Rhéologie des uides complexes : Généralité
1.7 Quelques artefacts expérimentaux et précautions
12 nrad.
- Faible inertie I = 10−5 µN ms. Bien que, le logiciel RheoWin dispose d'une option
de correction de l'inertie, il est recommandé d'éviter des protocoles expérimentaux à changement de vitesse rapides, et d'eectuer les mesures sur un temps plus long que le temps d'inertie : temps caractéristique du rhéomètre.
- Forces normales : 0.05 N < F < 50 N avec une résolution de 0.001 N. - Contrôle de température du module Peltier : −150◦ < T < 200◦.
1.7 Quelques artefacts expérimentaux et précautions
1.7.1 Glissement aux parois
Alors que pour des uides simples newtoniens, le phénomène de glissement est quasi absent, pour les uides non newtoniens, le glissement aux parois peut être plus ou moins important selon la complexité de la microstructure du matériau et la vitesse de cisaillement. Le glissement est dû au fait que les surfaces des géométries sont généralement lisses, im- posant au matériau une microstructure diérente de celle qu'il a loin des parois. Cette discontinuité est quanti ée par la vitesse du glissement, vglis, et doit être corrigée a n de
déterminer précisément les grandeurs rhéologiques du matériau cisaillé. La gure 1.13 il- lustre ce phénomène. Le taux de cisaillement apparent ˙γapp mesuré par le rhéomètre est
diérent du taux de cisaillement réel ˙γrel.
La vitesse imposée par le rhéomètre v0 vaut :
v0 = 2vglis+ vrel= 2vglis+ ˙γrel× h (1.53)
Le taux de cisaillement apparent, ˙γapp, s'écrit :
˙γapp=
v0
h = 2vglis
h + ˙γrel (1.54)
qui est égale à :
˙γapp=
2vglis
h +
τ
h y O x Plan mobile v=v0 Plan fixe v=0 Profil de vy(x) réel Profil de vy(x) apparent vglis vglis
Fig. 1.13 Phénomène de glissement aux parois dans un écoulement de Couette plan.
En supposant que la vitesse du glissement ne dépend que de la contrainte imposée τ et non de l'entrefer h, on peut déterminer la vitesse de glissement, vglis, à partir de la mesures des
taux de cisaillement apparents ˙γapppour une même contrainte et plusieurs valeurs d'entrefers
h. L'équation (1.54) est une relation linaire lorsque ˙γapp est tracé en fonction de 1/h, on
obtient une droite avec la pente Agls à partir de laquelle, on peut déterminer la vitesse de
glissement vgliss =
Agls
2 et l'ordonnée à l'origine, Bglis, représente le taux de cisaillement réelle ˙γrel, pour lequel on peut déterminer la viscosité du matériau, ηrel.
Notons qu'il est possible de s'aranchir du glissement, ou au moins d'en limiter les eets en rendant les parois des surfaces de la géométrie rugueuses, cela permet une bonne adhérence du uide aux parois. Une technique simple et accessible est de coller au parois de la géométrie un support de rugosité contrôlée, par exemple du papier de verre dont les dimensions des rugosités doivent être au minimum 2 fois supérieures à la taille des particules pour le cas des suspensions.
1.7.2 Bandes de cisaillement
Ce phénomène peut être aussi observé lors d'une expérience de cisaillement pour des uides complexes. Tout comme le glissement, l'apparition de bandes de cisaillement induit
1.7. Quelques artefacts expérimentaux et précautions 29
une discontinuité du pro l de vitesse. Le uide se sépare en diérentes parties présentant des pro ls de vitesse diérents tel que c'est illustré sur la gure 1.14. Les bandes de cisaillement apparaissent préférentiellement aux faibles taux de cisaillement, certaines couches du uide sont soumises à des gradients de vitesse plus grands que le gradient de vitesse moyen imposé par le rhéomètre, alors que d'autres couches demeurent non cisaillées (ou peu cisaillées). L'origine des bandes cisaillées peut être liée à l'hétérogénéité du matériau, qui permet de localiser la déformation le long d'une surface.
Un moyen d'éliminer l'apparition de bandes de cisaillement est de contrôler l'homogénéité
Surface de fracturation Ω h Position initiale : avant l'écoulement Fluide cisaillé Position après l'écoulement
Fig. 1.14 Phénomène d'apparition de bandes de cisaillement dans un écoulement de Couette plan.
du matériau. Par exemple, dans le cas des suspensions de particules, qui sont des mélanges entre une phase solide (des particules de densité ρp) et une phase liquide ( uide interstitiel
de densité ρf), il est préférable de préparer les suspensions avec des mélanges dont les
densités sont proches, ∆ρ = ρl− ρp<<
ρl+ ρp
2 , ou, dans le meilleur des cas, de préparer les mélanges de telle sorte que ρl= ρp pour obtenir une homogénéité parfaite de la suspension.
1.7.3 Fracturation du matériau cisaillé
Le phénomène de fracturation se manifeste par une ouverture du matériau à l'interface ( uide/air), lorsqu'un creux de profondeur re se forme, voir ( gure 1.15). Les parties du
Partie du fluide non cisaillé Ω h Partie du fluide cisaillé R Zone de creux de taille re Rre re
Fig. 1.15 Phénomène de fracturation dans un écoulement de Couette plan.
uide situées de part et d'autre de la zone de fracturation sont maintenues sur les parois de la géométrie et ont tendance à ne plus être en contact entre elles, et ne sont donc plus cisaillées.
Le phénomène de fracturation est dû à l'anisotropie des contraintes normales, plus précisé- ment à la deuxième diérence de contrainte normale, N2, (équation (1.38)), lorsqu'elle est
de signe négatif et dépasse une certaine valeur critique |N2c| ' 5γsur/havec γsur étant la
tension de surface, conduit à l'apparition de cette instabilité, connue sous le nom de " Edge fracture instability", démontrée par [Keentok & Xue 1999]. Pour un entrefer donné, il su t de déterminer l'ordre de grandeur de la tension de surface et s'assurer que N2 << 5γsur/h
lors d'une procédure d'écoulement pour s'aranchir de cette instabilité.
1.7.4 L'évaporation
L'évaporation se manifeste pour des uides à base d'eau ou de substances volatiles, lorsque la surface libre de l'échantillon est en contact direct avec l'atmosphère. Notamment aux cours de procédures expérimentales qui nécessitent des temps de mesure longs, l'in- terface de l'échantillon reste longtemps exposée à l'air, ce qui entraîne une diminution du volume de l'échantillon. Plus l'interface liquide/air est grande, plus l'eet de l'évaporation est important, ce qui conduit à une erreur d'estimation de la viscosité du uide. Par ex-
1.7. Quelques artefacts expérimentaux et précautions 31
emple, dans le cas de la présente étude, les suspensions de bres que nous étudions sont préparées avec un mélange de uides à base d'eau. Ainsi si de l'eau s'évapore, non seulement le volume de uide cisaillé diminue (ce qui conduit à une baisse apparente de la viscosité) mais la viscosité du uide suspendant augmente ainsi que la fraction volumique de partic- ules.
Il est alors crucial, lors des expériences de rhéomètrie de s'aranchir de l'eet de l'évapora- tion a n de réduire les incertitudes sur la mesure de la viscosité. Pour des solutions à base d'eau, il existe des consignes techniques permettant de diminuer cet eet :
- Eectuer des expériences à des températures pas trop élevées de l'ordre 20◦ ∼ 25◦, la
température peut ainsi être contrôlée à l'aide du module Peltier du rhéomètre section (1.6). - Réaliser des expériences en milieu saturé en vapeur d'eau : par exemple en plaçant un couvercle isotherme sur l'échantillon cisaillé.
- Placer un lm liquide non volatile et non miscible avec l'échantillon, de faible viscosité autour de l'interface, ainsi la surface libre du matériau volatile n'est pas en contact directe avec l'atmosphère.
1.7.5 Variation de la température
La viscosité d'un matériau est sensible à la variation de température, plus précisément, elle décroit lorsque la température augmente. Un moyen de quanti er cette dépendance est d'utiliser le protocole suivant : Pour une contrainte de cisaillement xe τset. La température
T est variée par palier dans l'ordre croissant ou décroissant, à l'aide du module Peltier. Chaque palier dure assez longtemps pour que la temperature d'équilibre de tout l'échantillon soit atteinte. On mesure ainsi la dépendance de la viscosité en fonction de la température η = f (T ). La variation de la viscosité en fonction de la température peut être représentée par la loi suivante :
η = η∗exp(−a0T ) (1.56)
où η∗ et a
0 sont des constantes à déterminer expérimentalement. Cette procédure est util-
isée pour mesurer la viscosité du uide suspendant. Ainsi, lorsqu'on cherche à déterminer la viscosité relative d'une suspension ηr=
η
η0, il su ra de connaître la température à laquelle
pendant mesurée à la même température. Il est important que la température de la salle d'expérimentation ne soit pas trop diérente de la température imposée par le module de Peltier de façon à éviter les gradients thermiques.
1.7.6 L'inhomogénéité de l'écoulement
Dans un écoulement torsionnel plan-plan, le taux de cisaillement ˙γ dépend de la position radiale r : ˙γ(r) = Ωr
h . Le cisaillement n'est donc pas homogène dans l'entrefer h. Ceci se manifeste par la formation de régions de faible cisaillement localisées vers le centre du disque et des régions à fort cisaillement situées vers la périphérique du disque. Ceci peut altérer les mesures de viscosité, par exemple pour des uides à seuil, lorsque l'écoulement s'eectue à faible taux de cisaillement, le uide situé vers les régions centrales n'est pas cisaillé. Il est recommandé, en premier lieu de déterminer la gamme du taux de cisaillement pour laquelle le uide est cisaillé dans sa totalité, et par la suite entamer les procédures expérimentales pour les analyses rhéologiques du matériau étudié.
1.7.7 Autres artefacts de mesures
L'inhomogénéité de l'écoulement vue au paragraphe précèdent peut également être re- sponsable de phénomènes de migration, rendant ainsi inhomogène la concentration de par- ticules et induisant une erreur d'estimation de la viscosité. Nous pouvons citer les travaux de [Merhi et al. 2005] et [Dbouk et al. 2013] qui montrent que la migration pour des sus- pensions de particules sphériques en géométrie plan-plan est faible ou quasi-absente. Pour le cas des suspensions de bres, la migration pour les supensios de bres sera discutée dans le chapitre 6.
1.8 Conclusion
Dans cette partie, nous avons passé en revue les principes de base de la rhéologie et les diérentes techniques de rhéometrie qui sont couramment utilisées pour les mesures des fonctions matérielles η, N1 et N2. Nous avons présenté une description de l'écoulement
torsionel en géométrie plan-plan, qui constituera notre cadre expérimental, et discuté de certains artefacts expérimentaux qui peuvent perturber l'écoulement et les mesures des
1.8. Conclusion 33
fonctions matérielles. En n, nous avons exposé quelques consignes de précaution a n de s'aranchir de ces artefacts pour nous permettre de conduire nos procédures expérimentales dans des conditions favorables.