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IV. Influence des différents paramètres microstructuraux sur les propriétés

1.2. Propriétés des aciers ODS en fluage

Les nuances ferritiques / martensitiques ont été renforcées par une dispersion d’oxydes dans le but d’accroitre les propriétés mécaniques en fluage (diminution de la vitesse de fluage secondaire et augmentation de la durée de vie) aux hautes températures, toutefois l’allongement à rupture ainsi que le coefficient de striction se dégradent. Comme l’illustre la Figure 75, la durée de vie de l’acier

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Rp 0 ,2 % (M Pa ) Température (°C) 12YWT [28] 12Y1 [28] 14WT [30] 14YWT [47]

Fe-12Cr ODS CIC [217] Fe-12Cr CIC [217] Eurofer 97 ODS [218] PM2000 [219] 0 10 20 30 40 50 60 70 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Al lo n ge men t to ta l % Température (°C) 12YWT [28] 12Y1 [28] 14WT [30] 14YWT [47] Fe-12Cr CIC [217] Fe-12Cr ODS CIC [217] Eurofer 97 ODS [218] PM2000 [219]

EUROFER 97 ODS est plus élevée lorsque la nuance est renforcée [220]. Cette observation a également été faite par Ukai [46, 210], Klueh [28] ou encore Ratti [45]. Klueh souligne que la densité de nanoparticules joue aussi un rôle important sur la résistance en fluage. En effet, la nuance comportant les nanoparticules les plus petites et en plus grande densité est celle qui présente les meilleures propriétés en fluage [28]. Cependant, dans les aciers ODS le domaine tertiaire est quasiment absent sur la courbe de fluage laissant place à une brusque accélération de la vitesse de déformation, ce qui peut entraîner des difficultés de conception.

Figure 75 : Résistance en fluage de l'acier EUROFER 97 ODS et non ODS [220].

Un fort lien entre les propriétés en fluage et la microstructure - plus particulièrement la taille des grains- a également été mis en évidence sur un alliage ODS Ni3Al [221]. Les propriétés en fluage d’un

acier ODS recristallisé exhibent également une meilleure tenue en fluage que celle obtenue dans le sens transverse d’une nuance filée [210, 222]. Enfin, Alamo et al. montrent que pour de faibles contraintes appliquées à 650°C, l’acier MA957 avec une microstructure à gros grains recristallisés résiste mieux que l’acier MA957 à grains fins [19].

La déformation à rupture des aciers ODS est connue pour être faible pour de faibles contraintes et de hautes températures. En se basant sur les résultats obtenus sur une nuance Fe-14Cr-1W renforcée avec 0,3% d’Y2O3 et 0,3% de Ti et filée à chaud, des déformations à rupture de l’ordre de 1% à faibles

contraintes sont obtenues. Au contraire, la déformation à rupture augmente lorsque la contrainte se rapproche de la limite d’élasticité. De très faibles vitesses de fluage secondaire sont également observées [223].

Selon les conditions des essais de fluage, des données telles que l’énergie d’activation Q ou l’exposant de contrainte n (équation I.1) peuvent être déterminées. L’énergie d’activation Q correspond à l’évolution de la vitesse de fluage secondaire en fonction de la température et ce à contrainte constante :

Avec la constante des gaz parfaits.

L’exposant de contrainte n correspond à l’évolution de la vitesse de fluage secondaire en fonction de la contrainte imposée, et ce pour une température donnée :

équation IV.5

Les aciers nano-renforcés possèdent des valeurs d’exposant de contrainte n très élevées. Il vaut notamment près de 35 pour le MA 957, 12 pour le DT et plus de 20 pour le DY [22]. Ces valeurs sont à comparer aux exposants mesurés dans la plupart des métaux conventionnels où n est compris entre 1 et 6 [48].

Lorsque les exposants de contrainte sont élevés et que les énergies d’activation sont très éloignées de l’énergie d’autodiffusion de l’élément de base (le fer pour les aciers), le modèle de Norton, classiquement utilisé en fluage, ne permet plus d’expliquer les mécanismes. La notion de contrainte seuil est alors introduite. Il s’agit d’une contrainte en dessous de laquelle le matériau ne flue pas, comme l’illustre la Figure 76 dans le cas de l’ajout de renforts dans un alliage à base Ni-20Cr. Le lien entre l’exposant de contrainte apparent et l’exposant de contrainte qui prend en compte la contrainte seuil s’écrit :

équation IV.6 [50]

Figure 76 : Données de fluage sur un ODS base Ni conduisant à la définition d'une contrainte seuil [224].

Enfin, Okada et ses collaborateurs ont étudié l’anisotropie en fluage. Comme illustré sur la Figure 77, ils montrent que les essais sur éprouvettes prélevées en sens long du tube (suivant la direction de la fibre <110>), pour un temps de rupture similaire, nécessitent une contrainte beaucoup plus élevée que pour les mêmes essais effectués sur des éprouvettes en sens transverse [36].

Figure 77 : Résultats de traction et de fluage d'aciers ferritiques 13% de Cr ODS testés à 650°C [36]. Le sens long est schématisé par des ronds creux alors que le sens transverse est schématisé par des ronds pleins.

Dans la plupart des métaux, le temps à rupture tr est relié à la vitesse de fluage secondaire par

la loi de Momkman-Grant [225]. La relation s’exprime sous la forme : équation IV.7 Avec q une constante généralement proche de 1.

En 1976, Dobes et Milicka apportent une modification au modèle en introduisant le terme de déformation à rupture dans la loi de Monkman-Grant [226]. La relation de Monkman-Grant modifiée devient :

équation IV.8

On peut retrouver cette nouvelle formulation dans le cadre de plusieurs études de fluage d’alliages, qu’ils soient renforcés ou non [227, 228, 229, 230].

Parmi les méthodes permettant de prédire, on retrouve la méthode proposée par Larson et Miller, plus connu sous paramètre de Larson-Miller (LMP) [48]. Le diagramme de Larson-Miller est utilisé afin d’estimer le temps à rupture à partir de la contrainte appliquée et de la température de l’essai. Il consiste en une représentation du logarithme de la contrainte appliquée en fonction du paramètre de Larson-Miller. Le paramètre est défini par :

Avec T la température en kelvin, C une constante matériau et le temps à rupture. Cette méthode permet de tracer une courbe maîtresse à partir d’essais menés à différentes contraintes et à différentes températures.