7. Realisation de l’inductance variable MEMS
7.2 Fabrication
7.3.2 Caractérisation piézoélectrique du PZT
La caractérisation piézoélectrique est réalisée au moyen d’un LCR-mètre HP 4194. L’équipement applique une tension de la forme U = UDC + UAC·sin( t), où l’on
peut faire varier UDC, UAC ou . L’impédance du composant est calculée grâce à la
mesure du courant débité. Pour caractériser le PZT, on réalise une mesure C(V), c’est-
RE
PY
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à-dire que l’on fait varier la tension de polarisation statique appliquée sur la capacité. Les mesures sont réalisées en appliquant un signal sinusoïdal de fréquence 10 kHz et d’amplitude 100 mV.
La Figure 69 montre un cycle typique C(V) pour une capacité individuelle d’un motif PYR. La forme du cycle de capacité (ou son équivalent en permittivité diélectrique) décrit alors une courbe typique appelée «cycle papillon». Cette forme est la signature du caractère ferroélectrique Une variation de capacité supérieure à 600% et une tangente de pertes inférieure à 5-6%, nous indique une qualité de PZT relativement bonne. Nous sommes proche des valeurs optimales obtenue dans des filières stabilisées. On remarque aussi sur la figure 69, un décalage du cycle par rapport à l’origine qui est souvent observé dans le cas d’électrodes asymétriques ou constituées de matériaux différentes (Pt et Ru dans notre cas) [Al-Shareef 1995]. L’asymétrie entre deux interfaces diélectrique/métal provoque un champ électrique interne qui fait office de champ de polarisation (bias) permanent.
Figure 69. Cycles C(V) et pertes diélectriques pour une capacité d’un motif PYR.
Nous avons également comparé les cycles C(V) entres les plaques qui ont subies des recuits différents (Figure 70). Les plaques P14 et P15 ont été recuites à une température trop basse (600-650oC) pour obtenir un PZT pleinement cristallisé. Cela se traduit directement par une dégradation importante des propriétés diélectriques. De plus, cette cristallisation incomplète modifie l’état d’interface entre le PZT et les électrodes en créant une plus forte asymétrie de la courbe d’hystérésis. Il est également possible qu’un tel traitement thermique favorise un gradient de la composition dans l’épaisseur du PZT et provoque une accumulation de charges non négligeable [Bouregba 2003].Cette accumulation est généralement observée dans les
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couches relativement minces (<200 nm) et due à une forte asymétrie de conduction aux interfaces [Zheng 1996, Bao 2001]. Elle, est aussi observée dans les mesures de cycles ferroélectriques.
Figure . Comparaison de cycles C(V) pour différentes plaques mesurées.
Les cycles ferroélectriques sont mesurés à partir d’un montage de type Sawyer- Tower [Sawyer 1930]. La capacité à mesurer C est montée en série avec une capacité
C0 aux bornes d’un générateur de fonction, selon le schéma représenté en Figure 71.
Les potentiels Y1 et Y2 sont mesurés aux bornes du générateur de fonction et aux
bornes de la capacité C0. Lorsque la capacité C0 est très grande devant la capacité PZT,
111
Figure 1. Montage Sawyer-Tower simplifié.
La polarisation et la tension aux bornes de la capacité C0 sont reliées par
l’équation :
S
Y
C
P
=
0⋅
2 , (7.1)où S est la surface de la capacité PZT, définie par son électrode supérieure. En appliquant un signal sinusoïdal, il est possible de visualiser le cycle d’hystérésis de polarisation du PZT. La fréquence de mesure est généralement de 1 kHz.
Un exemple typique des cycles ferroélectriques en fonction de la tension DC appliquée et présenté sur la Figure 72. Le champ coercitif de 50-60 kV/m est relativement faible et proche des valeurs obtenues pour les couches piézoélectriques « pleine plaque » sur Pt. Nous notons que La polarisation maximale est de 30-35 µC/cm2 ce qui correspond à l’état de l’art actuel pour le PZT sol-gel.
Figure . Cycles d'hystérésis de la polarisation en fonction de la tension appliquée maximal.
La dépendance en fréquence de la forme du cycle ferroélectrique (Figure 73) manifeste le comportement classique pour les ferroélectriques de type pérovskite (massif et couches minces) [Wongdamnern 2009]. L’augmentation de la fréquence de mesure provoque une diminution du champ coercitif Ec et une légère baisse de la
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polarisation à saturation. La diminution d’Ec est principalement liée à l’augmentation
du courant de fuite à basse fréquence et à la dynamique de retournement des domaines ferroélectriques. Ce comportement peut être plus ou moins marqué pour différents degrés de cristallisation du PZT.
Figure . Cycles d'hystérésis de la polarisation en fonction de la fréquence de mesure.
Entre autre, nous avons observé une forte dérive de polarisation sur les plaques qui ont subi un recuit insuffisant (par exemple P14, P15). La Figure 74 montre un exemple d’un tel comportement. Cet effet a été reporté dans la littérature surtout pour des épaisseurs assez faibles de PZT [Bao 2001]. L’origine exacte de cette dérive n’est pas encore établie, néanmoins il peut y avoir plusieurs sources. L’effet est principalement observé dans des ferroélectriques avec un fort gradient de composition. Cela peut provoquer une asymétrie de conductivité au niveau des interfaces avec les électrodes, favoriser l’accumulation de charges et créer des dipôles liés aux défauts (surtout des lacunes d’oxygène). Plus la tension appliquée est grande, plus l’effet est prononcé. En pratique, la présence de cette dérive abaisse fortement la tension de claquage, en particulier dans le cas de sollicitation statique. C’est ce que nous observons.
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Figure C
polarisation.
Des tests de claquage ont été effectués (Tableau 13). Ces tests confirment globalement les tendances observées dans les mesures ferroélectriques. Meilleure est la cristallisation, meilleure est la tenue en tension. Les motifs PYR ont systématiquement un champ de claquage plus élevé que les motifs REC. Les champs de claquage les plus élevés sont 70 MV/m et 30 MV/m pour les motifs PYR et REC respectivement. Ces valeurs sont représentatives d’un PZT d’épaisseur modérée (200nm)
Tableau . Tentions de claquage (V) pour différentes plaques.