Protocole exp´erimental

L’objectif des essais est de faire une comparaison directe entre les transmissivit´es estim´ees `a partir des d´ebits de fuite mesur´es et les transmissivit´es calcul´ees `a partir des ´etats de surface, pour toute une gamme de pressions de contact Pca.

Avant de placer l’´eprouvette dans le dispositif exp´erimental, des relev´es topogra- phiques de la surface sont donc effectu´es. Ces derniers serviront de donn´ees d’entr´ee aux calculs (voir algorithme de calcul Fig. 2.5). Il est important de les effectuer avant serrage de mani`ere `a mesurer les ´etats de surface directement issus du rodage, c’est-`a-dire sur des surfaces n’ayant pas subi de d´eformations plastiques. Deux types de mesures ont ´et´e effectu´es : par interf´erom´etrie en lumi`ere blanche `a l’´echelle microscopique (rugosit´e) et par palpage m´ecanique `a l’´echelle macroscopique (d´efaut de forme). Le principe de ces mesures est d´etaill´e respectivement aux paragraphes 3.2.2.1 et 5.4.1.

Apr`es les mesures d’´etats de surface, la port´ee de l’´eprouvette est inspect´ee `a l’aide d’une loupe binoculaire afin de s’assurer que la surface en contact ne porte pas de d´efauts accidentels tels qu’une rayure.

L’´eprouvette est ensuite ins´er´ee dans le dispositif exp´erimental avec son antagoniste en saphir. Lors du montage, un soin particulier est apport´e afin de s’assurer de la propret´e de tout le dispositif.

Une fois le montage effectu´e, le butanol est mis en pression et un serrage du couple ´eprouvette/saphir est appliqu´e. La mise en pression du butanol tend `a desserrer le contact. En premi`ere approximation, l’effort r´esultant de cette pression de butanol pbutanolpeut ˆetre ´evalu´e `a π re+r₂ i

2

pbutanol. Bien qu’il soit relativement peu important

(≈ 11 MP a/bar) compar´e au serrage appliqu´e, nous tenons compte de cet effet de fond lorsque l’effort de serrage est appliqu´e.

La pression de contact et la pression de butanol sont maintenues `a des valeurs constantes et des pr´el`evements sont effectu´es `a intervalles de temps r´eguliers et analys´es par CPG afin de d´eterminer l’´evolution de la masse de butanol collect´ee dans la boucle de solvant. La mesure est r´eit´er´ee pour une mˆeme pression de contact mais pour plusieurs pressions de fluide (typiquement 4 pressions diff´erentes comprises entre 0, 2 et 2 bar). Ces mesures permettent d’obtenir l’´evolution de la masse de butanol dans la boucle en fonction du temps telle que repr´esent´ee sur la figure 4.7. Afin d’estimer convenablement les d´ebits de fuite, les pr´el`evements sont effectu´es sur une p´eriode de 14 heures environ.

Le d´ebit de fuite massique, pour chaque valeur de pression de butanol ∆Pbutanol,

est d´etermin´e grˆace au coefficient directeur de la droite de tendance issue de l’´evolution de la masse de butanol en fonction du temps. Il faut d’ailleurs noter la remarquable lin´earit´e de cette ´evolution puisque les coefficients de d´etermination des r´egressions

4.2. R´esultats exp´erimentaux 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 t (min) m butanol (mg) ∆P_butanol = 0,1 bar ∆P butanol = 0,2 bar ∆P butanol = 0,3 bar ∆P butanol = 0,4 bar droites de tendance

Fig. 4.7: ´Evolution de la masse de butanol mbutanol au cours du temps t en fonction

de la pression relative de butanol ∆Pbutanolpour l’´eprouvette 3 et pour une pression de

contact Pca = 20M P a -

lin´eaires2 _{sont sup´erieurs `a 0, 999. Cette lin´earit´e confirme le caract`ere stationnaire}

de la fuite et l’absence de phase transitoire visible. On peut ´egalement ajouter que les courbes ne passent n´ecessairement pas par l’origine car une quantit´e de butanol a travers´e le contact avant que les mesures ne d´ebutent. Cette masse initiale de butanol est sans cons´equence sur l’estimation du d´ebit car seul le coefficient directeur de la droite est important. Le graphe de la figure 4.7 ne repr´esente donc pas la masse absolue de butanol pr´esente dans la boucle, mais la masse relative de butanol ayant fuit `a partir du temps de mesure initial.

L’´evolution du d´ebit de fuite massique Qbutanolen fonction de la pression de butanol

∆Pbutanol est repr´esent´ee sur la figure 4.8. Chaque point de la courbe correspond au

coefficient directeur de chacune des droites mbutanol = f (t) repr´esent´ees sur la figure

4.7. La lin´earit´e de la courbe (R2 = 0, 997) confirme exp´erimentalement la relation de proportionnalit´e entre le d´ebit de fuite et la pression relative de butanol ∆Pbutanol.

La transmissivit´e K, pour un serrage donn´e, est d´etermin´ee `a partir du coefficient directeur de la courbe de tendance et de l’´equation (4.5).

Cette op´eration est r´ep´et´ee pour plusieurs valeurs de pression de contact apparente Pca de mani`ere `a obtenir l’´evolution de K en fonction du serrage appliqu´e. Dans ce travail, Pca varie de 10 `a 290 M P a. L’estimation de K `a Pca donn´e n´ecessite un grand 2_{L’´equation donnant la valeur r du coefficient de d´etermination de n couples de valeurs (X, Y ) est}

r=q n(P XY )−(P X)(P Y )

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 ∆P butanol (bar) Q butanol (mg/min)

Fig. 4.8: ´Evolution du d´ebit de fuite massique Qbutanol en fonction de la pression

relative de butanol ∆Pbutanol pour l’´eprouvette 3 et pour une pression de contact Pca

= 20M P a -

nombre de pr´el`evements et donc un temps de mesure relativement long. En effet, la mesure de mbutanol = f (t) pour ∆Pbutanol constant est faite sur 70 pr´el`evements soit

environ 14h. L’estimation de la transmissivit´e `a une valeur de Pca donn´ee est effectu´ee `

a partir de mesures de d´ebits de fuite pour 4 valeurs de ∆Pbutanol, ce qui correspond `a

280 pr´el`evements soit environ 56h de mesure.

Pour ne pas plastifier pr´ematur´ement les rugosit´es, les mesures sont de plus effectu´ees `a pressions de contact croissantes. Un desserrage et un reserrage du contact sont ensuite appliqu´es dans le but d’observer l’influence des cycles de charge sur la transmissivit´e.

Une d´emarche compl`ete pour estimer l’incertitude de mesure a ´et´e mise en place. Le d´etail du calcul est fourni en annexe A. Ce dernier rend compte des erreurs li´ees `

a l’ensemble de la chaˆıne de mesure de d´ebit de fuite par CPG, mais n’int`egre pas les erreurs li´ees au mauvais positionnement des pi`eces, au serrage, `a l’injection de buta- nol, etc... L’estimation de cette incertitude n´ecessiterait un grand nombre d’essais de r´ep´etabilit´e, avec d´emontage et remontage complet de la mˆeme ´eprouvette, proc´edure rendue compliqu´ee par le fait que le serrage engendre des d´eformations irr´eversibles. Pour tenter d’appr´ecier l’ordre de grandeur de l’incertitude globale, nous avons r´ealis´e quelques mesures de r´ep´etabilit´e sur l’´eprouvette 3.

Pour le calcul de l’incertitude li´ee `a la chaˆıne de mesure, toutes les grandeurs (aires des pics des chromatogrammes, masses des constituants, d´ebits...) sont trait´ees comme des variables al´eatoires et la qualit´e de la mesure est estim´ee au travers de l’´ecart type

4.2. R´esultats exp´erimentaux

sur chacune des variables. La m´ethode mise en place repose sur une approche de type Gauss-Markov [Beck et Arnold, 1977]. Cette estimation utilise des travaux ant´erieurs [Marie, 2002] ayant permis de d´eterminer la pr´ecision et la r´ep´etabilit´e des mesures par CPG.