Si l’on compare les spectres IR de l’aérogel avant-vol et après-recuit on constate que le chauffage a provoqué la disparition de la bande à 978 cm−1 et que la large bande à 3440 cm−1 a diminué en intensité. Ces deux pics étaient dus à la présence d’eau adsorbée dans l’aérogel et cette eau a été libérée lors du chauffage comme on pou-vait s’y attendre. Un pic dont l’origine n’a pas été identifiée est en revanche apparu à 2275 cm−1. On remarque également que la structure de la bande à 3.4 µm a été fortement modifiée (Figure 1.7(b)), les pics dus aux modes d’élongation asymétrique et symétrique de -CH2 ayant disparu. Les modifications engendrées par le chauffage dans le spectre IR de l’aérogel ne sont pas comprises dans leur totalité. Elles in-diquent néanmoins que si une contribution de l’aérogel chauffé est présente dans les spectres des échantillons Stardust celle-ci reste négligeable, les signatures dominant le spectre de l’aérogel recuit étant absentes du spectre IR des échantillons.
1.4 Résultats
Les particules 35,21 et 35,26 ayant été pressées sur une feuille d’or, une étude préliminaire par FESEM (Field Emission Scaning Electron Microscopy) a été pos-sible. Cette étude a été menée au Laboratoire de Structure et Proprités de l’Etat Solide de Lille. Les images obtenues révèlent une texture semblable pour les deux particules (Figure 1.2). Leur taille est d’environ 20 µm après écrasement sur une feuille d’or. Elles apparaissent sombres sous le faisceau ce qui est caractéristique des éléments légers, cette surabondance en éléments légers est confirmée par les spectres EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) des deux particules. Les spectres sont do-minés par du silicium (Mg/Si∼0.1) et de l’oxygène. Si ce silicium est présent sous forme de silicate, le magnésium et le fer, supposés être les éléments dominants dans les silicates, devraient être 10 fois plus abondants qu’ils ne le sont. Ceci suggère donc que des résidus d’aérogel sont présents et abondants dans ces échantillons.
La Figure 1.6 présente les spectres IR corrigés de 35,21 et 35,26 ainsi que le spectre du morceau d’aérogel C2054,31,0,0,0. On observe la signature de composés organiques de type aliphatique par la présence de trois ou quatre pics entre 3000 et 2800 cm−1, dus aux modes d’élongation de groupements -CH2- et -CH3. L’analyse de cette région sera discutée dans le chapitre 3. Comme mentionné précédement, l’interprétation des signatures dans la région 2700-600 cm−1 est difficile en raison d’effets optiques qui affectent cette partie du spectre. C’est donc avec une certaine réserve que nous identifions dans le grain 35,26 le mode d’élongation de C=O à 1739 cm−1 et le mode asymétrique de CH3 à 1473 cm−1. La signature à 2232 cm−1 est attribuée à la présence de nitriles (C≡N), confirmée par les mesures faites à la nanoSIMS par l’équipe du Laboratoire d’Etude de la Matière Extraterrestre sur ce grain (Sandford et al., 2006). Malheureusement, le faisceau de Cs+ utilisé pour ces analyses a métallisé l’échantillon, rendant toute analyse IR plus poussée impossible. Dans le spectre du grain 35,21 il semble également y avoir la signature d’une élonga-tion C=O à 1718 cm−1et du mode asymétrique de déformation de CH3à 1452 cm−1. En revanche aucune analyse n’a révélé la présence de composés azotés.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 0 1 2 (a) log(1/R) Nombre d'onde (cm-1) aérogel - avant vol
C2054,31,0,0,0 aérogel - après recuit
3050 3000 2950 2900 2850 2800 0,0 0,1 0,2 0,3 (b) log(1/R) Nombre d'onde (cm-1)
aérogel - avant vol C2054,31,0,0,0 aérogel - après recuit
Figure 1.7– Spectre IR de l’aérogel avant vol, après vol et après recuit, normalisés par rapport à la bande à 809 cm−1 : (a) Ensemble de la gamme spectrale (4500-650 cm−1), (b) Région de la bande à 3.4 µm caractéristique des composés organiques
1.5 Conclusion
On observe également la signature des silicates dans la région à 1000 cm−1. Dans le grain 35,21 la bande est caractéristique d’un mélange de silicates amorphes et cristallins. La bande est relativement large (∼210 cm−1) et centrée vers 930 cm−1, ce qui est plutôt caractéristique de silicates de type pyroxène. La structure à 1150 cm−1 est vraisemblablement due à la présence d’aérogel. A noter la présence d’une bande large à 3377 cm−1 et d’une bande beaucoup plus étroite à 3617 cm−1, toutes les deux caractéristiques de la signature d’un groupe hydroxyle (-OH) de structure et compa-tible avec la présence de phyllosilicates. Il faut noter que cette signature d’un possible groupement hydroxyle dans la particule 35,21 n’apparait pas dans le spectre de 35,26. La présence de l’eau adsorbée à la surface du grain ne produirait pas cette bande étroite à 3617 cm−1 dans le spectre IR mais uniquement la bande large à 3377 cm−1. En ce qui concerne le grain 35,21 nous ne pouvons pas totalement écarter le fait que la signature du groupe hydroxyle puisse provenir de l’aérogel. Contrairement à ce qui est observé pour le grain 35,21, le grain 35,26 semble plutôt composé d’olivine cristalline (bandes à 1017 cm−1 et 871 cm−1) et la présence d’hydratation est beau-coup moins évidente, ce qui est en accord avec l’identification d’olivine, un minéral anhydre.
1.5 Conclusion
Les analyses EDS ont montré que des résidus d’aérogel fondu sont mélés à la ma-tière des deux particules 35,21 et 35,26. On ne peut donc pas exclure que les bandes à ∼1150 cm−1 et ∼3377 cm−1soient attribuables à la présence de cet aérogel. Cepen-dant la spectroscopie IR de l’aérogel avant-vol, après-vol et après recuit a clairement démontré que certaines signatures présentes dans les spectres des deux particules sont bien dues à des composés présents dans les particules Stardust incidentes.
En raison d’effets optiques, l’interprétation des signatures de la région 2700-600 cm−1 est délicate. L’accent sera donc mis, dans le chapitre 3, sur l’analyse de la bande à 3,4 µm (région 2800-2960 cm−1), caractéristique des composés organiques de type aliphatique, et pour laquelle la contribution de l’aérogel n’est que négligeable.
Chapitre 2
Spectres IR d’IDPs
Sommaire2.1 Echantillons et analyses . . . 133 2.2 Analyses des spectres . . . 134 2.3 Résultats . . . 138 2.3.1 Classification IR des IDPs . . . 138 2.3.2 Signatures des organiques . . . 141 2.4 Conclusion . . . 141
2.1 Echantillons et analyses
Les grains de poussière interplanétaire, collectés dans la basse stratosphère (Cf section 2.4, Partie I), nous ont été fournis par le Johnson Space Center Cosmic Dust Laboratory de la NASA. Les IDPs sont envoyés individuellement dans une lame à godet entourés d’une goutte de graisse de silicone. Cette dernière est destinée à les protéger durant le transport et le stockage. Les IDPs que nous avons reçus ont donc été soigneusement rincés à l’hexane afin d’éliminer l’essentiel de la graisse de silicone. Ils ont ensuite été préparés selon la procédure décrite dans la partie II, chapitre 3.
Lors de la préparation des échantillons, 2 des 5 IDPs ont été perdus soit au cours du rinçage à l’hexane, soit lors du transfert sur la fenêtre diamant. Trois IDPs ont été préparés avec succés, L2021C5, L2036AG3 et L2008Y2, provenant des collecteurs L2008, L2021 et L2036 respectivement. Le collecteur L2021 a volé entre janvier et février 1994 et totalise une durée d’exposition de 35.8 heures. Le collecteur L2036 a quant à lui volé entre juin et juillet 1994 pour une durée d’exposition de 26 heures. Les images optiques des particules avant et après écrasement sont présentées Figure 2.1. Comme expliqué dans la partie II, chapitre 3, les spectres IR doivent être acquis lorsque la pression est relachée. La cellule a donc été ouverte. La particule L2021C5 est restée sur la fenêtre du haut ainsi que la quasi totalité de la particule L2036AG3. La particule L2008Y2 s’est en revanche séparée en deux morceaux, une partie sur
Figure 2.1 – Images optiques des trois IDPs obtenues à l’aide d’une binoculaire avant (a) et après écrasement (b), lorsque la cellule est fermée.
la fenêtre du haut, l’autre sur la fenêtre du bas. Les images optiques obtenues au microscope sont présentées Figure 2.2.
Les IDPs ont ensuite été analysés par microspectroscopie IR à l’aide du dispositif présenté dans la partie II, chapitre 2. Les conditions d’acquisition des différents spectres sont résumées dans le Tableau 2.1. Les tailles de diaphragme supérieur ont été choisies de manière à éclairer l’ensemble du grain. Les spectres présentés ici sont des moyennes de séries d’acquisitions au cours desquelles plusieurs spectres ont été collectés. Ceci a pour but de minimiser les fluctuations du spectre de référence dues aux variations de la purge tout en augmentant le rapport signal sur bruit du spectre. Particule Ouverture apparente Résolution spectrale Nombre total de scans
L2021C5 55×50 µm 4 cm−1 12800
L2036AG3 15×15 µm 4 cm−1 8192
L2008Y2 19×20 µm 4 cm−1 18432
Tableau 2.1 – Conditions d’acquisition des spectres IR des IDPs L2021C5, L2036AG3 et L2008Y2.