Propriétés mécaniques

Les couches intermétalliques se distinguent les unes des autres par leur comportement mécanique. En particulier, les couches (C1) et (C3) (les plus proches de l’interface avec l’acier) présentent de nombreuses fissures, comme le montre la Figure III.3.b. Cela peut provenir de leur caractère fragile, d’éventuelles contraintes d’origine thermique, ou encore de l’expansion volumique. Il ne faut toutefois pas exclure que ces couches se fissurent lors de la préparation métallographique des échantillons. La caractérisation mécanique des couches par des mesures de micro-dureté peut apporter un élément de réponse.

Des filiations de micro-dureté ont été réalisées perpendiculairement à l’interface de réaction, depuis l’acier vers l’alliage d’aluminium (cf. Figure III.8). La charge appliquée est de 200 g en utilisant une empreinte Vickers. Le pas de l’indentation a été modifié en fonction de l’épaisseur des zones analysées. Pour les couches intermétalliques, les profils de micro-dureté ont été déterminés sur les éprouvettes pour lesquelles les trois couches (C1), (C2) et (C3) présentent une épaisseur suffisante pour contenir au moins une indentation. Les durées d’immersion satisfaisant à ce critère sont respectivement de 100, 25 et 14 heures pour les températures d’essai de 600, 650 et 700 °C. Pour simplifier la lecture du graphique, l’axe des abscisses de la Figure III.8.b a été normalisé, et exprime le rapport de la profondeur du point mesuré sur l’épaisseur totale de la couche d’alliage. Des profils de micro-dureté ont également été réalisés dans l’acier, sur une profondeur de 1 mm à partir de l’interface, avec un pas de 100 μm. Cette analyse a été effectuée pour les trois températures étudiées, et pour des durées d’immersion de 1, 9, 25 et 100 heures (cf. Figure III.8.c-e).

Quelle que soit la température considérée, on observe un gradient de dureté négatif en allant de l’interface avec l’acier vers l’alliage d’aluminium externe, en traversant successivement les couches intermétalliques (C3), (C1) et (C2) (cf. Figure III.8.b). On observe également une diminution globale de la dureté avec l’élévation de la température du bain. Ainsi, la dureté de la couche (C3) chute d’une valeur moyenne de 910 Hv pour T = 600 °C, à 580 Hv pour T = 700 °C, soit une perte de 36 %. La perte de dureté est cependant moindre entre 600 °C et 650 °C (environ 10 %). Le niveau de dureté élevé de la couche intermétallique interne (C3), qui peut approcher 1000 Hv pour l’essai à 600 °C (à proximité de l’interface avec l’acier), explique son caractère fragile et sa propension à se fissurer. Ces niveaux de dureté sont du même ordre que pour la phase -Fe2Al5 [5, 9-11]. La dureté de la couche compacte intermédiaire (C1) est nettement moins élevée (entre 450 et 600 Hv), et celle de la couche composite (C2) encore moindre (entre 300 et 550 Hv). Pour les couches (C1) et (C2), si la dureté perd environ 150 Hv entre 600 et 650 °C, elle reste cependant stable entre 650 et 700 °C.

L’acier, dont la dureté initiale est d’environ 500 Hv, subit en effet un vieillissement statique lors de l’immersion dans le bain d’aluminium, entraînant une chute de sa dureté d’autant plus importante que la durée d’immersion est élevée (cf. Figure III.8.c-e). Ce phénomène, semble s’accélérer au-delà de 600 °C (température proche de celle de deuxième revenu cf. § II.2.1.2.2). En effet, au-dessus de cette température, on sait que le matériau s’adoucit selon la courbe illustrée dans la Figure II.8 (cf. Chap. II).

Interaction «Solide/Liquide»: aluminisation de l’acier par immersion à haute température 85

Figure III.8 : Résultats des mesures de micro-dureté réalisées sur les éprouvettes issues des essais de corrosion statique dans l’AlSi9Cu3. a) Exemple de filiation de dureté observé au MEB sur l’éprouvette trempée à 650 °C pendant 100 h, b) Gradient de dureté mesuré dans la couche d’alliage, c), d), e) Gradient de

dureté mesuré dans l’acier, pour différentes températures et durées d’immersion Din(dureté initiale de l’acier) = 500 Hv, Drec(dureté de l’acier à l’état recuit) = 220 Hv 0 1

ACIER

a)

Épaisseur normalisée INTERMETALLIQUES

Des essais de vieillissement statique, menés au laboratoire sur l’acier X38CrMoV5 (SMV3) à 47 HRC, entre 500 et 650 °C ont déjà mis en évidence ce phénomène [12]. Ainsi, ces expériences ont montré que le matériau s’adoucissait à partir de 550 °C. L’adoucissement à ce niveau de température reste tout de même très faible avec une perte de seulement de 10 HRC après 300 heures de traitement. À 600 °C, l’adoucissement jusqu’à 100 heures de chauffage évolue de manière similaire à celle constatée ici, mais avec un décalage entre les valeurs de dureté dûes à une différence de dureté initiale [12]. L’adoucissement de l’acier s’explique par une évolution de sa microstructure, provoquée par la redistribution et la morphologie des dislocations [13], la coalescence des carbures [13-16], ou par d’autres types de transformations métallurgiques survenant à très haute température. Ces phénomènes sont régis par des mécanismes thermiquement activés, comme la plasticité, l’inter- diffusion des atomes de carbone dans la matrice [14] et les transformations thermodynamiques selon le diagramme de phases. Les sollicitations thermique et mécanique, (couplée ou découplée), sont à l’origine de la déconsolidation cyclique ou statique de l’acier. En l’absence de contrainte mécanique, le phénomène d’adoucissement de l’acier observé dans notre cas est d’origine purement thermique. La proximité d’un environnement réactif, favorisant la diffusion des éléments constitutifs de l’acier, peut également contribuer à modifier la dureté superficielle de l’acier (comme pour les procédés de traitement de surface, et en particulier la nitruration). Les mécanismes sont souvent diffusionnels. Par comparaison avec les essais de vieillissement statique, où les duretés se stabilisent autour de 250 Hv à partir de 50 heures de traitement, l’acier trempé dans le bain d’aluminium est plus doux (particulièrement à proximité de la surface). La diffusion de part et d’autre des atomes d’aluminium et des éléments de la matrice peut être à l’origine des ces fluctuations de dureté en profondeur. L’analyse par EDS de l’acier révèle en effet la présence de traces d’aluminium jusqu’à une profondeur de 2 mm pour les longues durées d’immersion (100 h).

III.2.3. Identification des couches intermétalliques

Cette section présente les résultats des différentes analyses menées pour identifier les phases qui composent chaque couche intermétallique, pour les essais utilisant un bain d’AlSi9Cu3.

Les éléments chimiques constituant les couches intermétalliques ont été préalablement déterminés par spectroscopie à dispersion d’énergie du rayonnement X (EDS) au Microscope Électronique à Balayage. L’analyse par microsonde de Castaing a ensuite été utilisée dans certains cas pour caractériser plus finement les profils de concentration de ces espèces chimiques. Enfin, une présélection de composés stœchiométriques susceptibles d’être formés lors de l’interaction a été établie à partir de l’analyse des diagrammes d’équilibre de phases. L’analyse cristallographique par diffraction de rayons X (DRX) a enfin permis d’identifier sans ambiguïté les phases intermétalliques en présence. Les couches intermétalliques sont composées principalement d’atomes d’aluminium et de fer, mais elles peuvent éventuellement contenir des éléments constitutifs de l’alliage d’aluminium utilisé (comme le silicium, le chrome ou le cuivre dans l’AlSi9Cu3). L’analyse chimique sera donc restreinte à ces éléments.

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