sur la structure cristalline des minéraux argileux. De plus, cette technique est non destructive. La diffraction des rayons X est donc une technique non destructive de caractérisation globale de la structure cristalline des minéraux argileux d’un échantillon.

3. Matériel et méthodes:

Dans le cas d’étude et pour la réalisation des analyses spectroscopiques et de diffractométrie des rayons X, nous avons procédé à un échantillonnage à partir des fouilles et des tranchées ouvertes sur terrain. D’autres échantillons ont été récupérés à partir des sondages exécutés sur site. Un nombre de 12 à 16 échantillons qui a été limité au nombre de sites de la région d’étude (1 à 2 échantillons par site) (Figure 51 (a) et 51 (b)). Les analyses des différents échantillons a été réalisée au niveau des laboratoires l’Université El Manar de Tunis ainsi que l’Université King Saud, (Departement of Petroleum and Natural Gas Engineering (PNGE-KSU, KSA)).

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Figure 51 (a) Collecte d’échantillons de divers sites de la zone d’étude pour : analyse -diffractométrie et spectrométrie-

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3.1. Analyse chimique par spectroscopie :

L’analyse chimique du sol étudié, été réalisée au niveau du laboratoire de la cimenterie de Tébéssa. Cette analyse a été réalisée dans le but de quantifier les principaux éléments majeurs. Durant leur préparation, les échantillons ont été étuvés à 100 °C pendant 24 h ensuite broyés et tamisés à 75 µm puis analysés à l’aide de spectrophotomètre à fluorescence. Il est important de signaler que La fluorescence X est une technique d'analyse élémentaire non destructive de l'échantillon. Elle est utilisée pour l'analyse de la composition chimique des matériaux. Les résultats obtenus sont présentés au tableau 14. Les sites concernés sont montrés par la figure 52

3.2. Analyse minéralogique par diffraction de rayon X (DRX) :

L’analyse minéralogique d’une matière première permet d’identifier les espèces minérales (ou composés chimiques) qui la constituent. La diffraction des rayons X constitue l’une des techniques les plus utilisées et les plus répandues pour l'identification des minéraux argileux. L’analyse minéralogique des sols de la région d’étude à été faite au niveau du laboratoire de géologie à l’Université El Manar (Unité d’Analyses de Diffractométrie de RX, Tunis). Cette analyse a été réalisée à l’aide d’un diffractomètre PANalytical X’Pert PRO (Figure 53), une radiation monochromatique Co-Kα (40 kV et 40 mA) équipé d’un détecteur X’celerator. Les diffractogrammes ont été acquis entre 2 et 60 ° (2θ), avec un temps de comptage de 0.04° 2θ/s. Les longueurs d’onde alpha 1 et alpha 2 sont respectivement de 1,5405980 et 1,5444260 avec un rapport d’intensité alpha2 /alpha1 de 0,5

L’étude minéralogique de la fraction argileuse par diffraction des rayons X a nécessité la préparation de lames orientées de chaque échantillon : Après décarbonatation totale de l’échantillon par l’acide chlorhydrique à 10 % on a procédé au lavage de l’échantillon à l’eau distillée en centrifugeant à 3000 t/min et ce pendant 15 minutes. Ce processus de centrifuger était destiné à la séparation de la fraction argileuse (en suspension) par rapport aux autres contenus. Cette partie argileuse a été récupérée pour être déposée sur des lames minces et laissés séchés à l’air libre. Après séchage, la lame subit un chauffage au four pendant deux heures à 550°C.

L’intérêt de cette méthode est de pouvoir déterminer qualitativement les différents constituants et d’estimer leurs proportions relatives. Le résultat de l’interprétation des diffractogrammes est donné au tableau 15. Les échantillons concernés par cette analyse sont prélevés au niveau des sites

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Figure 52 Différents sites concernés par l’étude minéralogique et chimique

Figure 53 Diffractomètre aux Rayons X de système XPERT-PRO (Laboratoire Université

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