Régénération « in-situ »

La tenue en température des réseaux régénérés permet non seulement leur utilisation comme capteurs à des températures jusqu’alors interdites aux réseaux de Bragg classiques, mais également l’instrumentation de composants réalisés par des procédés nécessitant des températures importantes par exemple lors de la fabrication d’une pièce métallique par impression 3D [28]. Cette méthode a le double avantage de permettre la régénération « in- situ » du réseau de Bragg et de lui offrir une plus grande protection mécanique par l’absence de manipulation du réseau fragilisé lors de la chauffe. C’est tout un nouveau domaine d’application qui s’ouvre aux capteurs à réseaux de Bragg porté par la forte croissance de la fabrication additive. Nous nous sommes intéressés de manière plus spécifique à la synthèse de diamant sur fibre lors d’une collaboration avec le Laboratoire Capteur Diamant du CEA qui nous a apporter un grand soutien dans son expertise sur la synthèse et la fonctionnalisation du diamant.

b) La synthèse de diamant

De par ses caractéristiques physiques, le diamant est un matériau exceptionnel qui pourrait conférer de nombreux avantages aux capteurs à réseaux de Bragg par le dépôt de diamant à la surface de la fibre optique. Lors d’une utilisation des capteurs à réseaux de Bragg en environnements hautes températures, le diamant pourrait à la fois améliorer son temps de réponse grâce à sa grande conductivité thermique, tout en le rendant insensible aux déformations par la grande valeur de son module de Young et protéger la fibre optique par sa résistance aux températures extrêmes. Il est également facile de fonctionnaliser une surface en diamant grâce à la chimie du carbone, et ainsi développer des biocapteurs à fibre optique par l’utilisation de réseaux en angle. Ces capteurs pourraient être utilisés en milieux extrêmes ou directement en contact avec du tissu vivant grâce à la biocompatibilité du diamant.

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diamant silice module d’Young (GPa) 1000 105 conductivité thermique (W.m-1.K-1) 2500 1,2 dilatation thermique (K-1) 1.10-6 6.10-7 température de fusion (°C) 3546 ≈ 1650

biocompatibilité oui non fonctionnalisation chimique oui non

Tableau 10 : Comparaison de quelques caractéristiques physiques du diamant et de la silice Nous avons déposé du diamant à la surface d’une fibre optique par CVD (Chemical Vapor Deposition) utilisant une zone métastable de la cristallisation du diamant à des températures comprises entre 700 °C et 900 °C, pour des pressions allant de 10 mbar à 100 mbar. Afin d’amorcer la croissance du diamant, des nanoparticules de diamant appelées « seeding » sont déposées à la surface du substrat : c’est l’étape de « nucléation ». Le substrat est enfin déposé dans une cavité micro-ondes sous atmosphère contrôlée par un débit constant d’hydrogène et de méthane. Un plasma généré par micro-ondes forme de l’hydrogène radicalaire qui va d’une part activer le méthane (CH4) pour former à son tour du carbone

radicalaire et d’autre part graver les phases graphitiques du carbone favorisant ainsi la formation du diamant. La croissance du diamant se fait à partir de nanoparticules, nous avons donc une croissance polycristalline colonnaire, orthogonale à la surface du substrat (voir Figure 35).

La synthèse du diamant a été réalisée au Laboratoire Capteur Diamant (LCD) du CEA. Nous avons utilisé l’installation YODA (cavité micro-ondes sous vide) pour la synthèse du diamant en collaboration avec Hugues Girard du LCD.

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Figure 31 : Photographie de l’installation YODA lors de la déposition de diamant sur un réseau de Bragg inscrit dans le cœur d’une fibre optique SMF-28.

c) Problématique

L’une des problématiques importantes des réseaux de Bragg régénérés reste leur fragilité notamment par rapport aux contraintes de cisaillement. Cette faiblesse interdit toute manipulation d’un réseau régénéré non conditionné, c’est pourquoi nous conditionnons les réseaux de Bragg avant régénération.

Une autre solution consiste à régénérer le réseau de Bragg « in-situ » c’est-à-dire déjà positionné au sein du composant à instrumenter. Lors de la synthèse de diamant, de nombreux paramètres rentrent en jeu notamment la pression au sein de la cavité, le débit des différents gaz servant à sa croissance et la température du plasma qui elle-même dépend de la puissance délivrée par le générateur de micro-ondes et des autres paramètres. La température est donc un paramètre difficile à contrôler d’autant plus qu’il est exclu de placer des pièces métalliques comme un thermocouple au sein de la cavité micro-ondes. L’utilisation des CFO à réseaux de Bragg régénérés est donc requis pour la mesure de cette température.

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d) Régénération d’un réseau de Bragg lors de la synthèse de diamant

L’objectif de l’expérience est triple :

- régénérer un réseau au sein de la cavité micro-ondes par plasma ;

- mesurer la fluctuation de la température du plasma lors de la modification des autres paramètres (puissance micro-ondes, pression interne, débit des différents gaz) :

- déposer du diamant autour d’un réseau de Bragg.

Afin de mesurer la température au sein de la cavité micro-ondes, un réseau de Bragg initiateur a été préparé dans une fibre SMT-1310H, suivant le protocole de régénération classique du laboratoire. Le spectre du réseau a été acquis en continu par deux instrumentations : le système BraggLight® afin de suivre les phénomènes rapides de fluctuation de température, un spectromètre Anritsu® MS9770C pour garantir la mesure du décalage spectral du réseau et obtenir des spectres de bonne qualité spectrale.

La loi d’étalonnage d’une réseau analogue préalablement régénéré au sein d’un four a permis d’estimer la température du plasma et de contrôler le processus de régénération par la mesure du décalage spectral du pic de Bragg. Le plasma a été allumé à basse puissance puis la température a été augmentée progressivement en augmentant la puissance de commande du générateur micro-ondes. La géométrie du plasma changeait à chaque augmentation de puissance : la température maximale se décalait le long du tube en quartz. Il était alors nécessaire de déplacer légèrement la fibre au sein de la cavité jusqu’à la position la plus chaude du plasma. La régénération s’est faite à haute température (> 1000 °C) et a été de courte durée (moins de 40 minutes) avec un rendement très faible (≈ 0,04 %) mais néanmoins suffisant pour distinguer la résonance de Bragg et donc donner une mesure la température du plasma.

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Figure 32 : Régénération d’un réseau de Bragg lors d’un dépôt de diamant à la surface de la fibre optique. La température est une estimation d’après le décalage en longueur d’onde du

réseau suivant l’étalonnage d’un réseau régénéré issu d’un réseau initiateur similaire.

Figure 33 : Allure du spectre du réseau lors de sa régénération « in-situ ». Les quatre phases a), b), c) et d) ont été annotées sur la Figure 32. L’échelle des ordonnées est arbitraire,

l’échelle des abscisses est d’un nanomètre par graduation. a. Pic de Bragg initial,

d’environ 2 nm de largeur. b. RdB pendant la montée en température. c. Pic de Bragg « chirpé », dans le bruit pendant la régénération.

d. RdB régénéré après la descente en

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