Procédure expérimentale

3.2.2.1 Géométrie de l’échantillon et caractéristiques de la source et capteur

Le principe de la méthode tel qu’il est donné plus haut présente des inconvénients quant à la préparation de l’échantillon. Le positionnement d’un fil chauffant de 0.5 mm de diamètre à l’axe d’un cylindre de 43 mm de long et d’un thermocouple de 0.2 mm de diamètre à 7 mm de l’axe est difficile à réaliser. Devant l’impossibilité technique de réaliser des trous si fins, deux fentes de 0.5mm d’épaisseur sont taillées parallèlement à l’axe du cylindre. Le fil chauffant et le thermocouple sont alors cimentés par une mixture de poudres de roche (fig. 3.4), dont les

propriétés de conduction thermique sont supposées être équivalentes à celle de la roche. Dans cette configuration, le contact entre les fils et la roche est supposé être optimal.

Le fil chauffant utilisé est un fil de NiChrome qui a le principal avantage de ne pas s’oxyder ou se réduire à l’air libre, à haute température. Cependant sa résistance demeure limitée à haute température, compte tenu de son faible point de fusion. Les thermocouples utilisées sont des thermocouples gainés de type K (Chromel-Alumel), particulièrement adaptés à l’intervalle de température étudié.

3.2.2.2 Acquisition des données

Dans la version actuelle du dispositif, le système d’acquisition de données n’est pas entièrement automatisé. En particulier, l’amplification du signal du thermocouple nécessite une calibration préalable avant chaque mesure . Cette calibration permet de n’amplifier que la différence entre la température initiale de l’échantillon (mesurée par le thermocouple juste avant le déclenchement du pulse) et la température enregistrée après le déclenchement du pulse. Enfin, les incréments de température ou de pression sont contrôlés directement par l'opérateur.

3.2.2.3 Mesures à haute température et haute pression

Pour les expériences réalisées à haute température, le cylindre est positionné dans un tube de Macor dont l’objectif est double : prolonger l’échantillon pour satisfaire une continuité dans la direction radiale (échantillon est considéré comme infini dans le traitement des données), et éviter la micro-fracturation thermique. Un four à 3 zones de chauffage est utilisé pour garantir un gradient thermique radial et longitudinal le plus faible possible. Les expériences peuvent être conduites jusqu’à 1000°C. Elles sont limitées par la résistance mécanique du fil chauffant, qui dans la plupart des cas rompt à environ 900°C. Les conductivités et diffusivités thermiques sont mesurées tous les 25 ou 50°C, dépendant de la variation de ces paramètres avec la température.

A haute pression et température ambiante, une presse hydraulique de type MTS (200 tonnes) associée à une enceinte à milieu de confinement liquide (huile de silicone) de 50 mm de diamètre interne est utilisée (pression maximale de 1GPa). Pour éviter la pénétration de l’huile dans l’échantillon, ce dernier est enrobé d’une pâte au silicone. La continuité radiale de l’échantillon est donc assurée par l’huile. Les mesures sont réalisées tous les 25 MPa à basse pression (variation les plus élevées attendues à basse pression) et tous les 50 MPa à plus haute pression.

3.2.2.4 Procédure expérimentale et précision interne de la méthode.

Que ce soit à haute température ou haute pression, toute mesure est précédée par un lapse de temps d’environ 30 ou 40 minutes afin que l’échantillon retrouve un équilibre thermique après l'augmentation de pression ou de température. A chaque température ou pression, 3 mesures successives sont réalisées afin de vérifier la précision de la mesure et d’évaluer les incertitudes liées aux problèmes internes d’équilibre thermique de l’échantillon et de bruit électronique. Entre deux mesures successives, un intervalle de temps d’environ 5 minutes permet de rétablir l’équilibre thermique perturbé par le pulse. La précision obtenue est meilleure que 3%. Une autre source d’incertitude, systématique celle-ci, est celle concernant la distance séparant le thermocouple du fil chauffant. L’avantage d’utiliser un système de fentes associé à la cimentation des éléments est que la position des fils de thermocouples est connue exactement par la mesure directe, avant l’expérience, de la distance a. L’incertitude est donc liée à la dimension non nulle de ces fils. Le diamètre du thermocouple étant de 0.2

mm, l’incertitude sur la dimension des fils est prise comme égale à 0.1mm. Cela conduit à une erreur d’environ 3% sur la diffusivité thermique. Pour la conductivité thermique, l’erreur sur la mesure de l’énergie du pulse, nécessaire à son calcul, s’ajoute aux précédentes et conduit à une erreur d’environ 5%.

S’ajoutant à ces incertitudes liées à la mesure des paramètres acquis lors d’une expérience, les incertitudes associées à la méthode même sont difficilement quantifiables, et en particulier celles concernant les conditions aux limites, particulièrement importantes lorsque le traitement mathématique proposé est valable pour un milieu infini. La calibration de la méthode avec des matériaux standard ou la modélisation numérique sont donc nécessaires pour contraindre les hypothèses de départ (milieu infini). Pour cela, un modèle différences finies en géométrie cylindrique a été construit et testé pour modéliser l’effet de la condition aux limites aux bords du cylindre (surfaces latérales) sur le calcul de la diffusivité thermique. Deux cas extrêmes ont été envisagés : température constante et flux nul (aucune perte) sur la surface latérale ; cela correspond aux cas où le cylindre est prolongé par un milieu de conductivité infini et un milieu de conductivité nulle, respectivement. Pour chacun de ces cas, le temps à mi-hauteur t1/2 , nécessaire pour calculer la diffusivité est évalué. Le test consiste à faire varier le rayon du cylindre depuis une valeur très élevée (supposée infinie) et d’évaluer l’erreur commise sur le temps à mi-hauteur. Dans les 2 cas, et pour des diffusivités thermiques proches de celles attendues pour des péridotites (environ 2 mm2.s-1), le temps t1/2

n’est pas affecté par la condition aux limites, pour le rayon choisi dans les expériences, c’est-à-dire 13.5 mm (fig. 3.5). Par conséquent, le matériau utilisé pour prolonger le cylindre ne peut avoir que peu d’influence sur une mesure. L’accord entre les mesures conduites dans un tube de Macor ou dans l’huile, pour un même matériau, constitue aussi une preuve expérimentale de la validité de l’hypothèse d’un milieu infini (Seipold, 2001).

Enfin, le ciment utilisé pour remplacer la roche dans l’entaille de 0.5 mm d’épaisseur (fig. 3.4) est une importante source d’incertitude. En effet, même s’il est constitué d’une poudre de roche dont les propriétés thermiques sont très proches de celles des péridotites, il est forcément poreux et sans doute très sensible à la température (déshydratation). Sa conductivité thermique est probablement inférieure à celle de la roche. L’effet de ce ciment n’a pas été testé numériquement.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 8 9 10 11 12 13 14 15 rayon du cylindre (mm) er r eu r s u r l e tem p s au d em i -m axi m u m ( %) D=2.5mm2/s - T0 D=2,5 mm2/s - flux nul D=1,5 mm2/s - T0 D=1,5 mm2/s - flux nul D= 0.5 mm2/s - T0 D=0.5 mm2/s - flux nul

Figure 3.5 : Effet de la condition aux limites aux bords du cylindre sur le temps au demi-maximum. Deux cas extrèmes sont envisagés: un flux constant et une température constante imposées sur la surface du cylindre.

Les diffusivités thermiques sont choisies dans la gamme attendue des diffusivités thermiques des roches du manteau.