4.1 Dispositif exp´erimental
4.1.1 Principe du dispositif
Le dispositif exp´erimental, mis en place au laboratoire dans le cadre du GDR 2345 portant sur les ”´etanch´eit´es statiques par joints m´etalliques en conditions extrˆemes”, a ´et´e con¸cu afin de mesurer des d´ebits de fuite liquide au travers d’un contact rugueux form´e par deux ´eprouvettes serr´ees l’une contre l’autre. Pour simplifier la g´eom´etrie du probl`eme et faciliter la comparaison avec des estimations issues de calculs directs, le contact est r´ealis´e par le serrage d’une ´eprouvette m´etallique cylindrique rugueuse (Fig. 4.1) sur un saphir qui sera consid´er´e, en comparaison avec l’´eprouvette m´etallique,
parfaitement rigide, plan et lisse 1. Dans cette configuration, seules les propri´et´es de
la surface m´etallique sont analys´ees. Ce dispositif original a fait l’objet d’un d´epˆot de brevet par le CNES [Lasseux et Marie, 2002].
Les propri´et´es de transport du contact sont d´etermin´ees `a partir de la mesure des d´ebits de fuite selon la d´emarche d´etaill´ee au paragraphe 4.1.3. L’objectif de ces mesures est d’effectuer une confrontation directe entre les essais et les simulations. Le dispositif exp´erimental a ´et´e con¸cu pour mesurer des fuites dues `a un gradient de pression mais ´egalement des fuites par diffusion. Cependant, la mesure de ces derni`eres s’av`ere extrˆemement d´elicate du fait des faibles d´ebits mis en jeu [Marie et Lasseux, 2007]. Par la suite, nous ne nous int´eresserons donc qu’`a la d´etermination de la transmissivit´e K, dans la mesure o`u les probl`emes d’´etanch´eit´e des appareils de robinetterie sont principalement li´es aux fuites r´esultant d’un gradient de pression.
Le sch´ema du dispositif exp´erimental est pr´esent´e sur la figure 4.2 et le dessin d’ensemble de la cellule de fuite sur la figure 4.3. Le principe du dispositif est le suivant : l’´eprouvette m´etallique est serr´ee contre le saphir par l’interm´ediaire d’un v´erin hydraulique. La pression de contact appliqu´ee est contrˆol´ee par un capteur de force `a pont de jauge situ´e sous le v´erin. Deux bagues d´eformables, ins´er´ees respectivement entre l’´eprouvette et le v´erin et entre le saphir et le bˆati, compensent les ´eventuels m´esalignements entre l’´eprouvette et le saphir, de mani`ere `a ce que l’effort appliqu´e soit uniform´ement r´eparti sur toute la port´ee d’´etanch´eit´e. L’´eprouvette (Fig. 4.1) est par ailleurs munie d’un trou central permettant d’injecter `a l’int´erieur du contact un solut´e (butanol), mis en pression grˆace `a un ciel d’azote. A l’ext´erieur du contact circule en boucle ferm´ee un m´elange d’´ethanol (solvant) et de pentanol (´etalon interne) `a pression atmosph´erique. Une pompe p´eristaltique permet d’homog´en´eiser la solution. Contrairement `a l’´ethanol, la masse de pentanol pr´esente dans la boucle est connue avec pr´ecision (±1 mg/200 g de solution pr´epar´ee). Le butanol sous pression fuit dans le m´elange ´ethanol/pentanol au travers du contact. La mesure du d´ebit de fuite en butanol se fait de mani`ere indirecte. Des pr´el`evements dans la boucle de solvant sont effectu´es `a intervalles de temps r´eguliers grˆace `a une micro-seringue mont´ee sur un passeur d’´echantillon automatis´e. Chaque pr´el`evement (≈ 1µL) est dos´e par une technique de chromatographie en phase gazeuse (voir paragraphe 4.1.2) afin de d´eterminer la proportion de butanol relativement `a l’´etalon interne (pentanol). La masse de butanol pr´esente dans la boucle ferm´ee est d´etermin´ee `a partir de la masse de pentanol initialement introduite. L’´evolution de cette masse au cours du temps permet alors d’estimer le d´ebit masse de fuite.
Le choix des fluides utilis´es (alcools) r´esulte de diff´erents crit`eres impos´es par la m´ethode de mesure par dosage. Les trois liquides (solvant, solut´e et ´etalon interne) doivent ˆetre parfaitement miscibles pour assurer une parfaite homog´en´eit´e du m´elange dans la boucle de solvant et donc la fiabilit´e du dosage des concentrations du 1Une mesure optique par aberration chromatique (polynˆomes de Zernike) a montr´e que l’amplitude
4.1. Dispositif exp´erimental
portée
Fig. 4.1: ´Eprouvette revˆetue en Stellite -
N2 Chromatographie en Phase Gazeuse Saphir Capteur de force P Butanol 1 Boucle de solvant Eprouvette Alimentation hydraulique du vérin Vérin Mise en pression du liquide à injecter Pompe péristaltique N2 Chromatographie en Phase Gazeuse Saphir Capteur de force P Butanol 1 Boucle de solvant Eprouvette Eprouvette Alimentation hydraulique du vérin Vérin Mise en pression du liquide à injecter Pompe péristaltique
Fig. 4.2: Sch´ema de principe du dispositif exp´erimental -
m´elange. De plus, la technique de chromatographie en phase gazeuse impose aux fluides `a analyser d’ˆetre organiques pour ˆetre brˆul´es dans le d´etecteur `a ionisation de flamme. Le choix s’est port´e sur les alcools car ils r´epondent parfaitement `a ces
Eprouvette métallique Capteur de force Vérin creux Bâti Boucle fermée d'éthanol (solvant) Bagues en Teflon Butanol sous pression (soluté) Saphir Surfaces en contact
Fig. 4.3: Dessin d’ensemble de la cellule de fuite -
crit`eres. Ce sont par ailleurs des produits chimiques courants, n´ecessitant relativement peu de pr´ecautions lors des manipulations et disponibles `a des niveaux de puret´e ´elev´es. Enfin, pour ´eviter toute fluctuation de serrage ou de pression exerc´ee dans le liquide d’une part, et toute variation de viscosit´e du liquide d’autre part, la cellule de fuite est thermostat´ee. Pour ce faire, nous faisons circuler un fluide caloporteur r´egul´e `a une temp´erature de 20˚C dans un bobinage enroul´e sur la cellule et sur les r´eservoirs.