Ce chapitre succinct permet de présenter deux expériences qui ont été réalisées afin d’explorer les possibilités de la morphologie en anneaux en terme d’auto-assemblage. Tout d’abord, une technique pour augmenter la densité de domaines à l’interface est testée avec le composite. Ensuite, il est prouvé que des NPs d’argent de taille adéquate vont aussi se loger à l’interface triple PS/PMMA/air.
Modification de la distance inter-domaine grâce à un système PS-
b-PMMA/PS-b-P2VP
La distance idéale entre les domaines varie d’une application à l’autre. Par exemple, pour faire la caractérisation d’anneaux uniques en spectroscopie il est préférable qu’ils soient fortement distancés les uns des autres. Par contre, pour des applications en détection, une plus grande densité d’anneaux peut être souhaitée afin d’augmenter le signal analytique. Afin d’augmenter cette densité nous avons adopté une stratégie élégante déjà rapportée dans la littérature pour un système sans nanoparticules62. Au lieu d’une
matrice formée uniquement de PS-b-PMMA, un mélange avec du PS-b-poly-2-vinylpyridine (PS-b-P2VP) dans des proportions massiques de 1:2 est utilisé. Comme la pyridine est une base, le P2VP est soluble dans l’eau à pH acide. Donc, lorsqu’une certaine compression de l’interface est atteinte sur une sous-phase acide (pH=2,2), les chaînes de P2VP vont quitter l’interface et se solubiliser dans l’eau, d’où un rapprochement des cœurs de PS. Une monocouche composite a été réalisée à l’aide de ce mélange de copolymères et de NPs d’or (Figure 50). Les NPs et les conditions de transfert sont les mêmes que celles décrites au chapitre 4. On observe que la technique est efficace pour augmenter la densité des domaines de PS, par contre les NPs sont disposées de manière moins régulière.
Figure 50. Monocouche composite formée de NPs d’or (d=5,8 nm, ligand=C8-SH), de PS-b-PMMA et PS-b-P2VP. À gauche le
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Monocouches composites de PS-b-PMMA et nanoparticules
d’argent
Tel que mentionné en introduction, il est intéressant de travailler avec l’argent pour des applications optiques. Donc, nous avons tenté de recréer la structure en anneaux avec des NPs d’argent. Les NPs ont été synthétisées comme celles d’or avec le protocole de Brust modifié décrit au chapitre 4. Les mêmes paramètres de transfert qu’au chapitre 4 ont aussi été utilisés. Malgré une faible charge de NPs dans la monocouche, il est apparent que pour une taille et une surface équivalente les NPs d’argent ont aussi une affinité pour l’interface triple PS/PMMA/air (Figure 51).
Conclusion
Retour sur les expériences réalisées
Des monocouches auto-assemblées de PS-b-PMMA à l’interface air/eau ont été étudiées. Ces monocouches présentent une morphologie en micelles de surface organisées en réseau hexagonal compact, cette caractéristique déjà connue était d’intérêt pour nous dès le départ du projet. Nous avons caractérisé plus avant ces monocouches et tenté d’en contrôler davantage la morphologie en utilisant des copolymères de différentes masses molaires ou en ajoutant du PS monomoléculaire. Ces expériences ont démontré qu’il est possible d’obtenir des tailles sur mesure pour les domaines de PS, toutefois, de tous les copolymères étudiés, celui avec une masse molaire moyenne de 104000 g/mol semble produire les monocouches les plus ordonnées. En effet, les micelles de surface formées par des copolymères de masse plus faible ou plus grande ne sont pas organisées en réseau hexagonale compact. De plus, les domaines de PS sont moins circulaires avec un copolymère de masse molaire plus faible ou lorsque du PS monomoléculaire est ajouté. Deux autres expériences ont été effectuées sur les monocouches de PS-b-PMMA : modifier la vitesse de compression de l’interface et la température de la sous-phase. Ceci a permis de déterminer qu’une monocouche n’atteint pas l’équilibre lors d’un transfert à température ambiante, même avec une vitesse de compression relativement lente. Cela n’a pas d’incidence sur la qualité des monocouches obtenues, en effet l’obtention de monocouches très ordonnées est répétable même dans cet état métastable. Il est maintenant accepté dans la littérature que les monocouches de copolymère à l’interface air-eau n’atteignent pas l’équilibre lors de transferts à des conditions standards, Peripichka et al.42 ont d’ailleurs créé une nouvelle morphologie en figeant un copolymère dans un état métastable à l’interface air/eau.
Un modèle simple permettant de décrire une monocouche de PS-b-PMMA a été proposé. Ce modèle semble surestimer la couverture en PS de la surface. Ceci est probablement dû à l’utilisation du rayon de giration comme grandeur pour estimer le volume occupé par un bloc de PS. En effet, comme le PS est en très petite quantité et qu’on peut le considérer comme étant dans un mauvais solvant, on peut supposer qu’il est davantage affaissé que le modèle ne l’estime. Quoi qu’il en soit, avant d’être peaufiné, ce modèle doit être confronté à une plus grande quantité d’échantillons.
Le cœur du projet de thèse se veut toutefois l’incorporation de nanoparticules métalliques à l’intérieur de ces monocouches de copolymère. Afin d’étudier l’influence de différents paramètres des NPs sur la morphologie des monocouches composites, une bibliothèque de NPs d’or a été créée par synthèse colloïdale. Nous avons recensé quatre façons dont les NPs peuvent se répartir dans la monocouche :
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1) Particules dispersées uniformément à l’intérieur des domaines hydrophobes de PS lorsque les NPs sont suffisamment petites.
2) Particules ségrégées à l’interface triple PS/PMMA/air formant des anneaux de NPs lorsque les NPs sont de taille intermédiaire et que leurs ligands sont courts.
3) Particules agrégées sous forme d’îlots sans égards à la structure de la matrice lorsque les NPs sont volumineuses ou lorsque le ligand est trop volumineux (PS-SH).
4) Particules disposées de manière disparate et brisant la morphologie de la matrice pour les échantillons avec les plus longues chaînes de PS comme ligand.
Ces morphologies sont principalement le fruit de l’entropie de conformation des chaînes PS de la matrice, des forces de van des Waals entre les particules elles-mêmes et des interactions entre les couches organiques passivant les NPs et les blocs PS de la matrice. Pour la majorité des applications envisageables pour un système comme le nôtre où la disposition des NPs est le nerf de la guerre, l’agrégation en îlots est moins souhaitable quoique les morphologies qui en découlent soient tout de même intéressantes. D’ailleurs, dans les cas où des îlots de NPs de plusieurs dizaines de nanomètres seraient désirés, nous avons démontré que le copolymère n’est pas nécessaire puisque les îlots se forment spontanément à l’interface air/eau et qu’une simple monocouche de PMMA est suffisante pour stabiliser les agrégats et en faciliter le transfert sur support solide hydrophile.
Pour cette raison, les efforts de caractérisation et d’amélioration ont été axés sur les nano-anneaux car il s’agit selon nous de la morphologie présentant l’intérêt technologique le plus important. Il a entre autre été possible de densifier un réseau de nano-anneaux à l’aide d’une monocouche mixte PS-b-PMMA/PS-b-P2VP. Toutefois, afin de développer des applications en optique, il serait préférable de parvenir à créer des anneaux avec des NPs plus volumineuses (meilleure interaction lumière/NP) et d’augmenter la quantité de NPs par anneaux.
Réflexions sur le projet
Quelques résultats présentés aux chapitres 2 et 3 remontent aux travaux effectués avant mon passage au doctorat et, à ce moment, les objectifs du projet n’étaient pas bien définis. Je crois que la qualité de la recherche s’en ressent. En effet, les expériences étaient organisées de manière moins systématique et des portions de projet perçues comme moins pertinentes ont été délaissées. Cela laisse une impression qu’il existe des trous dans la thèse ou plutôt que je suis passé du coq à l’âne en cours de route. En adoptant une formulation plus positive on pourrait dire que le projet s’est construit brique par brique allant de résultats intéressants en résultats intéressants, sans objectifs clairs à long terme. Par contre, au cours des deux ou
trois dernières années de mes études graduées j’ai fait de mon mieux pour compiler tous les résultats en une structure cohérente et donner une direction plus claire au projet. J’espère y être parvenu.
Nous croyons que la technique Langmuir-Blodgett peut être une avenue intéressante pour la disposition de NPs à la surface de dispositifs utilisés pour des applications en nanotechnologie grâce à sa réplicabilité et la grande superficie couverte par transfert. Toutefois, ces applications doivent être très pointues et profitables, car la technique LB peut difficilement être mise à l’échelle. En effet, bien que peu coûteuse et facilement automatisable, cette technique requiert beaucoup de temps et d’espace. Néanmoins, je crois que nous avons maintenant une plateforme robuste et nous devons penser à des possibilités de transfert technologie à moyen terme sinon le projet risque de perdre de l’intérêt. De telles idées ont déjà été exposées plus en détail en introduction. La sous-section suivante décrit les prochaines étapes à accomplir à court terme afin de développer ces applications, c’est-à-dire rendre notre système plus robuste, versatile et mieux caractérisé.
Travaux futurs
Cette section expose quelques idées de travaux futurs et s’inspire aussi de résultats préliminaires obtenus par Jean-François Lemineur, l’étudiant au doctorat qui reprend le flambeau du projet des monocouches composites dans le laboratoire d’Anna Ritcey.
Tout d’abord, il semble qu’il soit possible d’augmenter la quantité de NPs à l’interface triple pour former des anneaux sans modifier la morphologie de la monocouche. La solution serait d’utiliser un bloc hydrophobe formant une monocouche plus stable ou plus rigide, le poly-2-vinylpyridine présente des résultats plus intéressant que le PMMA à cet égard.
L’utilisation de l’argent au lieu de l’or constitue aussi un élément essentiel pour développer des applications en optique, pour cette raison la suite du projet devrait s’effectuer principalement avec des NPs de ce métal. De plus, il a été démontré récemment dans notre laboratoire qu’il est faisable d’introduire des fluorophores à l’intérieur des domaines de PS. Par exemple, en ajustant la concentration en pérylène dans les domaines de PS, on réussit à former différents excimères. La possibilité de travailler avec des fluorophores augmente le potentiel de notre système pour des applications liées à la détection de molécules d’intérêt biologique.
L’incorporation de NPs à l’interface triple de domaines circulaires commence déjà à être adaptée pour une monocouche de morphologie différente. Cette morphologie qui présente beaucoup d’intérêt pour le groupe est dite «en lamelle» et est décrite par Peripichka et al.89 Lorsque cette structure composite sera optimisée, il sera
possible d’obtenir des lignes de nanoparticules de plusieurs centaine voir milliers de nanomètres. Il serait intéressant de pouvoir mesurer la propagation plasmonique le long de ces NPs alignées90, 91.
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Finalement, une méthode intéressante permettant de caractériser les différentes structures de NPs serait de les déposer directement par transfert Langmuir-Blodgett sur une fibre optique. Ceci permettrait de faire de la spectroscopie en lumière polarisée des NPs avec une grande sensibilité. En effet, il serait important de faire davantage de mesures optiques sur les structures en anneaux afin de confirmer les résultats obtenus dans l’article cité en annexe.
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