Dans ce chapitre, nous allons tout d’abord nous intéresser à la croissance du cobalt sur un film de 20 nm de α-Fe2O3/Pt(111). Ensuite, nous verrons l’effet de l’or sur la structure et la
morphologie du système.
Les études théoriques ont toutes montré l’importance cruciale de l’interface dans le problème de couplage d’échange. Nous nous sommes donc concentrés sur la description de l’interface Co/α- Fe2O3, puis sur les propriétés magnétiques du cobalt. Enfin, nous verrons que ce système FM/AF
est magnétiquement couplé et nous en donnerons les preuves expérimentales.
Ce chapitre veut mettre l’accent sur l’intérêt de disposer de plusieurs techniques expérimentales dans le but de décrire aussi fidèlement que possible la réalité.
4.1
Introduction-Préparation
4.1.1 Préparation
Le cobalt a été déposé sur deux types de substrats : (i) 20 nm α-Fe2O3(0001)/Pt(111) et (ii)
20 nm α-Fe2O3(0001)/α-Al2O3(0001), décrits dans le chapitre précèdent. L’épaisseur de l’héma-
tite a été choisie de telle sorte que le film mince d’hématite ait des propriétés proches du matériau massif tout en limitant la rugosité et les phénomènes d’effet de charge qui réapparaissent pour de fortes épaisseurs.
Le cobalt est déposé sous ultra-vide sur le substrat propre (c’est à dire après régénération du film mince de α-Fe2O3) soit au laboratoire soit sur le lieu de l’expérience.
Au laboratoire du CEA, la cellule de Knudsen contenant le cobalt est élevée à une température T adéquate pour évaporer le cobalt à une vitesse de l’ordre de l’Å/min. Pour éviter tout problème de diffusion entre le fer, le cobalt et l’oxygène, le substrat est maintenu à température ambiante pendant l’évaporation de cobalt.
Pour les expériences réalisées hors du laboratoire du CEA, le cobalt est déposé à l’aide d’un évaporateur EFM 3 fonctionnant par bombardement électronique d’un barreau ultra-pur de Co (99.99%). Le flux d’évaporation est calibré sur place. Lors d’expériences d’absorption par exemple, en évaporant du cobalt sur un substrat de cuivre pendant un temps t. Ensuite, à partir de la valeur de la raie blanche du spectre d’absorption au seuil du cobalt, il est possible de re- monter facilement à la quantité de cobalt déposée, et donc au flux d’évaporation. En choisissant des vitesses d’évaporation très faibles (inférieures à l’Å/min), il est possible d’évaporer une frac- tion de monocouche de manière assez précise. Le substrat est maintenu à température ambiante pendant la croissance.
Certaines mesures ex-situ nécessitent un passage à l’air de l’échantillon. Il est alors indispensable de le recouvrir d’une couche d’or pour le protéger de l’oxydation. L’or a été choisi comme couche protectrice car il n’est pas magnétique, assure un excellent mouillage sur le cobalt, est facile à évaporer et ne devrait pas avoir d’influence sur les propriétés de couplage d’échange du système Co/α-Fe2O3. La plupart des techniques utilisées pénètrent peu dans la matière, il est donc sou-
4.1 Introduction-Préparation
observer qu’il est nécessaire de recouvrir le film de cobalt d’au moins 2.5 nm d’or pour assurer une protection complète contre l’oxydation.
4.1.2 Caractérisation structurale
Nous avons déterminé la structure du cobalt à différents stades de la croissance (réalisée à température ambiante) par des mesures de diffraction de rayons X en incidence rasante. Le sub- strat nu de 20 nm de α-Fe2O3(0001)/Pt(111) a été au préalable caractérisé (voir partie3.2.4.1).
Ce substrat présente déjà un espace réciproque complexe en raison du réseau de dislocation. La détermination des informations propres au cobalt s’avère donc délicate.
Le cobalt massif cristallise dans la structure hexagonale compacte avec les paramètres de maille suivants : a=2.51 Å et c=4.07 Å. En film mince, il peut apparaître dans deux réseaux cristallins : hexagonal compact (hcp) ou cubique à faces centrées (fcc). La structure hcp en vo- lume est de plus très facilement sujette à des fautes d’empilements de type fcc. La diffraction dans le plan ne permet pas de distinguer ces deux réseaux, seuls les pics hors plan comportent une signature indiscutable de l’empilement.
La figure4.1représente schématiquement les réseaux réciproques de différentes structures du co- balt : cubique faces centrées (fcc), cubique faces centrées maclés (tw-fcc), et hexagonale compacte (hcp).
Fig. 4.1: Représentation schématique des structures cubique faces centrées (fcc), cubique faces centrées
4.1 Introduction-Préparation
Pour minimiser la contribution du substrat, on choisit de travailler à des angles légèrement sous- critiques (αi '0.2˚pour Ephoton=18 keV). La figure 4.2montre l’évolution du réseau réciproque
selon la direction [0k0] de α-Fe2O3pour différentes épaisseurs de cobalt, tCo. Plusieurs pics ap- paraissent au cours de la croissance de cobalt que l’on peut indexer à partir de la figure 4.1. A partir de ces considérations, la présence d’un réseau direct qui copie l’hématite et d’un réseau tourné de 30˚est évidente.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0.01 0.1 1 10 100 1000 C o ( 1 1 0 ) R 3 0 ° C o ( 0 2 0 ) [0k0] (Fe 2 O 3 r.l.u.) I n t e n s i t é ( u . a . ) 0nm 0.1nm 0.2nm 0.4nm 0.8nm 1.6nm 3.2nm 6.4nm 25.6nm i = c =0.2° C o ( 0 1 0 )
Fig. 4.2: Evolution du réseau réciproque selon la direction [0k0] de α-Fe2O3en fonction de tCo.
- Diffraction hors du plan :
Les figures 4.3a et b montrent l’évolution du réseau réciproque selon deux directions hors du plan. On observe, tout d’abord, que la largeur des pics est de l’ordre de 10-20˚, ce qui reflète une qualité cristalline très limitée pour le film de cobalt. La mauvaise qualité cristalline du cobalt explique aussi l’apparition assez tardive des pics de diffraction du Co en fonction de l’épaisseur. Les balayages hors du plan mettent en évidence la présence de plusieurs structures du cobalt : cubique faces centrées (fcc), cubique faces centrées maclés (tw-fcc), et hexagonale compacte (hcp) pour les réseaux parallèles à l’hématite et tournés de 30˚. On note en particulier, une désorien- tation de 5-6˚par rapport aux axes de l’hématite pour le réseau parallèle, ce qui a empêché l’observation des pics hors plan pour les épaisseurs plus fines. Le film de cobalt doit donc être considéré comme un mélange de structures en épitaxie mais de qualité moyenne.
A partir des pics du cobalt, on détermine les paramètres de maille des deux réseaux cristal- lins parallèles et tournés de 30˚(R30 ). Les valeurs pour tCo=12.8 nm sont regroupées dans le