Chapitre 6 Essais de compression simple à haute température 133
6.2 Protocole expérimental
a b c
Figure6.3: Représentation de la surface : (a) échantillon 1, (b) échantillon 2, et (c) échantillon 3.
6.2 Protocole expérimental
6.2.1 Choix des températures d’essais
La détermination des températures cibles s’est basée sur une analyse thermogravimétrique (ATG). L’ATG permet de connaitre les changements de phase caractéristiques du béton au cours d’une montée en température. Nous avons réalisé une analyse sur deux échantillons de faible masse (0.8g) et dont la formulation est C (voir tableau 4.1). La vitesse de montée en température est de 5°C/min et nous sommes montés jusqu’à la température de 950°C. Le résultat d’une des analyses est présenté sur les figures 6.4et6.5.
La figure6.4représente l’évolution de la perte de masse (Vdm) en fonction de la température, tandis que la figure 6.5 présente la dérivée par rapport à la température de cette même évolution. Ceci permet de mieux observer les variations de masse avec la température. Nous avons pu identifier les pics de changements de phase suivants : vers 475°C se situe la plus grande partie de la déshydratation de la Portlandite, et le pic vers 650°C correspond à la décomposition du calcaire.
Nous avons vu dans la partie 1.5.2 qu’il n’y a en principe pas de Portlandite dans les BFUP. Or l’ATG effectuée montre que le BCV® semble en contenir puisqu’on note une variation de masse légèrement plus importante aux environs de 475°C. Nous avons donc voulu estimer sa proportion dans le matériau.
Pour cela nous avons mesuré quelle masse supplémentaire (me) est perdue entre 450°C et 550°C. Ces températures correspondent en théorie à l’intervalle dans lequel s’effectue la ma-jorité de la déshydratation de la Portlandite :
me= 0.450mg
Ensuite, connaissant le pourcentage massique d’eau (ηeau = 24.3 %) que contient la molécule de Portlandite, nous avons déterminé la masse de la molécule (m(port)) :
m(port)= me
ηeau = 1.85 mg
déshy-138 Essais de compression simple à haute température -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0 0 200 400 600 800 1000 Température (°C) V dm ( % ) Décomposition du calcaire Déshydratation de la Portlandite
Figure 6.4: Résultats de l’ATG d’un échantillon de BCV®chauffé à 5°C/min : Perte de masse(Température). -4 -3.5 -3 -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 50 150 250 350 450 550 650 750 850 950 Température (°C) Evaporation de l'eau libre D (V d m )/ d T x 10 (m g/ °C) -3 -0.09 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0 300 400 500 600 700 800 900 1000 Température (°C) D (V d m )/ dT Déshydratation de la Portlandite Décomposition du calcaire x 10 (m g/ °C) -3
Figure 6.5: Courbes dérivées de l’ATG sur BCV®(en bas, échelle diminuée mettant en évidence les pics).
6.2. Protocole expérimental 139
Bétons ordinaires Béton à hautes performances Bétons à très hautes performances
kg/m3 kg/m3 kg/m3
76 86 66
Table 6.2: Valeurs de teneur en Portlandite usuellement rencontrées pour différents bétons([1]).
dratation de toute la Portlandite. Enfin, avec la masse connue de l’échantillon (mech= 832mg) et sa masse volumique (ρb = 2300 kg/m3) nous avons exprimé la proportion de Portlandite dans le BCV® (m(port)v) en kg/m3 :
m(port)v = m(port)
mech ρb
= 5.1kg/m3
A titre de comparaison, les valeurs usuellement rencontrées pour la teneur en Portlandite sont indiquées dans le tableau6.2.
La valeur de teneur en Portlandite que nous obtenons est évidemment faible en comparaison de celle que l’on trouve dans les bétons ordinaires ou à très hautes performances. Cependant notre calcul sous-estime probablement cette quantité. En effet, la lecture de la perte supplé-mentaire de masse liée à la déshydratation de la Portlandite est délicate à faire. En outre, nous considérons que la totalité de la Portlandite se déshydrate à la température de lecture, ce qui n’est peut-être pas le cas.
Nous pouvons toutefois considérer que le BCV® contient de la Portlandite dont la déshydra-tation pourrait jouer un rôle dans l’évolution des caractéristiques mécaniques.
A l’issue de cette analyse thermogravimétrique nous avons retenu les températures cibles suivantes :
– 200°C : température théorique à laquelle les fibres de polypropylène ont déjà fondu (Tf=171 ˚C)
– 300°C : température à laquelle on retrouve les résistances maximales dans la bibliographie – 550°C : température à laquelle une bonne partie de la portlandite s’est décomposée (première
chute sur l’ATG)
– 750°C : température usuellement atteinte dans le cas d’un feu ISO834 et correspond à la deuxième chute sur l’ATG
– 1200°C : température atteinte par la courbe feu d’hydrocarbure
6.2.2 Cycles thermomécaniques appliqués
Les cycles thermomécaniques effectués pour les essais à haute température sont tous identiques du point de vue de leur construction. Une schématisation en est présentée sur la figure 6.6. Cette figure représente en parallèle les cycles thermiques et mécaniques qui se déroulent lors de l’essai de caractérisation à haute température.
Cycle thermique
Pour le cycle thermique, nous avons utilisé les températures cibles présentées précédemment et une vitesse de montée en température unique. Le chauffage (phase 1) respecte les recom-mandations de la RILEM [93] pour les essais de compression simple à haute température.
140 Essais de compression simple à haute température Heating rate 200°C/h Steady state 2h Mechanical test Time Temperature Cooling
Phase 1 Phase 2 Phase 3 Phase 4
Strength
Figure6.6: Évolutions de la température et du chargement au cours d’un essai mécanique à haute température.
Celles-ci préconisent, pour des bétons de densité normale, une vitesse de montée en tempé-rature maximale de 4°C/min pour un échantillon cylindrique de diamètre 60 mm maximum. Pour notre éprouvette de 40 mm de diamètre, nous avons choisi une vitesse de 200°C/h soit environ 3.3°C/min. Nous avons également conservé cette vitesse pour les essais de flexion. L’essai de mesure de la température au cœur de l’échantillon (paragraphe 5.1) a montré que l’hypothèse d’homogénéité au sein de l’échantillon était vérifié. En revanche pour réduire l’écart entre la température de consigne et la température dans l’éprouvette, la phase 2 est nécessaire et le palier de 2h est un bon compromis pour ne pas trop allonger la durée totale de l’essai.
Lors de la phase 3, la température cible est maintenue jusqu’à la fin du test mécanique. En-fin, la phase de refroidissement (phase 4) est contrôlée théoriquement en température à la consigne de -150°C/h, afin d’éviter un choc thermique sur les pièces mécaniques de la presse. Cependant, lorsque la température devient inférieure à 180°C environ, l’inertie du four est trop importante pour pouvoir contrôler le refroidissement, celui-ci est alors naturel. Pour les températures de 300°C à 1200°C, la durée de la phase 4 est la plus longue des phases.
Cycle mécanique
Sur la figure 6.6 nous voyons qu’un faible effort est appliqué lors des phases 1 et 2. Cet effort est d’1 kN (soit σ = 0.80 M P a) pour l’essai de compression simple, réduit à 0.7 kN (soitσ = 0.56 M P a) lors des essais de flexion 4 points. Ce chargement est contrôlé en force, de sorte que le contact entre les plateaux et l’éprouvette soit maintenu malgré les dilatations thermiques dues à l’élévation de température. Nous nous affranchissons ainsi des contraintes de compression qui pourraient être générées dans cette phase.
Le véritable chargement mécanique ne s’effectue que lors de la phase 3, au cours de laquelle le chargement est asservi en déplacement à une faible vitesse afin de pouvoir capter au mieux le