Propriétés macroscopiques

Nous avons mesuré des cycles d’hystérèses en utilisant différentes techniques : l’effet Kerr, le VSM et les mesures de dichroïsme magnétique. A titre de comparaison, la figure4.24montre les cycles d’hystérèses enregistrés sur un même échantillon Au/Co/α-Fe2O3/Pt avec ces différentes

méthodes. L’axe des abscisses des trois figures est représentatif de la gamme de mesure de chacune de ces techniques. Chacune d’entre elles présentent des avantages et des inconvénients.

-10000 0 10000 -15 0 15 -900 0 900 -0.3 0.0 0.3 VSM

Au/3.5 nm Co/-Fe 2 O 3 /Pt m o m e n t m a g n é tiq u e (e n m e m u )

champ magnétique (Oe)

(a) -1000 0 1000 -0.2 0.0 0.2 r o t a t io n K e r r

champ magnétique (en Oe) Au/3.5 nm Co/-Fe

2 O 3 /Pt MOKE (b) -30000 -20000 -10000 0 10000 20000 30000 -2 0 2 XMCD Au/3.5 nm Co/-Fe

2 O 3 /Pt X M C D ( a r b . u n it s)

Champ magnétique (Oe)

(c)

Fig. 4.24: Mesure du cycle d’hystérèse dans la plan d’un échantillon composé d’Au/3.2 nm Co/ 20 nm α-

Fe2O3/Pt(111) par (a) VSM, (b) effet Kerr et par(c) XMCD en configuration longitudinale.

– le VSM (figure 4.24 a) Cette mesure pourrait être quantitative. Malheureusement, dans notre cas, le substrat de platine introduit une forte composante paramagnétique qui domine le signal. Pour accéder aux propriétés propres du cobalt, il est nécessaire de sous- traire une pente au cycle d’hystérèse brut de la mesure (encart de la figure). On perd ainsi l’avantage de la sensibilité de la technique. La mesure se fait à l’air, l’échantillon doit donc être recouvert par une couche protectrice d’or pour éviter l’oxydation de la couche de cobalt. Cette technique n’est donc intéressante, dans notre cas, que pour les échantillons Co/α-Fe2O3épitaxiés sur un substrat d’alumine.

– l’effet Kerr (figure 4.24 b) Cette technique présente l’avantage d’être une mesure in

4.5 Propriétés magnétiques du cobalt

d’α-Al2O3. Dans la suite, les cycles mesurés en effet Kerr ont tous été enregistrés en confi-

guration longitudinale.

– le dichroïsme magnétique (figure 4.24 c) Cette dernière technique présente les avan- tages d’être réalisée in situ et d’être chimiquement sélective. Elle permet ainsi la mesure spécifique du cycle d’hystérèse du cobalt. Néanmoins, étant une technique spectroscopique, elle implique l’utilisation de substrat de platine pour éviter les effets de charge, et bien évi- demment, elle nécessite l’utilisation du rayonnement synchrotron. De plus, par comparaison avec les deux autres techniques, elle est souvent moins précise pour la détermination du champ coercitif Hc. En particulier, les aimants supraconducteurs sont conçus de manière

à produire de très grands champs, le pas de mesure pour de faibles champs est ainsi rela- tivement peu précis. Dans cette partie, on ne raisonnera que sur la forme des cycles, les mesures d’hystérèsis par cette technique sont alors suffisamment précises pour l’informa- tion recherchée.

Pour étudier l’évolution des propriétés magnétiques des films de cobalt dans le système Co/α- Fe2O3, des cycles d’hystérèses M(H) ont été enregistrés (par XMCD) à différents stades de la

croissance, c’est à dire pour différentes valeurs de t_Coet dans différentes conditions expérimentales (température et incidence). On observe clairement deux comportements distincts pour chacun des régimes de croissance :

(1) Pour les faibles épaisseurs de cobalt (t_Co<25Å), la figure4.25montre par exemple pour 3.5 Å Co/α-Fe2O3que la couche de cobalt ne possède pas d’anisotropie macroscopique magnétique

selon les directions perpendiculaire et parallèle au plan (0001) ni à 300 K ni à 5 K. En effet, les cycles d’hystérèses mesurés en incidence normale et en incidence rasante se superposent parfaitement. De plus la forme de ces cycles d’hystérèses est caractéristique d’un comportement paramagnétique ou superparamagnétique ou encore de bloc de spin avec une relation linéaire entre M et H pour les champs faibles ; il n’y a ni saturation ni ouverture de cycle. Nous avons montré que la croissance était tridimensionnelle, or la morphologie des couches peut sérieusement affecter le magnétisme. De plus, ces îlots peuvent avoir des propriétés magnétiques qui diffèrent de celles des films 2D de cobalt. De nombreuses études ont mis en évidence la forte dépendance de la température de Curie avec l’épaisseur du matériau [125–128]. Dans cette gamme d’épaisseurs, on pourrait donc supposer que T_C(Co) est inférieure à 300 K comme dans Co/Cu(100) [125]. Le cobalt serait alors dans un état paramagnétique. En outre, les particules de faibles dimensions sont souvent superparamagnétiques ou ont un comportement de bloc de spin [129, 130]. Pour distinguer ces états, il aurait fallu faire une étude en température, c’est à dire, enregistrer des cycles d’hystérèses pour plusieurs températures T du domaine superparamagnétique ou bloc de spin, puis les représenter en fonction de H/T. Si les courbes d’aimantation se superposent, les îlots de cobalt sont superparamagnétiques dans le cas contraire, ils agissent comme des blocs de spins.

4.5 Propriétés magnétiques du cobalt -4 -2 0 2 4 -0.1 0.0 0.1 X M C D ( u . a . )

Champ magnétique (Tesla)

incidence normale incidence rasante 3.5 Å Co/-Fe 2 O 3 -300 K (a) -4 -2 0 2 4 -0.2 0.0 0.2 3.5 Å Co/ -Fe 2 O 3 -5 K

Champ magnétique (Tesla)

X M C D ( u . a . ) incidence normale incidence rasante (b)

Fig. 4.25: Cycles d’hystérères mesurés par XMCD en incidence normale (rouge) et en incidence rasante

(vert) à 300 K (a) et à 10 K (b) sur un échantillon de 3.5 Å Co/20 nm α-Fe2O3/Pt(111).

(2) A partir de t_Co & 25 Å, la couche de cobalt présente un comportement ferromagnétique bien défini. Les cycles d’hystérèses à 300 K et à 10 K se superposent parfaitement (figure 4.26), ce qui signifie que la température de Curie est bien supérieure à 300 K. On rappelle que pour le cobalt massif TC=1140 ˚C. La forme carré du cycle d’hystérèse mesuré en incidence rasante

montre que l’axe facile macroscopique d’aimantation est dans le plan (0001) de l’échantillon comme dans Co/Cu(100) [125,126] et l’axe difficile est perpendiculaire au plan (0001) du cobalt. La valeur du champ coercitif dépend de l’épaisseur tCo et sera discutée en détail dans la partie

4.5 Propriétés magnétiques du cobalt -5 5 -3 3 T=300 K incidence normale incidence rasante T=10 K incidence normale incidence rasante 30 Å Co/-Fe 2 O 3 X M C D ( u . a . ) B (Tesla)

Fig. 4.26: Cycles d’hystérèses mesurés par XMCD en incidence normale (rouge et bleu) et en incidence

rasante (orange et turquoise) à 300 K et à 10 K pour un échantillon de 30 Å Co/20 nm α-Fe2O3/Pt(111). Le champ magnétique est toujours appliqué parallèlement à la direction

des photons. En incidence rasante, le champ magnétique est alors appliqué dans le plan de l’échantillon, et en incidence normale, perpendiculairement au plan de l’échantillon.