Protocole de préparation d’échantillons par FIB

J’ai testé plusieurs protocoles de préparation des échantillons durant ma première an- née de thèse, avant de stabiliser la méthode comme détaillée ici. Cette méthode permet de fabriquer des lamelles adéquates à la DFEH de façon reproductible ainsi que de pou- voir contrôler l’épaisseur et la courbure de l’échantillon directement au sein du FIB, en fin de préparation. Le protocole basique, utilisable pour la préparation d’échantillons dont la

structure est uniforme le long de la section amincie, est présenté dans un premier temps. Nous verrons dans un dernier point les modifications à apporter à ce protocole lors de la préparation d’échantillons comportant des hétérogénéités structurales. En effet, la présence de différents matériaux ou de motifs en surface de l’échantillon crée des effets d’ombrage du matériau sous-jacent lors de l’amincissement par faisceau ionique. Ce phénomène, connu sous le nom d’effets de rideaux (curtaining) et donnant lieu à des inhomogénéités d’épaisseur dans l’échantillon, résulte d’un masquage partiel de l’attaque ionique par des matériaux dont la vitesse d’abrasion est plus faible (souvent le cas dans les dispositifs MOS). C’est dans le but d’éliminer ces effets que nous considérerons dans ce dernier point un amincissement ionique provenant de la face arrière de l’échantillon.

i. Protection de la surface : Dans un premier temps, la surface de l’échantillon doit être protégée du faisceau ionique. Nous déposons pour cela du Pt par l’intermédiaire du faisceau électronique (2 kV à 0,69 nA) et du GIS inséré proche de l’échantillon, sur une surface de 1 x 10 µm2 _{et une épaisseur de l’ordre de 400 nm (figure 1.28 (b)). Ce} dépôt "électronique" est lent comparé à un dépôt "ionique", mais nécessaire. Il a été montré qu’un dépôt de Pt par le faisceau ionique à 30 kV, directement sur l’échantillon Si, amorphise la surface sur une épaisseur d’environ 40 nm [Javon12]. Dans un second temps, une plus grande épaisseur de Pt (de l’ordre de 2,5 µm) est déposée par le faisceau ionique (30 kV à 0,80 pA) au dessus du dépôt "électronique" (figure 1.28(c)). Ce dépôt épais sert à limiter les effets d’arrondissement du haut de l’échantillon (top rounding, correspondant à une épaisseur plus faible du haut de la lamelle résultant de la forme gaussienne du faisceau ionique), ainsi que les effets de rideaux [Giann05].

Figure 1.28 – Images SEM des étapes de protection de l’échantillon pour la préparation FIB : surface (a) avant protection, (b) après dépôt de Pt électronique et (c) après dépôt de Pt ionique.

ii. Découpe : Un morceau de matière contenant le futur échantillon doit tout d’abord être découpé grossièrement. Nous utilisons à cette fin la méthode du micro-échantillonnage (micro-sampling) [Giann05]. La découpe d’une face et des côtés est réalisée par un faisceau ionique (30 kV à 9,3 nA), à un angle d’incidence de 27° entre la normale à la surface et la colonne ionique (figure 1.29). Cette découpe est rapide car nous utilisons un fort courant ionique. La découpe de la seconde face est réalisée de la même manière après rotation de 180° dans le plan de la platine supportant l’échantillon. Nous

observons en figure1.29 (d) la redéposition amorphe sur la face du bas, en face arrière de la seconde gravure, permettant au morceau de matière découpé de rester légèrement fixé au reste de l’échantillon.

Figure 1.29 – Images SEM (angle de 25° entre la normale à la surface et le faisceau imageur) des étapes de découpe de l’échantillon pour la préparation FIB : (a) au cours et (b) après la découpe de la première face puis (c) au cours et (d) après la découpe de la seconde face.

iii. Prélèvement : Cette étape consiste à coller le morceau de matière dégagé sur une demi-grille de 3 mm de diamètre, adaptée au maintien de l’échantillon dans la nacelle du porte-échantillon du TEM. Le déplacement se fait par l’intermédiaire du nano- manipulateur Omniprobe, constitué d’une simple pointe en W de rayon de courbure de l’ordre de 500 nm à son apex. Les étapes sont schématisées sur la figure1.30. Le GIS est rapproché et le nano-manipulateur est mis au contact de l’échantillon. Un dépôt de Pt "ionique" fixe l’échantillon au nano-manipulateur. Ce dernier est ensuite déplacé et positionné sur la demi-grille de cuivre, puis collé sur celle-ci grâce au Pt déposé par le GIS. Pour finir, il suffit de libérer le nano-manipulateur en découpant le collage initial avec le faisceau ionique.

iv. Amincissement grossier : Cette étape consiste à enlever le surplus de matériau, avec un faisceau ionique assez intense (30 kV à 0,79 nA), pour aller vite. Ces étapes sont illustrées sur la figure 1.31. Le bout de la lamelle "abîmé" par le collage du nano- manipulateur est découpé, puis chacune des faces est amincie par le faisceau ionique jusqu’à conserver une lamelle de l’ordre de 1 µm d’épaisseur. L’amincissement est réalisé sous un angle de 1° par rapport à la normale à la surface de l’échantillon, afin de compenser les effets d’étalement gaussien du faisceau et d’obtenir des faces parallèles sur l’échantillon.

Figure 1.30 – Images des étapes de prélèvement de l’échantillon pour la préparation FIB : (a) approche de l’Omniprobe, (b) collage à l’Omniprobe par un dépôt de Pt, (c) approche de la demi-grille, (d) placement de l’échantillon sur la grille, (e) collage de l’échantillon par un dépôt ionique de Pt et (f) libération de l’Omniprobe par une gravure ionique.

Figure 1.31 – Images des étapes d’amincissement grossier de l’échantillon pour la prépa- ration FIB : (a) échantillon collé sur la demi-grille, (b) découpe du bout de la lame par faisceau ionique, (c) amincissement grossier de la première face, (d) seconde face après rota- tion de la platine de 180°, (e) amincissement grossier de la seconde face et (f) lamelle après amincissement grossier.

qu’à l’obtention de l’épaisseur voulue, de l’ordre de 100 nm. Ces étapes sont illustrées sur la figure 1.32. La première face est amincie, peu à peu, par le faisceau ionique (30 kV à 80 pA) sous un angle de 1° par rapport à la normale à la surface. La dernière passe est réalisée à 16 kV (50 pA) et sous un angle de 2°, afin de limiter la formation de la couche amorphisée sur les flancs de la lamelle (passant d’une épaisseur de l’ordre de 20 à 12 nm [Ishit04]). La seconde face est amincie en suivant le même protocole, après rotation de 180° de la platine, jusqu’à obtenir l’épaisseur souhaitée pour l’échantillon.

Figure 1.32 – Images des étapes d’amincissement de l’échantillon pour la préparation FIB : (a) première face après premier amincissement à 30 kV, (b) première face après second amincissement à 30 kV, (c) première face après dernier amincissement à 16 kV, (d) seconde face après second amincissement à 30 kV, (e) seconde face après dernier amincissement à 16 kV et (f) lamelle après amincissement.

vi. Finition : La finition consiste à retirer une partie de l’amorphe présent sur chaque face de la lamelle, pour le réduire à environ 6 nm, par l’utilisation d’une attaque ionique à 5 kV (41 pA) [Ishit04], avec le faisceau incliné de 8° par rapport à la normale à la surface. L’échantillon terminé est présenté en figure 1.33. L’observation de l’échantillon sur sa tranche permet de mesurer son épaisseur. J’ai mesuré dans ce cas (figure 1.33 (c)) une épaisseur de 93±5 nm, correspondant à une épaisseur cristalline de 81±5 nm, satisfaisant ainsi les critères d’épaisseur recherchés pour nos mesures DFEH. Cette observation finale permet aussi de vérifier que l’échantillon ne courbe pas. Nous voyons en figure1.33 (a) et (c) que l’échantillon est parfaitement droit en vue du dessus ou de côté.

Figure 1.33 – Images SEM de l’échantillon terminé : (a) vu du dessus, (b) orienté à 45° et (c) vu de côté.

I Modifications pour une attaque en face arrière : Pour les échantillons com- portant des hétérogénéités structurales engendrant des effets de rideaux, les modifica- tions ci-après doivent être apportées au protocole de préparation. La méthode consiste à réaliser l’amincissement par une attaque ionique provenant de la face arrière de l’échantillon [Schwa03]. Les modifications apportées à la préparation sont détaillées en figure1.34. L’échantillon est collé à une demi-grille de cuivre en bout du doigt restant, les autres ayant été préalablement coupés (figure 1.34 (a)). Le collage est réalisé avec le GIS de W, car les contraintes géométriques avec cette position de grille verticale empêchent le GIS de Pt, arrivant du côté opposé, d’approcher. Les étapes d’amincis-

Figure 1.34 – Images des étapes modifiées dans le cas d’une préparation par attaque en face arrière : (a) collage sur une demi-grille coupée, (b) échantillon après amincissement grossier, (c) découpe du bas de l’échantillon, (d) échantillon après retournement manuel de la grille, (e) dépôt d’un Pt de protection sur la face arrière et (f) amincissement de la première face.

sement grossier sont ensuite réalisées. Puis le fond de l’échantillon est découpé par le faisceau ionique à l’angle maximal autorisé par la platine, ici 62° (figure 1.34 (b) et (c)). La grille est ensuite sortie du FIB et retournée manuellement sur son support, de façon à avoir accès à la face arrière de l’échantillon (figure 1.34 (d)). Un dépôt de Pt ionique de l’ordre de 1 µm d’épaisseur est effectué sur la face arrière, afin de limiter les effets d’arrondissement du haut de l’échantillon (figure 1.34 (e)). L’amincissement est ensuite réalisé, en provenance de la face arrière, par le même protocole que celui décrit précédemment (la figure 1.34 (f) présente la première face amincie). L’attaque de l’amorphe à basse tension finalise l’échantillon. Cette préparation en face arrière a été utilisée au cours de cette thèse pour les échantillons dont l’empilement de grille était réalisé.