4.2 Méthode de verrouillage de la fréquence
4.2.2 Résultats de mesures : cellule vide
La fréquence de résonance de l’oscillateur de torsion vide a une certaine dépen-dance en température qui dépend essentiellement de la dépendépen-dance en température de la rigidité des matériaux utilisés. Avant de pouvoir mesurer une anomalie de ro-tation dans les cristaux d’hélium, nous devons faire des mesures en température de la fréquence de résonance et du facteur de qualité de l’oscillateur de torsion vide. Dans l’idéal, on soustrait ensuite le signal de référence de l’oscillateur vide du signal mesuré lorsque l’oscillateur contient un cristal d’hélium. Nous décrivons les résultats obtenus dans cet oscillateur de torsion vide.
Les mesures sont réalisées à amplitude de tension d’excitation Ve constante, le
facteur de qualité de l’oscillateur vide ayant une dépendance en température, la vitesse d’oscillation varie lors de la mesure en température. La vitesse donnée dans la légende de la Fig. 4.7(a) correspond à la vitesse d’oscillation prise sur le cercle de rayon intérieur de la minibouteille, que l’on moyenne sur la gamme de température où le facteur de qualité est quasiment constant (entre 200 et 300 mK). La variation de période mesurée étant de l’ordre de quelques nanosecondes sur une période de
résonance de 1.1 ms, on soustrait P∗=1.1 ms de la période P mesurée pour ne pas
alourdir la lecture de l’axe vertical. Il arrive que d’une mesure de température à l’autre la dépendance en température de la période soit globalement déplacée de quelques nanosecondes suite à un transfert d’hélium ou d’azote. Nous avons corrigé ceci en appliquant une translation à toutes les courbes de manière à ce qu’elles se superposent dans la partie linéaire à haute température (entre 200 et 300 mK). Sont présentés Fig. 4.7, des mesures de période et du facteur de qualité de l’oscillateur de torsion vide en fonction de la température pour différentes vitesses d’oscillation.
Toutes les courbes sont obtenues en descente en température, de 300 mK à 10 mK. La durée totale de la mesure est d’environ 12 h, à raison de 30 min par palier de température. La température pour ces mesures et pour toutes les suivantes est celle du thermomètre au carbone (voir chapitre 2).
1498 1498.5 1499 1499.5 1500 1500.5 1501 1501.5 1502 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Période : vide 99.7!m/s 45.9!m/s 26.3!m/s 13.3!m/s 6.9!m/s 3.5!m/s 3.3!m/s 2.1!m/s P-P* (n s ) Température (K) p = 7.7 ns.K-1
(a) Période de résonance
50000 100000 150000 200000 250000 300000 350000 400000 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Jan_26_emptycelleql_filter_.dat 19:45:43 5/09/11 99.7 !m/s 45.9 !m/s 26.3 !m/s 13.3 !m/s 6.9 !m/s 3.5 !m/s 3.3 !m/s 2.1 !m/s F a c te u r d e q u a li té Q Température (K) (b) Facteur de qualité
Figure4.7 – Descentes en température à différentes vitesses d’oscillation.
On observe Fig. 4.7(a) que la dépendance en température de la période est
qua-siment linéaire jusqu’à environ 50 mK avec une pente de 7.7 ns.K−1. En dessous de
50 mK, on voit apparaître un "crochet" à forte amplitude d’oscillation. Par ailleurs, cette remontée de la période à basse température est d’autant plus grande que l’am-plitude d’oscillation est grande. Une variation de la période de résonance en fonction de l’amplitude est le signe d’un effet non linéaire dans l’oscillateur de torsion. Cet ef-fet a déjà été observé par les personnes utilisant la méthode de l’oscillateur de torsion (par exemple [21]) et il serait lié aux propriétés mécaniques des matériaux utilisés pour la fabrication de l’oscillateur de torsion. Les courbes Fig. 4.7(b) montrent la dépendance en température du facteur de qualité à différentes vitesses. Ces courbes sont obtenues en mesurant l’amplitude de la résonance qui est proportionnelle au facteur de qualité, en fonction de la température. On observe que pour toutes les courbes de la Fig. 4.7(b), le facteur de qualité est constant jusqu’à 100 mK puis augmente en dessous de cette température. Nous n’observons pas de dépendance en l’amplitude particulière du facteur de qualité. En revanche on observe que par-fois le facteur de qualité s’effondre. La courbe à 3.3 µm/s (verte) de la Fig. 4.7 est présentée à titre d’exemple. Cette courbe du facteur de qualité est très éloignée des autres courbes à basse température. Par ailleurs, nous avons observé qu’en se-couant légèrement le cryostat à basse température, le facteur de qualité de ce type de courbes pouvait sauter brusquement à une valeur haute. Ce manque de stabilité de l’oscillateur (discuté à la section 4.2.4) a entrainé un manque de reproductibilité dans les résultats et nous avons donc dû réaliser de nombreuses mesures et amélio-rer considérablement la stabilité mécanique du cryostat pour dégager des résultats
reproductibles donc fiables.
Nous avons réalisé une étude de la linéarité de l’oscillateur de torsion à 8.5 mK et à 300 mK en mesurant le facteur de qualité et l’amplitude des oscillations en
fonction de la tension appliquée Ve allant de 1 à 100 mV. Le facteur de qualité ne
dépend pas de la tension d’excitation mesurée et nous présentons Fig. 4.8(a), un exemple d’une mesure du temps de relaxation de l’amplitude de l’oscillateur à une
tension d’excitation Ve=30 mV, à 8.5 mK. 0 5 10 15 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8.5 mK A mp li tu d e (V) Temps (min) ! = 92.5 s Q = "f! = 263684
(a) Temps de relaxation de l’amplitude de la résonance 0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 20 40 60 80 100 Vrim en fonction de #209085 8.5 mK Vri m ( ! m /s ) Ve (mV)
(b) Régime linéaire de l’oscillateur
Figure4.8 – Etude des effets de l’amplitude sur l’oscillateur.
La Fig. 4.8(b) présente la linéarité de l’amplitude des oscillations jusqu’à une vitesse de 800 µm/s obtenue pour une tension d’excitation de 100 mV. Nous ne pou-vons pas interpréter les mesures de la période en fonction de la tension d’excitation car à chaque variation de la tension d’excitation la période saute brusquement d’une quantité aléatoire. Du point de vue de l’amplitude, l’oscillateur reste linéaire jusqu’à de fortes tensions d’excitation. La période quant à elle montre un effet non linéaire à faible tension d’excitation en dessous de 50 mK (voir Fig.4.7(a)). L’amplitude de cet effet non linéaire varie d’un oscillateur de torsion à l’autre et les mécanismes physiques mis en jeux ne sont pas bien compris. Nous discutons cet effet dans la section suivante.
4.2.2.1 Discussion
L’effet non linéaire que nous observions était plus important que celui générale-ment observé dans les autres oscillateurs de torsion. De plus, le facteur de qualité de notre oscillateur de torsion est relativement faible (280 000) comparé à celui d’autres oscillateurs de torsion généralement compris entre 500 000 et 2 000 000. Cela nous a poussés à réanalyser les différents aspects techniques de notre oscillateur de tor-sion, notamment la qualité du vide à l’intérieur de la cellule, les déformations de
la tige de torsion et les propriétés mécaniques de colle epoxy Stycast présente dans l’oscillateur de torsion.
Présence d’un film adsorbé : Nous essayons de déterminer si l’oscillateur que
nous pensions vide pourrait en fait contenir un film adsorbé de quelques couches atomiques sur les parois internes de la cellule. Ce film en se déplaçant pourrait alors altérer le facteur de qualité de l’oscillateur d’une manière qui pourrait dépendre de l’amplitude. Après avoir installé l’oscillateur de torsion dans notre cryostat optique, on réalise quelques rinçages de la minibouteille, puis un pompage pendant quelques dizaines de minutes avec une pompe primaire. À la fin du pompage, dû à la perte de charge le long de la ligne de pompage, la pression résiduelle dans la cellule est de l’ordre du millibar. En refroidissant la minibouteille de 300 à 4 K, la pression du vide s’améliore, étant de l’ordre du millibar à température ambiante (pompage
primaire), elle est de 10−2mbar à 4 K. À plus basse température, l’hélium se condense
principalement sur les filtres adsorbants présents le long du capillaire de remplissage de la cellule. Il peut aussi se condenser sur les parois de la minibouteille. Un rapide calcul montre que même si l’on suppose que tout l’hélium de la minibouteille se condensait sur les parois de la minibouteille alors la quantité d’hélium ne serait pas suffisante pour couvrir l’ensemble de la surface interne d’une monocouche atomique.
Soit NHe le nombre d’atomes d’hélium présents dans la minibouteille :
NHe = Vint Pvide
Vm Patm
NA≃ 5.8 × 1014 (4.19)
où NA est le nombre d’Avogadro, Vint=2200 mm3 est le volume intérieur de la
minibouteille, Pvide=10−2mbar la pression du vide dans la minibouteille et Vm=22.4
l/mole le volume molaire d’un gaz dans les conditions normales de température et de
pression. En prenant la densité de l’hélium solide à 3 dimensions : ρ3D
s =191 kg.m−3,
on calcule la densité à 2D d’une monocouche atomique d’hélium d’épaisseur e=3Å.
ρ2Ds = ρ3Ds × e ≃ 5.73 × 10−8 kg.m−2 (4.20)
Soit Ncouche le nombre d’atomes d’hélium nécessaire pour couvrir entièrement la
surface interne de la minibouteille d’une monocouche atomique d’hélium 4. Ncouche = ρ
2D s Sint
mHe ≃ 7.1 × 1015 (4.21)
où Sint=824 mm2 est la surface interne de la minibouteille et mHe = 6.64 × 10−27
kg la masse d’un atome d’hélium 4. On trouve finalement que :
NHe/Ncouche= 0.08 (4.22)
Seuls 8% de la surface interne serait donc recouvert d’une monocouche atomique d’hélium. On peut donc supposer que la minibouteille est vide et que les effets relatifs à la pression résiduelle de fin de pompage sont négligeables.
La tige de torsion : Un soin particulier doit être apporté à la tige de torsion pour que le facteur de qualité de l’oscillateur soit grand. La tige de torsion doit être polie soigneusement et subir un traitement thermique après son usinage. Si ces étapes ne sont pas correctement réalisées le facteur de qualité sera relativement faible. Les dimensions de la minibouteille étant plus grandes que celles des autres oscillateurs de torsion, nous avons dû utiliser une tige de torsion de relativement grand diamètre pour que le mode de torsion soit le mode de plus basse fréquence. La tige de torsion de notre oscillateur de longueur 19.1 mm, comporte deux sections différentes, une section de 6.1 mm de diamètre et une section de 3.3 mm diamètre. La déformation de la tige de torsion a essentiellement lieu dans la section de la tige de plus petit diamètre (cf. section G.1 de l’annexe G). La déformation de torsion à la suface de la tige de torsion ǫ s’écrit :
ǫ = φRtige
l (4.23)
On calcule l’ordre de grandeur de la déformation maximale ǫmax de la tige de torsion
pour une vitesse typique des oscillations à laquelle apparaît l’effet non linéaire,
δvrim=10 µm/s.
ǫmax = δxrim
Rint
Rtige
l2 ≃ 8 × 10−8 (4.24)
où δxrim=2.8 nm est l’amplitude de déplacement sur le rayon intérieur (Rint=5.59
mm) de la minibouteille et l2 = 10.2mm est la longueur de la section de la tige de
torsion de plus petit rayon (Rtige=1.65 mm). On constate que l’effet non linéaire
apparaît dans notre oscillateur de torsion pour de très faibles déformations (10−8).
D’autres oscillateurs de torsion ayant des tiges de torsion en AgCu de dimensions peu différentes des nôtres ont des facteurs de qualité plus importants sans effets non linéaire jusqu’à des vitesses de plusieurs centaines de micromètres par secondes. Par exemple, la tige de torsion utilisée dans l’expérience de 2007 de Clark et al. [131] a un diamètre de 2.8 mm et une longueur de 17.8 mm. Les déformations de
cette tige de torsion, aux vitesses utilisées peuvent être de l’ordre de 10−8 sans qu’ils
observent d’effet non linéaire sur la période. En revanche, il est possible que les étapes de polissage et de traitement thermique de la tige de torsion n’aient pas été parfaitement réalisées dans notre tige de torsion. Dans ce cas le mouvement de défauts dans le matériau de la tige de torsion peut induire de la dissipation et altérer le facteur de qualité de l’oscillateur. On sait, par ailleurs, qu’une simple rayure de la surface de la tige de torsion peut altérer le facteur de qualité de l’oscillateur.
La colle epoxy Stycast 1266 : Une autre possibilité pour expliquer le faible
facteur de qualité et l’effet non linéaire en dessous de 50 mK serait le comportement de la colle epoxy Stycast 1266. Dans notre oscillateur, cette colle transmet le couple de torsion de la tige de torsion vers la minibouteille. Les propriétés mécaniques du Stycast sont donc mises à contribution. La minibouteille en saphir étant relative-ment massive, la contrainte élastique inertielle s’appliquant sur la colle Stycast est conséquente. Le Stycast est un solide désordonné et ses propriétés mécaniques conti-nuent d’évoluer même en dessous de 100 mK. Il est donc possible que la colle epoxy Stycast soit responsable du faible facteur de qualité et de l’effet non linéaire sur la
période de notre oscillateur de torsion. Nous avons évalué en annexe G l’effet d’un changement de rigidité de la colle Stycast sur la fréquence de résonance de l’oscil-lateur de torsion et trouvé que pour une variation de 10 % de la rigidité de la colle
Stycast, le décalage en fréquence était de l’ordre de 6.10−10Hz alors que la fréquence
de résonance est de ∼906 Hz. On a δτ/τ = −δf/f le décalage en fréquence équivaut
à un décalage en période de 7.10−7 ns. L’effet de l’élasticité du Stycast semble donc
complètement négligeable sur la mesure de la fréquence de résonance de l’oscillateur. Cependant, il est possible que les effets dissipatifs doivent être pris en compte pour caractériser complètement l’influence de la colle.
4.2.2.2 Conclusion
Nous avons rencontré des problèmes de stabilité de la période et des problèmes de reproductibilité des résultats dans les mesures de l’oscillateur vide ainsi qu’un effet non linéaire survenant en dessous de 50 mK dans la cellule vide. Il est difficile de connaître l’origine de cet effet non linéaire. Nous avons décidé de tout de même faire des mesures dans des polycristaux et des monocristaux à la plus faible vitesse possible (∼ 2 µm/s) pour s’affranchir de cet effet non linéaire.