D.1.1 Présentation complète de la pompe
1 2 3 4 6 vers purge vers purge vers enceinte thermostatée Légende vanne capteur de pression et de température 8 7 vanne additionnelle
FIGURED.1 – Représentation schématique complète de la pompe permettant de réaliser le mon-tage DDM sous pression.
D.1.2 Protocole de vidange
La pompe adjointe au montage DDM doit être vidangée du fait du vieillissement de la sus-pension colloïdale et des pertes occasionnées lors du remplacement d’un capillaire. Le volume de solution contenu dans la pompe est en effet assez faible (quelques cm3). Pour vidanger cette pompe, on utilise une pompe à vide capable d’imposer une dépression de l’ordre de 102 kPa. On installe une vanne supplémentaire (notée 8), après la vanne 3, qui dispose d’une connec-tique adaptée au remplissage. Sur la pompe du montage, les vannes 4, 7, 6, 8 sont fermées. Les autres sont ouvertes. Un connecteur1permet de faire la jonction entre les deux pompes au niveau des vannes de purge (2 et 6) ou de remplissage (vanne 8). Il est doté d’une vanne qu’on appellera VP.
1. Connecter VP à la vanne 6 puis à la pompe externe. 2. Ouvrir la vanne 6.
1. image ?
vers la pompe robinet
eau pure ou suspension colloïdale
FIGURED.2 – Schéma du dispositif pour remplir les compartiments de la pompe.
3. Allumer la pompe externe.
4. Ouvrir VP, constater la baisse de pression dans le compartiment et attendre environ une minute.
5. Fermer la vanne 6 puis éteindre la pompe externe.
6. Placer une bassine de récupération sous la jonction et déconnecter la pompe externe de VP.
On répète les mêmes étapes sur la vanne 2. À la fin de cette manipulation, l’intérieur de la pompe est en dépression par rapport à l’extérieur. Cette situation permettra aux liquides d’y pénétrer plus facilement lors du remplissage.
D.1.3 Protocole de remplissage
Considérons la pompe comme étant initialement vide et en dépression, comme expliqué dans le paragraphe précédent. Le cabestan est réglé à peu près à mi-course, les vannes 2, 4, 6, 7 et 8 sont fermées, les vannes 1 et 3 sont ouvertes. On utilise un entonnoir en plastique connecté à un tuyau translucide souple, un robinet, puis un autre tuyau. L’entonnoir (voir figure D.2) est placé en hauteur (environ 2 m du sol) afin de faciliter l’écoulement.
Tout le matériel est préalablement propre, nettoyé avec de l’alcool puis de l’eau pure. On procède tout d’abord au remplissage du compartiment contenant l’eau pure, dont le rôle est de transmettre la pression dans la pompe.
1. Le robinet étant fermé, remplir l’entonnoir avec de l’eau pure. Le tuyau n’est pas connecte à la pompe pour le moment.
2. Ouvrir un peu le robinet pour laisser l’eau s’écouler dans le bas du tuyau jusqu’à une bassine de récupération. Ne pas laisser l’eau s’écouler plus bas que la base de l’enton-noir ; au besoin fermer le robinet et ajouter de l’eau avant de recommencer cette étape. 3. Fermer le robinet dès que l’eau s’écoule hors du tuyau. Vérifier l’absence de bulles tout
le long du tuyau.
4. Connecter le bas du tuyau au niveau de la vanne 7. 5. Ouvrir le robinet.
6. Ouvrir la vanne 7. Là encore, veiller à ce qu’il reste de l’eau dans l’entonnoir à tout moment. Au besoin, fermer le robinet et ajouter de l’eau avant de reprendre cette étape.
D.1. PROTOCOLES SUR LA POMPE 147 7. Dès que l’eau ne s’écoule plus, fermer la vanne 7 et le robinet.
8. Déconnecter le tuyau.
On remplit ensuite le compartiment destiné à la suspension colloïdale. Cette dernière aura été préparée par dilution avec de l’eau pure, tout en s’assurant que la concentration en parti-cules demeure correcte (voir II). En général, on prépare environ 100 cm3 de suspension. Une fraction de ce volume finira effectivement dans le montage, mais il faut remplir constamment l’entonnoir et les tuyaux pendant le remplissage, et prévoir un peu plus en cas de fuite ou d’er-reur de manipulation. On peut réemployer l’entonnoir utilisé précédemment pour remplir le compartiment d’eau pure. Le protocole de remplissage du compartiment de suspension colloï-dale est alors :
1. Le robinet étant fermé, remplir l’entonnoir avec la dispersion.
2. Ouvrir un peu le robinet pour laisser le liquide s’écouler dans le bas du tuyau jusqu’à un bécher (propre) de récupération. Ne pas le laisser couler plus bas que la base de l’entonnoir ; au besoin fermer le robinet et refaire le niveau avant de recommencer cette étape.
3. Fermer le robinet dès que le liquide sort du tuyau. Vérifier l’absence de bulles tout le long du tuyau.
4. Connecter le bas du tuyau à la vanne 8. 5. Ouvrir le robinet.
6. Ouvrir la vanne 8 pour laisser s’écouler le liquide dans la pompe. 7. Quand l’écoulement cesse, fermer le robinet et la vanne.
8. Tourner le cabestan et vérifier que la pression augmente bien dans les deux comparti-ments.
9. Déconnecter le tuyau, fermer la vanne 3 pour démonter la vanne 8.
Lorsque le montage est inutilisé pendant plusieurs heures, imposer environ 50 MPa afin d’éviter le développement de micro-organisme dans la pompe.
D.1.4 Protocole d’équilibrage des pressions
Il peut arriver que les pressions ne soient pas équilibrées entre les deux compartiments. Cela signifie que le piston est en butée. Dans la plupart des cas le déséquilibre se produit de sorte que le piston se trouve du côté de la suspension colloïdale. Afin de rééquilibrer les pressions, on va autoriser une partie du liquide transmetteur de pression (eau pure) à passer dans l’autre compartiment. Cette manœuvre n’a pour conséquence qu’une faible dilution de la dispersion colloïdale tout en empêchant ces derniers de pénétrer dans un compartiment autre que le leur. Les étapes pour équilibrer la pression sont alors :
1. Vérifier que toutes les vannes sont fermées sauf la 1. 2. Fermer la vanne 1 et ouvrir la vanne 4.
3. Faire tourner le cabestan afin de provoquer l’écoulement dans le compartiment conte-nant la dispersion. La pression du capteur situé au niveau de la vanne 3 doit augmenter et rattraper celle du capteur de la vanne 1. Continuer à faire monter la pression afin de forcer le piston à se déplacer.
4. Fermer la vanne 4, ouvrir la vanne 1.
5. Vérifier en tournant le cabestan que les pressions restent égales, dans un sens comme dans l’autre. Sinon, recommencer les étapes précédentes et faire se déplacer un peu plus le piston.
Annexe E
Méthodes d’ajustements d’une fonction
à un jeu de données
E.1 Méthode des moindres carrés
Soient deux grandeurs x et y. On réalise N mesures (xi, yi)i=1...N. On cherche la fonction f qui décrit le mieux la tendance formée par cet ensemble de points de sorte que :
y = f (x, p∗) + (E.1)
Dans l’expression ci-dessus, p∗représente une liste de paramètres d’ajustement et l’écart entre les données et l’ajustement par f . On cherche à faire en sorte que pour chaque (xi, yi), soit le plus petit possible. Les incertitudes de mesures (uyi) permettent un certain écart entre la courbe et les points (notion de compatibilité). La distribution des écarts entre les points et la courbes d’ajustement renseigne également quant à la pertinence de celui-ci. Pour réaliser cet ajustement, on recourt à la méthode des moindres carrés, dont on va rappeler le principe. On considèrera par la suite qu’il n’y aucune incertitude sur les xi afin de faciliter la discussion. Leur prise en compte fera l’objet d’une discussion à part.
Considérant que les mesures (yi) se répartissent selon une gaussienne de largeur uyi, la recherche de la meilleure fonction f est équivalente à minimiser la quantité :
χ2=N i=1 r2 i = N i=1 yi− f(xi) uyi 2 (E.2) où on appelle les ri les résidus normalisés. La valeur des résidus caractérise l’écart entre les points de mesure et la courbe d’ajustement en tenant compte de l’incertitude sur les points de mesure. On remarque toutefois que, par définition, χ2augmente avec le nombre de points (N ). Or on peut vouloir déterminer la qualité de deux jeux de données différents, de nombres de points respectifs N1 et N2, mais qui décrivent l’évolution de la même grandeur physique. La comparaison de leurs χ2 respectifs est alors potentiellement biaisée par le fait que N1 = N2. Donc, pour caractériser plus facilement la qualité d’un ajustement, on définit :
χ2
r = χ 2
N (E.3)
Si l’ajustement est pertinent vis à vis des mesures, cette grandeur doit être proche de l’unité. Si 149
tel est le cas, cela signifie que la courbe f passe à proximité des points de mesure aux incerti-tudes sur ces derniers près. On a donc ∀i, |ri| < 1, d’où la valeur de χ2
r que l’on attend d’un bon ajustement. Cependant, ce critère seul ne suffit pas. Il est de bon ton de s’assurer que les ri
ont une répartition homogène de part et d’autre de la valeur nulle. Autrement, cela signifie que la fonction f commet une erreur d’estimation systématique sur la valeur des points de mesure. Par exemple, considérant k < N , si∀i < k, ri< 0alors toute une série de points de mesure se trouvent en-dessous de la courbe f qui surestime donc leur valeur. Autre exemple : les résidus
ripeuvent prendre l’allure d’une courbe caractéristique (une sinusoïde par exemple) qui lais-serait penser que la fonction f choisie ne tient pas compte d’un phénomène qui se manifeste dans l’allure générale des points (xi, yi). Dans ce dernier cas, ce n’est pas tant un échec de la méthode des moindres carrés qui est mis en évidence qu’un mauvais choix de la fonction f comme description correcte des mesures.
La méthode des moindres carrés rend donc une liste de paramètres d’ajustement p∗et une variance up∗ sur ces paramètres dont on assimile la racine à l’incertitude sur p∗. Cette incerti-tude provient notamment de l’incertiincerti-tude sur les points de mesure.