6. Observation directe de l’effet magnétoélectrique : Effet Kerr
6.4 Réalisation du microscope Kerr
Pour la réalisation du microscope Kerr nous nous sommes inspirés du banc initialement développé au cours de la thèse de Catherine COQUAZ [Coquaz 1992] (et mis à jour lors de la thèse de Rachid HIDA [Hida 2004]).
L’ensemble de montage expérimental est présenté sur la Figure 48. Il est constitué de trois parties: ensemble de visualisation, système de génération de champ magnétique et automatisation, et support d’échantillons avec moyens de polarisation (tension DC).
L’objectif du montage à effet Kerr est de créer, par extinction de la lumière réfléchie par un type de domaine, un contraste entre zones brillantes et zones sombres qui sont le reflet de la configuration en domaines.
De façon classique nous utilisons une lumière incidente monochromatique polarisée rectilignement. Apres réflexion sur l’échantillon, elle passe à travers un analyseur. Ce dernier a son plan de transmission placé pratiquement à angle droit avec celui du polariseur, i.e. de manière à être à l’extinction pour un état magnétique donné.
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Nous avons vérifié expérimentalement que le contraste est optimal lorsque la lumière rectiligne incidente est pratiquement parallèle (p) ou normale (s) au plan d’incidence (ce qui est conforme à la théorie). Dans notre configuration, nous avons adopté une polarisation s. Le plan de transmission du polariseur a été déterminé à l’aide d’une expérience classique d’extinction.
Figure 48. Photographie du montage expérimental.
Pour avoir la résolution de l’ordre de quelques microns, l’axe optique doit être normal à la surface de l’échantillon tout en gardant l’angle d’incidence moyen optimal (d’environ 45o). La solution est d’utiliser un objectif de fort grossissement muni d’une grande ouverture numérique (ON) pour la lumière incidente et réfléchie. Pour nos observation l’objectif optimal est 50X avec ON = 0.85 ce qui permet des angles d’incidence maximum jusqu’à 59o.
Les schémas de la formation d’image utilisés dans le travail de référence de Catherine COQUAZ et après les modifications sont présentés sur la Figure 49. Nous avons intérêt à travailler avec une source de lumière ponctuelle et monochromatique, puisque la rotation Kerr dépend de l’angle d’incidence et de la longueur d’onde. C’est pourquoi nous avons remplacé la source de lumière polychromatique à vapeur de mercure (Hg) 50W par une LED (Light-Emitting Diode) haute puissance. Cela nous permet d’éviter l’utilisation des filtres IR et absorbant nécessaires pour isoler la longueur d’onde de travail dans le spectre blanc de la lampe. Les derniers progrès dans le domaine des LEDs haute puissance ont permis de réaliser des sources
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d’illuminations monochromatique commerciales très performantes avec des puissances optiques allant jusqu’à 1W.
Figure 49. Schéma optique classique utilisé pour la prise d’image dans la configuration longitudinale (a) et modifications adoptées pour améliorer la qualité d’image (b).
Figure . D LED NICHIA® (à gauche)
B L LED NAVITAR .
Pour notre microscope nous avons choisi une source BrightLight LED de NAVITAR [Navitar 2011] qui utilise les LED haute puissance de NICHIA. Un exemple du spectre d’émission d’une LED verte est présenté sur la Figure 50. Nous utilisons la
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K
dans les alliages à base de Co et de Fe.
Une fois le faisceau lumineux polarisé, il doit être envoyé sur l’échantillon sous un angle compris entre 30 et 60o sans perdre sa polarisation. Pour cela, nous avons
remplacé le miroir semi-transparent par un prisme de Berek. Ce prisme présente l’avantage de conserver, grâce aux réflexions vitreuses, la polarisation issue de polariseur. En outre, ne couvrant contrairement au miroir qu’une demi-pupille, il n’est pas traversé par le faisceau réfléchi.
Le choix de la caméra est également important. L’ancienne caméra, devenue obsolète, demandait le remplacement. Pour les applications de l’imagerie magnétique les critères principaux de choix sont : la résolution du capteur, sa sensibilité, le bruit de lecture (readout noise) et la gamme dynamique. Historiquement les caméras scientifiques de HAMAMATSU ont une très bonne réputation grâce à ces capteurs CCD haute sensibilité. Parmi les caméras de moyenne gamme, le modèle ORCA-05G (le spectre optique est présenté sur la Figure 51) est un bon compromis entre le prix et les performances. Possédant un capteur de 1.3 Mégapixel, elle a un bruit de lecture inférieur à 10 électrons, ce qui combiné avec une gamme dynamique de 12 bits, fait de cette caméra un candidat adapté pour des mesures à faible intensité lumineuse. De plus cette caméra ne possède pas d’obturateur mécanique, ce qui augmente la stabilité d’image soustraite.
Figure . Efficacité quantique en fonction de la longueur d’onde de la lumière reçue pour le capteur CCD de la camera Hamamatsu ORCA- G
Le dernier élément indispensable pour l’imagerie magnétique est le système de génération du champ magnétique. Nous avons conservé le choix d’un électro-aimant permettant d’atteindre 1000 Oe, doté d’origine d’un mouvement de rotation de 90o autour de l’objectif indépendant de celui de l’échantillon. Le champ généré par l’électro-aimant est aujourd’hui mesuré par une sonde de Hall axiale (Gaussmètre
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LakeShore 425). La mesure du champ ne se fait pas au niveau d’échantillons pour ne pas encombrer l’espace sous l’objectif. C’est pour cela qu’il est essentiel de calibrer précisément la valeur exacte de champ vu par l’échantillon. Comme nous pouvons le constater le champ magnétique varie considérablement en fonction de la position sur le porte échantillon (Figure 52). Cet inconvénient peut être contourné relativement facilement en calibrant la valeur de champ dans chaque point par rapport à la sonde de Hall. Vu que la dépendance du champ est linéaire entre différents points il suffit de déterminer un seul coefficient de calibration et de l’intégrer dans la chaine de mesure (un exemple des courbes de calibration est présenté sur la figure 52).
Figure D L
blanc représente le point d’aspiration de l’échantillon (à gauche). Courbes de
droite).
Un logiciel de traitement d’image en temps réel a été également conçu (interface utilisateur LabVIEW) pour cette étude. Ce logiciel permet de réaliser la soustraction d’image de fond (en général à l’état saturé) en temps réel, de moyenner jusqu’à 1000 images, d’appliquer la procédure de désaimantation ainsi que de stocker des images finales. Le système d’asservissement du champ est réalisé en couplant la sonde de Hall avec un amplificateur de puissance qui pilote l’électro-aimant automatiquement.
Un exemple de la visualisation de domaine dans un plot circulaire de FeCoB est montré sur la Figure 53. Le champ magnétique est appliqué transversalement pour induire un retournement de l’aimantation. La direction de l’aimantation des états saturés est indiquée par des flèches. On peut constater que le contraste entre les domaines de sens opposés est très bon (plusieurs centaines de niveaux de gris). Il est également possible d’obtenir le cycle d’hystérésis magnétique à partir de l’intensité intégrale des images. Nous pouvons comparer le cycle obtenu à celui mesuré de façon classique au VSM sur le même échantillon avant la microstructuration. La différence entre deux cycles est principalement liée au facteur de forme du plot ainsi que aux
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imperfections dus à la gravure. Cela se traduit par l’augmentation du champ coercitif et une légère inclinaison du cycle.
Nous concluons que le microscope Kerr développée est adapté à l’étude de la structure en domaines magnétiques dans les plots de taille micronique.
Figure E ution de la structure en domaine magnétique d’un plot circulaire de FeCoB (diamètre 120 µm) au cours d’un retournement d’aimantation (en haut). Cycle magnétique obtenu à partir de l’intensité intégrale des images en fonction du champ appliqué (à gauche). Cycle magnétique mesuré au VSM sur un échantillon de FeCoB pleine tranche.