Résultats et discussions

II.3.2.1. Cobroyage du liant

Nous présentons dans un premier temps une étude sur la durée de cobroyage optimale dans l’optique d’une application du procédé à l’échelle industrielle. Une caractérisation physique des liants (granulométrie, surface spécifique…) a été réalisée afin d’évaluer l’impact du cobroyage. Une analyse chimique a été menée en parallèle après les essais afin de s’assurer que les proportions initiales sont bien conservées (homogénéisation) et que le liant n’a pas été

131 souillé par des impuretés résiduelles malgré le nettoyage initial du système. Les résultats de l’analyse chimique sont présentés en Annexe 3.

II.3.2.1.1. Durée optimale de cobroyage

Les liants utilisés au cours de la thèse ont été cobroyés pendant 120 minutes. Néanmoins, il nous a paru intéressant, d’un point de vue économique, d’étudier a posteriori la durée optimale de cobroyage en prévision d’une application industrielle.

La durée de cobroyage a un impact direct sur la finesse du liant. Afin d’évaluer cette influence, nous avons opté pour une méthode avec tamisage manuel. En raison des charges de surfaces importantes, il est impossible d’avoir accès à la granulométrie « intrinsèque » du liant. En revanche, nous avons pu réaliser une étude comparative de la granulométrie du liant pour différentes durées de cobroyage (Figure II – 5).

Figure II – 5 : Analyse granulométrique du liant TL

De manière générale, le décalage des courbes vers la gauche signifie un affinement du liant. En s’appuyant sur cette analyse, les résultats de la Figure II – 6 montrent que la durée optimale de cobroyage du liant serait autour de 30 minutes. Entre 15 et 30 minutes, le liant commence à s’affiner légèrement, avec un passant cumulé plus faible à 500 µm relativement pour une durée de 15 minutes. Ce phénomène se poursuit lorsqu’on augmente la durée de cobroyage puis se stabilise entre 45 et 60 minutes. Par ailleurs, le mélange étant homogène après le cobroyage, la masse volumique apparente d’un amas de liant ternaire cobroyé est plus importante que celle d’un liant composé de fumée de silice uniquement. Cet amas serait donc plus susceptible d’être cisaillé par les granulats durant le malaxage comme l’est celui de

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.001 0.010 0.100 1.000 10.000 Pas sa nt cu mul é (% ) Tamis (mm) Référence 15 minutes 30 minutes 45 minutes 60 minutes

132 ciment. Il est important de noter que la durée optimale dépend de l’appareil utilisé pour le broyage. Il n’en demeure pas moins que cette étude permet de mettre en évidence l’existence d’une durée optimale qui pourrait permettre une économie du coût du processus.

II.3.2.1.2. Granulométrie laser

Les essais de granulométrie laser ont été réalisés sur des liants cobroyés pendant 2 heures. Le problème de floculation rencontré sur la fumée de silice est également constaté après le cobroyage du liant d’après la caractérisation de la finesse par granulométrie laser (Figure II – 6).

Figure II – 6 : Granulométrie laser du liant TCV

Cette granulométrie laser est proche de ce que nous avions obtenue précédemment avec le tamisage, c’est-à-dire environ 40% de passant à 100 µm. Le fait que le diamètre moyen du liant TCV soit supérieur à 180 µm alors que chaque constituant a individuellement un diamètre inférieur à 5 µm s’explique par la présence d’amas. Comme pour le cas de la fumée de silice, le cobroyage a vraisemblablement formé des chaînes très fortement liées entre les particules des différents constituants qui confèrent aux micro-amas une grande stabilité vis-à-vis de la dispersion. Par conséquent, même en appliquant des ultrasons, nous avons vraisemblablement davantage une caractérisation d’amas plutôt que de grains isolés.

II.3.2.1.3. Surface spécifique

La méthode par perméabilité à l’air (Blaine) a été adoptée pour tenter d’évaluer la finesse du liant. Les surfaces spécifiques Blaine mesurées sur les liants cobroyés sont

133 consignées dans le Tableau II – 7 et comparées à la valeur théorique calculée à partir des surfaces Blaine et des proportions de chaque constituant.

Tableau II – 7 : Surface spécifique Blaine des échantillons cobroyés

Liants Sblaine théorique Sblaine mesurée

TCV 9200 cm²/g 8700 cm²/g TL 10000 cm²/g 11800 cm²/g

La méthode de Blaine n’est pas fiable pour la caractérisation des particules ultrafines mais donne une approximation de l’ordre de grandeur. Les résultats théoriques et expérimentaux sont similaires pour le liant TCV mais présentent des écarts plus importants pour TL. Il est quoiqu’il en soit difficile de se prononcer quant à un affinement du liant associé à son homogénéisation. La finesse Blaine du ciment étant égale à environ 3500 cm²/g, les liants ternaires présentent donc une surface spécifique presque 2 à 4 fois plus importante, en partie grâce à la présence de fumée de silice. De par ses constituants et leur dosage, le liant TL est plus fin que le liant TCV, ce qui impliquera probablement une demande en eau supérieure à l’état frais.

II.3.2.2. Optimisation du squelette granulaire

Les valeurs de l’indice de compacité en fonction du rapport G/S du mélange granulaire et de la durée de compactage sont consignées en Figure II – 7.

Figure II – 7 : Variation de l’indice de compacité en fonction du rapport G/S

Deux problèmes majeurs sont inhérents à ce type d’essai. Tout d’abord, la précision de mesure : la mesure de la hauteur compactée est précise au mm près du fait des appareils utilisés. A titre d’exemple, une variation de 1 mm conduit à un écart d’environ 0,9% sur la

0.77 0.78 0.79 0.80 0.81 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 Compacité Rapport G/S Compactage 60s Compactage 90s Compactage 120s Compactage 150s

134 compacité. La seconde difficulté est la ségrégation des granulats durant l’essai. Deux hypothèses ont été émises pour expliquer ce phénomène. La première est liée à l’étape du transvasement du bol au vibrocompacteur durant laquelle les particules les plus fines ont tendance à se déverser en premier, ce qui conduit à une légère ségrégation initiale. La seconde hypothèse serait associée à la durée de compactage peut-être trop importante (2 minutes selon le protocole du LCPC).

Avant d’évaluer l’impact de la durée de compactage, des essais préliminaires avaient été réalisés pour limiter la plage d’étude avec un compactage fixé à 90 secondes. Le retour d’expérience de ces essais a montré que l’optimum G/S se situait entre 1,0 à 1,2. L’étude de l’impact de la durée de compactage a donc par la suite été limitée à cette plage (Figure II – 7). Pour un rapport G/S donné, les granulats du vibrocompacteur ont été récupérés après chaque essai puis réutilisés après une ré-homogénéisation pour l’essai suivant avec une durée de compactage plus longue. Un léger cisaillement du granulat est induit à chaque essai. De manière générale, la compacité augmente avec la durée de compactage. Pour une durée de cobroyage de 150 secondes, la tendance d’évolution est différente. Cela peut provenir soit d’une durée de vibration trop longue (ségrégation), soit d’un cisaillement du granulat (réutilisation des granulats). L’optimum du rapport G/S semble se situer autour de 1,1. Ce résultat est en accord avec celui obtenu par la méthode de Dreux-Gorisse (Figure II – 8).

Figure II – 8 : Analyse granulométrique par la méthode de Dreux-Gorisse

Les deux méthodes utilisées pour déterminer l’arrangement granulaire optimal tendent vers une même valeur du rapport G/S de 1,1, au lieu de 1,2 des bétons bas pH des études précédentes de [Codina, 2007] et de [Garcia et Verdier, 2009]. Les formules seront donc

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,01 0,10 1,00 10,00 100,00 Passa nt cumulé (% ) Tamis (mm) Sable Gravillon Mélange Référence 52,6% de _53% granulats 47% sable

135 adaptées pour prendre en considération ce résultat. Ce changement aura plusieurs conséquences sur les propriétés du béton à l’état frais et à l’état durci. En effet, en réduisant la valeur du rapport G/S, la surface spécifique granulaire augmente, et par conséquent leur demande en eau également. L’affaissement et la durée pratique d’utilisation (DPU) pourraient ainsi être plus faibles que ceux obtenus dans leurs études pour une formulation donnée. Cependant, avec un arrangement granulaire plus compact, nous devrions améliorer les résistances mécaniques, les propriétés de transfert et réduire les déformations liées au retrait de dessiccation.