Evolution de la microstructure à haute température

1.5.1. Stabilité thermique des précipités

Il est important de s’assurer que les aciers renforcés par une dispersion d’oxydes nanométriques présentent de bonnes propriétés mécaniques à haute température. Ce maintien de la résistance au fluage à haute température nécessite une bonne stabilité thermique des nanoparticules. Les premières études de stabilité thermique d’aciers ODS Fe-20Cr-5,5Al ont été effectuées par Krautwasser en 1994. Il observe une bonne tenue en température des dispersoïdes jusqu’à des températures de l’ordre de 1150°C [185].

Récemment, Zhong a étudié l’évolution en température des oxydes complexes d’un acier ODS 14Cr-1W-0,3Ti-0,3Y2O3 [186]. L’acier ODS ferritique a subi divers traitements thermiques sous vide

secondaire avec des températures comprises entre 1250°C et 1450°C et des temps de recuits allant d’une demi-heure à 3 heures. Une très faible variation de la précipitation est notée à 1250°C, illustrant le début de croissance des renforts. Ces résultats sont en accord avec des études antérieures sur du MA957 qui indiquaient la croissance des nanoparticules pour des traitements thermiques à 1300°C [187, 188].

Cependant, comme l’illustre Cunningham, l’évolution de la précipitation peut également dépendre du temps de maintien en température. Ainsi, pour des traitements thermiques à 1000°C pendant 19500 heures une croissance des particules a été observée [189]. Cette dépendance avec le temps de maintien en température a aussi été reportée dans d’autres publications [188, 190, 191].

1.5.2. Evolution de la taille de grain après traitements thermiques et thermomécaniques 1.5.2.1. Effets de la température sur la taille de grain.

Dans son étude impliquant des traitements thermiques de 3000 heures sur la microstructure d’un acier ferritique MA957, Miao a observé une stabilité des grains pour des températures allant jusqu’à 1000°C [192].

Une croissance de grains assez modérée est observée sur un acier Fe-18Cr-1W-0,3Ti-0,3Y2O3 à partir

de 1350°C [113]. Selon le Tableau 5 reprenant les valeurs présentées par Zhong, on observe une croissance de grains d’environ 18% après traitement thermique à 1400°C pendant une heure sur une nuance Fe-14Cr-1W-0,3Ti-0,3Y2O3 filée [193].

Etat initial Traité thermiquement 1h à 1400°C Diamètre moyen des

grains (nm) 680 800

Tableau 5 : Taille de grain moyenne de la nuance Fe-14Cr-1W-0,3Ti-0,3Y2O3 filée, déterminée par Zhong, en fonction du

traitement thermique [193].

Ces résultats permettent d’affirmer la stabilité de la microstructure d’un acier ferritique ODS à haute température, pour une température inférieure à 1250°C.

1.5.2.2. La recristallisation des aciers ferritiques ODS.

La recristallisation est un phénomène thermiquement activé qui se traduit par la formation de nouveaux grains dépourvus de dislocations. Un acier conventionnel recristallise pour des températures de recuit de l’ordre de 0,6 Tf.

Les premières études, portant sur la recristallisation d’un acier renforcé par une dispersion d’oxydes, indiquent que la température minimale à partir de laquelle il est possible d’observer une microstructure composée de grains recristallisés est proche de la température de fusion Tf (entre

0,9% et 0,95% de Tf) [194]. Cela est confirmé par H. Réglé qui montre que la température de

recristallisation de l’acier ferritique ODS MA956 est d’environ 1350°C (Figure 40) pour une température de fusion d’environ 1510°C [23]. La différence de température de recristallisation observée entre un acier conventionnel et un acier ODS est liée à la présence des nanoprécipités. En effet, ces derniers épinglent les joints de grain augmentant la température critique avant croissance des grains [195, 196]. En outre, les germes recristallisés croissent par migration des joints de grain. Dans un acier conventionnel, la distance séparant les jonctions de joints de grain étant grande, la migration des joints de grain n’est pas retardée. Au contraire, comme souligné précédemment, les aciers ODS élaborés par métallurgie des poudres présentent une microstructure à petits grains dont les joints de grain triples agissent comme des points d’ancrage lors de la croissance de grain [197].

Le phénomène de recristallisation est fonction de divers paramètres tels que la composition chimique du matériau [151], l’homogénéité de la microstructure [198], le procédé de déformation [199] et la méthode de consolidation. Selon Ukai [116], en plus d’apporter de bonnes propriétés mécaniques, la teneur en oxyde d’yttrium est un paramètre important pour la recristallisation. Il conseille d’introduire au maximum 0,25% d’Y2O3 afin de garder un contrôle sur la recristallisation. De

son côté, Capdevilla a étudié l’influence d’une déformation hétérogène à froid sur la température de recristallisation [24, 200]. Il observe une diminution de la température de recristallisation dans les zones les plus déformées. Réglé et Alamo ont également montré que lorsque l’on déforme à froid le matériau, la température de recristallisation diminue. Elles indiquent également qu’une déformation par étirage à froid est plus favorable pour diminuer la température de recristallisation qu’une déformation par martelage à froid (Figure 40) [23].

Figure 40 : Evolution de la température de recristallisation des aciers MA956 et MA957 selon le taux de déformation et le procédé de déformation [23].

2. L’élaboration des nuances d’étude

Des poudres atomisées par la société Aubert & Duval ont été broyées dans un attriteur à billes vertical, situé au Laboratoire de Technologie des Matériaux Extrêmes (LTMEx) du CEA de Saclay. Les poudres ont été broyées pendant 10 heures, sous une atmosphère neutre (argon). Par la suite, ces poudres broyées ont été mises en gaine puis dégazées à 300°C ou 400°C, selon la nuance, pendant 2 heures sous vide secondaire (< 10-5 Pa). Enfin, les nuances ont été consolidées par Compaction Isostatique à Chaud (CIC) à 1100°C, sous une pression de 1900 bars, pendant deux heures. La vitesse de chauffe et de refroidissement est de 800°C/h. La CIC a été réalisée soit par la société Bodycote, soit par le CEA-LTMEx. Pour la nuance filée ayant servi à l’élaboration de la nuance recristallisée, seule l’étape de consolidation diffère. La billette a été chauffée à 1100°C pendant 1h puis filée au LTMEx dans une presse de 575 tonnes avec une filière de section circulaire avec un rapport de filage de l’ordre de 13 et une vitesse du fouloir de 25 mm/s.

Afin d’affiner la compréhension des mécanismes de plasticité, ces nuances modèles ont été élaborées en faisant varier, de manière contrôlée, différents paramètres microstructuraux. La teneur indiquée sur chaque composition nominale est exprimée en pourcentage massique.