Programme expérimental

Afin de répondre à la problématique posée en introduction du chapitre, plusieurs étapes se sont déroulées, pour aboutir à trois phases d’observations distinctes. La première série a consisté à observer les différents types de fibres fondues ou non. La deuxième série a, quant à elle, permis de suivre l’évolution d’une surface de l’échantillon après avoir subi des cycles de chauffage et de refroidissement. Enfin, la dernière série a consisté à observer la fonte et la disparition des fibres en chambre environnementale.

3.1.2.1 Préparation des échantillons

Avant de pouvoir observer des échantillons au microscope électronique à balayage, leur surface peut nécessiter une préparation particulière. Il existe trois méthodes de préparation différentes, suivant l’objectif recherché :

1. recouvrir la surface d’un dépôt conducteur comme l’or ou le carbone, afin de permettre l’évacuation des électrons et éviter un effet de charge (nous revenons sur cet aspect ci-après).

2. constituer une résine autour de l’échantillon. La surface est alors plane et lisse. C’est la préparation idéale pour l’analyse spectrométrique.

3. laisser l’échantillon tel quel, en le dépoussiérant. Les effets de charge, correspondant à la non évacuation des électrons à la surface du matériau peuvent alors être importants. Cette absence de préparation n’est pas à recommander.

82 Étude à l’échelle microscopique

Figure3.2: Observation d’une même zone de l’échantillon avant correction de l’astigmatisme (en haut) et après (en bas), pour un enregistrement .jpg de même qualité.

3.1. Analyse au microscope électronique à balayage 83

Cloche en verre

Pointes en carbone

Echantillons à traiter

Support rotatif

Figure 3.3: Schéma d’un appareil à déposer le carbone.

Pour notre étude, le choix s’est porté sur un recouvrement de la surface avec du carbone car les observations n’étaient pas couplées avec de l’analyse spectrométrique. Dans un premier temps, il s’agit de prélever un morceau de l’échantillon à l’aide d’un marteau et d’un burin. La taille prélevée est de l’ordre de 0.5x0.5x0.5 (cm³). Le morceau est alors positionné sur une pastille de carbone, collée à un porte-échantillon. On place alors plusieurs porte-échantillon dans la cloche à vide de l’appareil permettant de déposer une fine couche de carbone à la surface (carbon coater en anglais, voir le schéma sur la figure 3.3). Au-dessus se trouvent deux mines de carbone à travers lesquelles on fait passer un courant de 80mA afin de déposer un film de carbone.

Cette procédure globale demande une certaine minutie afin que l’observation qui s’en suit soit optimisée. En effet, si une couche trop importante de carbone est présente, on dégrade l’image obtenue par les électrons secondaires. S’il n’y en a pas assez, la conduction devient mauvaise et l’image n’est plus visible car il y a accumulation d’électrons sur l’échantillon, c’est l’effet de charge. On voit ici une difficulté principale liée aux matériaux peu conducteurs, tels que le béton, comparés aux matériaux conducteurs, tels que les métaux.

3.1.2.2 Première série d’observations

Comme indiqué en introduction, nous voulions dans un premier temps voir si les fibres PP, PE et PAN se différencient par leur géométrie ou par les traces qu’elles peuvent laisser dans la pâte une fois fondues.

Nous avons alors effectué une première série d’observations à température ambiante, puis une seconde après avoir placé les échantillons dans un four à la température de 280°C pendant 4h. On a pu constater que les fibres ont disparu après ce cycle thermique. Le but est alors de concentrer les observations sur les lits laissés par les fibres lors de leur fonte.

3.1.2.3 Deuxième série d’observations

Le but de la deuxième série d’observations est de suivre l’évolution d’une zone de l’échantillon ayant subi différents cycles de chauffage. Pour réaliser ces cycles, le porte-échantillon est

84 Étude à l’échelle microscopique Echantillon Pastille repère Entaille repère Vue du porte-échantillon et son échantillon

Vue de la platine porte-échantillon avec les échantillons

Figure 3.4: Schéma du marquage du porte-échantillon.

sorti du microscope, chauffé, puis replacé dans le microscope après refroidissement. Afin de pouvoir retrouver la zone observée au cycle précédent, le microscope permet d’enregistrer les positions de la platine. Afin de repositionner le porte-échantillon dans la même configuration que précédemment, nous avons fait un repère entaillé sur le porte-échantillon que l’on place face à une pastille repère solidaire de la platine porte-échantillons (voir le schema3.4). L’étude a porté sur 3 formulations (CPAN6_14_400, CPE4.6_20_400 et CPP12_33_400)

aux températures de 25˚C, 110˚C, 170˚C, 200˚C, 280˚C, et 350˚C. Le palier de

température maximum était de 2h.

3.1.2.4 Troisième série d’observations

Le troisième type d’observation consiste à utiliser la platine chauffante du microscope qui permet de chauffer directement l’échantillon dans la chambre d’observation. La figure 3.5

montre la taille de la pastille céramique (environ 6 mm de diamètre et 10 mm de haut) re-cevant l’échantillon. Cette pastille vient ensuite se loger dans une platine équipée d’éléments chauffants, permettant de porter l’échantillon jusqu’à 1000°C (voir figure3.5). Afin d’assurer une bonne adhérence entre l’échantillon et la pastille au cours des manipulations, nous avons décidé de gacher directement un peu de pâte de BCV® dans la pastille et d’y ajouter les fibres à observer.

Pour cette observation, le temps de chauffage est très court (de l’ordre de quelques dizaines de minutes) car la platine chauffante a une durée de vie limitée. Les types de fibres observées sont les PP et les PVA.

Sur le tableau 3.1est donné le récapitulatif des différents paramètres des observations effec-tuées.

3.1. Analyse au microscope électronique à balayage 85 Pastille en céramique Thermocouple de contrôle Refroidissement à eau Echantillon gaché dans le support

Faisceau d’électrons incidents

Résistance chauffante

Figure 3.5: Photo de l’échantillon de béton gâché dans la pastille en céramique et schéma explicatif de la platine chauffante.

Observation Suivi de la zone Refroidissement Palier à la température

chauffée maximale

1 Non Oui 4h

2 Oui Oui 2h

3 Oui Non 10 min

Table3.1: Tableau récapitulatif des différentes observations.