Résistivité d’une couche de TiN en flanc de tranchée

La résistivité de la couche de TiN déposée dans le TSC définit la valeur de résistance des électrodes au côté des paramètres géométriques (profondeur du via, épaisseur et conformité de la couche). L’étude de conformité présentée dans la section précédente a permis de mettre en avant l’inefficacité du plasma de densification sur les flancs du TSC, ce plasma permettant de réduire la concentration en carbone de la couche influençant directement la valeur de résistivité de cette dernière.

La résistivité de la couche de TiN a tout d’abord été mesurée en surface de la plaque. Deux types de dépôts ont été comparés, tous deux effectués à l’aide du précurseur TDEAT à 200 °C. Dans le premier cas, un TiN densifié a été déposé alors que dans le second, le dépôt a été effectué en l’absence du plasma NH3 de densification. Une mesure quatre pointes a été utilisée afin de

déterminer la résistivité du TiN en surface. La Figure III. 13 illustre le principe de cette méthode : les pointes 1 et 4 permettent l’injection du courant dans la couche alors que les pointes 2 et 3 servent à mesurer la tension. La séparation de l’injection de courant et de la mesure de tension permet de s’affranchir de la résistance de contact pouvant perturber la mesure de résistance.

107

Figure III. 13. Schéma de principe de la mesure de résistivité 4 pointes.

La résistivité de la couche de TiN densifié a été évaluée à 194 µ.cm et celle de la couche déposée en absence de plasma s’élève à 8000 µ.cm, une augmentation d’un facteur de plus de quarante démontrant l’importance du traitement plasma sur la conduction électrique de la couche.

Ces mesures réalisées à la surface de la plaque ne sont pas représentatives de la couche déposée sur le flanc. En effet, il est difficile de quantifier l’efficacité du plasma sur les flancs du TSC à partir des mesures d’épaisseur seules, et uniquement une mesure directe de la couche permettrait l’évaluation de sa résistivité. Aucune méthode de caractérisation directe de la couche déposée en flanc de via n’étant disponible (à ma connaissance), les travaux de thèse ont été l’occasion de mettre en place un procédé expérimental permettant la mesure directe de la résistivité d’une couche mince déposée en flanc de cavité profonde.

La mesure directe au sein même d’un via cylindrique s’avère difficile, la courbure de la couche ainsi que l’espace restreint disponible sont autant de freins à la mesure. Ainsi, la méthode développée utilise des tranchées gravées dans le silicium afin de fournir une surface plane plus large facilitant la mesure. La méthode, illustrée sur la Figure III. 14, peut être décomposée selon les étapes suivantes :

a) Gravure des tranchées : Un masque de photolithographie permet la définition des motifs à graver dans le silicium : les tranchées sont ouvertes de 10 µm, correspondant ainsi au diamètre d’un TSV « via-middle ». Les tranchées sont longues de 1,7 mm ce qui facilitera le clivage lors d’une étape ultérieure, elles sont gravées par DRIE à une profondeur de 90 µm. b) Dépôts dans les tranchées : Les tranchées sont passivées par oxydation thermique de 500 µm

afin d’isoler électriquement la couche étudiée du substrat. Le dépôt métallique à étudier est ensuite effectué.

c) Clivage de la tranchée : la plaque est clivée de manière à ouvrir la tranchée par la moitié, comme on peut le voir sur la Figure III. 14-c.

d) Polissage de la surface : Le matériau conducteur présent en surface de la plaque est retiré par polissage afin d’éliminer toute conduction par la surface lors de la mesure.

e) Report de l’échantillon : l’échantillon est reporté par collage sur un substrat porteur de manière à ce que le flanc de tranchée soit accessible pour la mesure.

108

Figure III. 14. Schéma illustrant la réalisation de la mesure de résistivité quatre pointes en flanc de tranchée.

L’échantillon est placé sur un banc de test et quatre pointes sont posées sur la couche tel qu’illustré sur la Figure III. 14-e, les numéros de pointes correspondent au montage électrique présenté sur la Figure III. 13. Les résultats de la mesure sont visibles sur la Figure III. 15 présentant la courbe de résistance en fonction de l’écartement des pointes. La résistance est égale au rapport de la tension en Volts sur l’intensité de courant mesurée en Ampères. Trois points de mesures ont été relevés correspondant à différents écartements des pointes 2 et 3 selon l’axe x : 300, 560 et 1150 µm.

Figure III. 15. Résultats de la mesure 4 pointes d’une couche de TiN déposée en flanc de tranchée.

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Rési sta n ce (  )

109

La résistivité  de la couche est donnée par l’équation III. 1 où l correspond à l’écartement des pointes et A à la section de la couche.

𝜌 = 𝑅.𝐴

𝑙 III. 1

Ainsi, la pente est égale au ratio ρ/A, la section correspond au produit de l’épaisseur de la couche par la profondeur de la tranchée. La profondeur de la tranchée a été mesurée à 70 ± 2 µm par microscopie optique lors de la mesure, et l’épaisseur moyenne de la couche a été évaluée à 41 ± 5 nm à partir des données de conformité mesurées et présentées dans le Tableau III. 4 pour un TSC 10 x 80 µm. Ces valeurs mènent à une résistivité estimée à 9000 ± 1400 µ.cm. La forte incertitude due à la méthode de mesure ne permet pas l’évaluation précise de la valeur de résistivité du matériau. Elle correspond cependant à la valeur mesurée en surface de la plaque dans le cas d’un dépôt de TiN non densifié (= 8000 µ.cm), démontrant l’inefficacité du plasma de densification sur les flancs de la structure.

Cette forte résistivité du matériau en flanc de structure influe sur la valeur d’ESR d’un TSC, cette dernière étant limitée par la résistance de l’électrode inférieure. Le modèle RC présenté dans le second chapitre prédit une valeur d’ESR d’environ 17  dans le cas où une électrode inférieure conforme de TiN densifié ( = 194 µ.cm) de 100 nm est utilisée dans la structure. Cette valeur augmente à 715  dans le cas où cette même électrode est considérée comme non densifiée (8000 µ.cm).

Bien qu’elle permette une mesure directe de la résistivité dans le flanc du TSC, cette méthode est limitée par la surface nécessaire à la pose des quatre pointes. En effet, s’il est possible de modifier l’écartement des pointes selon l’axe x, la profondeur de la tranchée ne permet pas l’étude de la résistance de la couche selon l’axe z. Ainsi, la valeur de résistivité obtenue ne prend pas en compte l’uniformité réelle de la couche : son calcul nécessite l’évaluation d’une épaisseur moyenne uniforme sur la totalité du flanc. Cependant, on peut émettre l’hypothèse que l’efficacité du plasma sur la couche que l’on souhaite caractériser dépend de la position sur le flanc, et donc que la résistivité de la couche est amenée à évoluer selon l’axe z.

Une seconde méthode de caractérisation a donc été mise en place pour répondre à cette hypothèse, la mesure de résistance par Scanning Spreading Resistance Microscopy (SSRM). Son principe de fonctionnement est très proche de celui de l’AFM conducteur : une pointe AFM en silicium comportant un revêtement conducteur de siliciure de platine (PtSi) se déplace sur une petite surface d’un matériau conducteur. Comme on peut le voir sur la Figure III. 16, le courant électrique est injecté depuis une première électrode (la colle d’argent) et traverse le TiN jusqu’à la pointe mobile (selon les axes z et x) faisant office de seconde électrode. Un potentiel fixe de 0,5 V est appliqué entre les deux électrodes, les variations d’intensité de courant permettent de remonter à la valeur de résistance. À la différence de l’AFM conducteur, la méthode SSRM permet la mesure en section, elle est souvent utilisée pour définir la distribution de dopants dans les matériaux semi- conducteurs ainsi que la délimitation de jonctions.

Dans notre cas, la méthode SSRM permet de dresser une cartographie de la résistance en flanc de TSC, et donc de déterminer l’impact du plasma de densification sur la résistivité du TiN en fonction de la position sur l’axe z. La méthode de préparation de l’échantillon reprend les trois premières

110 étapes présentées sur la Figure III. 14-a-b-c, soit la gravure des tranchées, leur passivation, le dépôt de TiN ainsi que le clivage. L’échantillon est ensuite collé sur un substrat porteur à l’aide d’une colle d’argent conductrice faisant office d’électrode, puis la pointe AFM est placée sur la tranchée comme on peut le voir sur la Figure III. 17.

Figure III. 16. Schéma de principe de la mesure par SSRM.

Figure III. 17. Vue optique de la mesure par SSRM

La mesure est effectuée sur une surface carrée de 10 x 10 µm à différentes profondeurs, la Figure III. 18 présente les résultats des scans de résistance en haut, milieu et fond de tranchée. Le premier constat ressortant de ces mesures concerne les gammes de résistances observées (~10000-120000

), elles sont 1 à 3 décades au-dessus des valeurs calculées dans un cas très pessimiste (environ 350

 si l’on considère une couche de 19 nm d’épaisseur moyenne possédant une résistivité de 15000 µ.cm déposée dans une tranchée profonde de 70 µm). De plus, on n’observe pas de variation significative de la résistance mesurée entre les différentes profondeurs. L’hypothèse la plus probable expliquant ces résultats est que la résistance mesurée provienne de la résistance de contact plutôt que celle de la couche.

Figure III. 18. Résultats des mesures de la couche de TiN déposé sur le flanc de tranchée effectuées par SSRM à différentes profondeurs.

111

Cette hypothèse est soutenue par la variation spatiale de résistance. En effet, si l’on observe les scans provenant du milieu et du fond de la tranchée, un motif de répétition est visible probablement dû au scalloping induit par la gravure DRIE. C’est pourquoi il n’est pas visible en haut de tranchée où l’épaisseur déposée est suffisante pour encaisser le scalloping. Ainsi, les variations de résistances observées proviendraient de l’évolution du contact de la pointe sur la couche plutôt qu’une variation due à la résistivité de la couche.

Un avantage certain de la technique de caractérisation par SSRM réside dans la possibilité de caractériser simultanément la topologie de la couche par AFM. La Figure III. 19 présente les résultats d’une telle mesure opérée au milieu d’un flanc de tranchée : il apparait ici que les pics de résistance observés en SSRM correspondent aux creux induits par le scalloping (on note que la période observée en AFM est proche de celle observée précédemment en MEB). Ainsi, la résistance observée par SSRM est bien dominée par les fluctuations de résistance de contact.

La méthode d’évaluation de la résistivité de la couche de TiN par SSRM nécessiterait d’être modifiée pour s’affranchir de la résistance de contact, en séparant l’injection de courant et la mesure de tension (à l’image de la méthode quatre pointes).

Figure III. 19. Comparaison des mesures de topologie par AFM (en haut) et de résistance par SSRM (en bas) opérées simultanément en milieu d’un flanc de tranchée. Les creux induits par le scalloping sont visible en foncé

sur l’image AFM, ils correspondent aux zones de plus hautes résistivité en clair sur l’image SSRM.

Conclusions sur l’étude de résistivité du TiN MOCVD

La caractérisation électrique de la couche de TiN déposée par MOCVD a permis d’évaluer la résistivité de la couche de TiN déposée dans le flanc d’une tranchée. Cette valeur élevée est prohibitive pour une utilisation de la couche en tant qu’électrodes dans le TSC, car la faible conductivité de l’électrode inférieure entraînerait un ESR trop élevé du dispositif capacitif.

Une première solution consisterait en l’utilisation d’un dépôt de TiN par ALD pour la réalisation des électrodes, cette méthode permettant l’atteinte de couche stœchiométrique sans impliquer de traitement plasma mène à de plus faibles résistivités [78]. De plus, la méthode par ALD permettrait

112 l’atteinte de meilleures conformités ainsi que de plus faibles températures de dépôt. Cependant, le surcoût induit par le temps de dépôt plus important dans le cas de l’ALD par rapport à la technique CVD est à prendre en considération.

Une seconde solution consisterait à utiliser un métal de plus faible résistivité conjointement au TiN de l’électrode inférieure, comme c’est le cas pour l’électrode supérieure et le cuivre de remplissage du TSC. C’est vers cette dernière solution que les travaux ont été orientés, en tirant parti d’une couche de cuivre de faible résistivité, qui assure aussi un rôle crucial dans la co-intégration TSC/TSV.