Les concentrations moyennes en malate de diéthyle et en 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one ainsi que les teneurs théoriques en 2-hydroxy-3-méthylbutanoate d’éthyle ont également été quantifiées dans des vins PL après 3 mois d’élevage, pour chaque couple levures/BL (Figure 39). Les données ont été traitées statistiquement par une ANOVA à deux facteurs (levures / bactéries / levures x bactéries).
(a)
(b)
(c)
179 Les résultats obtenus montrent que la concentration en malate de diéthyle est modulée par la souche de levures mais également par la souche de bactéries (aux seuils de 1 % et 1 %).
En effet, les teneurs en diester apparaissent plus élevées dans les vins fermentés par la souche FX10 que dans les modalités "522D". De même, les vins inoculés avec la bactérie B28 présentent des concentrations supérieures à celles mesurées dans les vins inoculés avec la souche 450. En revanche, aucun effet d’interaction "levures x bactéries" n’a pu être mis en évidence (Figure 39a).
(a) (b)
(c)
Figure 39. Teneurs moyennes en malate de diéthyle (a) et 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one (b) ainsi que les teneurs théoriques moyennes en 2-hydroxy-3-méthylbutanoate d’éthyle (c) (exprimées en µg/L) ± intervalle de confiance à 5 % entre les réplicats observées dans les vins
PL après 3 mois d’élevage.
Les teneurs moyennes en 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one trouvées dans les vins PL après 3 mois d’élevage sont présentées dans la Figure 39b. Un effet significatif de la souche de levures sur la concentration de ce composé a été observé (au seuil de 0,1 %). Les vins fermentés par la souche 522D possèdent des concentrations deux à trois fois supérieures à ceux des modalités "FX10". En revanche, aucun effet "bactéries" ou d’interaction "levures x bactéries" n’a pu être mis en évidence.
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180 Enfin, les concentrations moyennes théoriques en 2-hydroxy-3-méthylbutanoate d’éthyle mesurées pour chaque couple levures/BL dans les vins PL sont présentées dans la Figure 39c. Le traitement statistique des données indique qu’il existe un effet significatif de la souche de bactéries sur la concentration de cet ester (au seuil de 0,1 %). En effet, les vins inoculés avec la bactérie B28 contiennent en moyenne deux fois plus d’ester que les modalités
"450". Aucun effet "levures" ou d’interaction "levures x bactéries" n’a été observé pour ce composé.
III.C. Discussion
Trois autres molécules ont été mises en évidence dans la fraction 12 et appréciées dans cette partie : deux esters, le 2-hydroxy-3-méthylbutanoate d’éthyle et le malate de diéthyle et une molécule soufrée, la 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one.
Le malate de diéthyle a été identifié pour la première fois dans le vin par Webb et Kepner (1962). Il est formé par la di-estérification de l’acide malique. Plusieurs études ont montré une augmentation de sa concentration pendant le vieillissement (Shinohara et al., 1979
; da Silva Ferreira, 1998). Comme les autres esters issus des principaux acides organiques du raisin, son implication dans les qualités organoleptiques du vin est limitée. En effet, il présente une odeur peu intense de cerise et de pomme. Un seuil de perception dans le vin de Xérès a été calculé à 10 mg/L (Zea et al., 2001).
Le malate de diéthyle a été quantifié dans les vins PL entre 500 et 700 µg/L. Un effet
"levures" ainsi qu’un effet "bactéries" ont été mis en évidence : les modalités "FX10" et
"B28" contiennent respectivement plus de malate de diéthyle que les modalités "522D" et
"450". Cependant, les concentrations retrouvées dans ces vins sont très loin du seuil de perception de ce composé. Il est donc peu probable qu’il puisse jouer un rôle dans la modulation de l’arôme fruité de ces vins.
A notre connaissance, la 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one a été mise en évidence pour la première fois par Walradt et al. (1971) dans des cacahuètes grillées. Van Den Ouweland et Peer (1975) l’ont identifiée comme un produit de réaction entre le 4-hydroxy-5-méthyl-3(2H)-thiophénone (composé participant à l’arôme de viande grillée) et le sulfure d’hydrogène. Elle a également été mise en évidence dans d’autres produits alimentaires comme le café (Akiyama et al., 2008) ou le yaourt dans lequel elle a été identifiée comme un produit issu de la fermentation par les BL (Ott et al., 1997). Dans le vin, elle a été identifiée
181 pour la première fois par Schreier et Drawert (1974). Elle semble principalement synthétisée par les levures au cours de la FA (Chatonnet et al., 1992 ; Anocibar Beloqui, 1998). Cette thiophénone a été quantifiée dans le Chardonnay (Simpson et Miller, 1984) ainsi que dans plusieurs vins rouges dont le Grenache, la Syrah ou le Cabernet Sauvignon à des concentrations comprises entre 90 et 200 µg/L (Baumes et al., 1986). Ce composé a également été dosé dans plusieurs Cognac (Ferrari et al., 2004) ainsi que dans des vins de Rioja, Somontano, Duero, Priorato et Moravia Agria (Aznar et al., 2001 ; Ferreira et al., 2001
; Gómez García-Carpintero et al., 2012). Des études ont montré son implication dans la typicité de l’arôme du Chardonnay (Lorrain et al., 2006 ; Cejudo-Bastante et al., 2013) mais peu d’informations sont disponibles quant à son impact potentiel dans la modulation de l’arôme des vins rouges. La 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one est caractérisée par des odeurs de "grillé", "brulé", "café", "gaz" (Comstock, 1983). Son seuil de perception a été déterminé à 90 µg/L en solution modèle, à 250 µg/L dans le vin rouge et à 150 µg/L dans le vin blanc (Lavigne, 1996).
La 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one est retrouvée à des concentrations deux à trois fois plus élevées dans les vins fermentés par la levure 522D. Aucun effet de la souche de bactéries ou d’interaction "levures x bactéries" n’a pu être mis en évidence. Les écarts en thiophénone observés dans les vins ne permettent pas d’établir de lien direct avec les résutats des analyses sensorielles. De plus, les concentrations trouvées sont inférieures, voire nettement inférieures pour les modalités FX10, au seuil de perception calculé par Lavigne (1996) dans les vins rouges. Cependant, ce dernier peut varier d’un vin à l’autre. Il est donc possible que les teneurs trouvées dans les modalités 522D puissent être perçues par un panel. Des études ont également montré qu’elle pourrait contribuer aux défauts olfactifs de réduction des vins blancs secs (Lavigne, 1996). D’après l’auteur, l’arôme de la 2-méthyltétrahydrothiophèn-3-one ne constitue pas une véritable déviation mais interviendrait plutôt comme un masque olfactif. Ce composé devra donc faire l’objet d’une étude plus approfondie, afin de determiner son effet sur l’arôme fruité des vins rouges.
Le 2-hydroxy-3-méthylbutanoate d’éthyle est un composé présent dans de nombreux aliments ainsi que dans le vin. Cet ester a déjà été identifié dans plusieurs eaux-de-vie, Cognac et Calvados (Schreier et al., 1978 ; Schreier et al., 1979 ; Ledauphin et al., 2003) ainsi que dans différents fruits comme la myrtille (Hirvi et Honkanen, 1983), l’ananas (Umano et al., 1992) ou la banane (Jordán et al., 2001 ; Pino et Febles, 2013). Il a également été dosé dans plusieurs vins rouges : Bobal (Atienza et al., 1998), vieux Xérès et Madère (Campo et al., 2006), Tempranillo (Alañón et al., 2013) ; et quelques vins blancs : plusieurs cépages