Discussion : avantages et inconvénients

3.2.4.1 Types d’échantillons

La distance entre le fil chauffant et le thermocouple étant d’environ 7 mm, une mesure est donc représentative des propriétés locales des minéraux situés entre le fil et le thermocouple. Pour que les propriétés locales de la roche soient représentatives de la roche totale, il faut que la taille de grains soit bien inférieure à 7 mm. Des tailles de grains inférieures à 1 mm ainsi qu’une homogénéité de la roche sont donc les conditions nécessaires pour obtenir une mesure représentative. Pour des péridotites, où la taille de grains peut varier de quelques dizaines de microns à plusieurs millimètres, mais où les granulométries grossières prédominent, les mesures peuvent ne pas être représentatives.

Par ailleurs, l’énergie se propageant radialement (idéalement dans un milieu homogène, assimilable à une propagation uni-dimensionnelle), la position du thermocouple peut être choisie afin de mesurer les propriétés suivant une direction donnée. La méthode est donc adaptée à la mesure d’échantillons anisotropes (préalablement caractérisés par des mesures de fabriques cristallographiques ou des éléments macroscopiques tels que la foliation et la linéation).

3.2.4.2 Mesures à haute pression.

Le dispositif expérimental permet d’appliquer une pression hydrostatique qui ne modifie pas la géométrie cylindrique de l’échantillon. Par contre, la position du thermocouple n’est plus connue avec précision lorsque la pression est appliquée. Si les effets liés à la compressibilité des minéraux à haute pression sont corrigeables, il est plus difficile d’évaluer les effets dus à la fermeture des microfractures à basse pression. Dans ces deux cas, le thermocouple se rapproche du fil chauffant, et si sa position n’est pas corrigée, cela conduit à une surestimation des propriétés mesurées, et donc des dérivées en pression. La méthode

proposée par Horai et Susaki, 1989 est de ce point de vue plus efficace, puisque le thermocouple est située au centre de l’échantillon. L’autre inconvénient majeur de ces expériences à haute pression est l’impossibilité de contrôler la température dans l’enceinte. Des variations de quelques degrés de la température de l’enceinte peuvent contrarier la représentativité des mesures, sachant qu’à température ambiante la conductivité et la diffusivité thermique varient fortement en fonction de la température.

3.2.4.3 Mesures à haute température.

La méthode présentée permet des mesures jusqu’à 1000°C, donc à des températures où le transfert radiatif peut être prépondérant. Dans ces conditions, il faut s’assurer que la propagation du pulse n’entraîne pas une modification de l’équilibre radiatif. D’après les exemples expérimentaux, ou bien les calculs théoriques, l’élévation de température au thermocouple est toujours inférieure à 1.5K. Le gradient thermique est donc relativement faible. Ceci est principalement dû à l’utilisation d’un pulse d’une durée relativement étendue. De ce point de vue, cette méthode transitoire est plus fiable qu’une méthode de type flash, où le gradient créé est très élevé à cause de la courte durée du pulse. De plus, d’après les considérations concernant les conditions de diffusion de Boltzman, la distance entre le thermocouple et le fil chauffant est primordiale. Elle doit être suffisamment supérieure à celle du libre parcours moyen des photons pour que le transfert radiatif soit évalué. Pour beaucoup de minéraux semi-transparents, et selon la température, cette distance peut être insuffisante. L’inconvénient majeur de la méthode est qu’elle ne permet pas de faire varier la distance suivant laquelle l’énergie se propage (elle est constante et égale à 7 mm). Si les transferts radiatifs peuvent être évalués, il ne sera pas possible de savoir s’ils sont évalués dans leur totalité ou si seulement une fraction est évaluée. Par ailleurs, la configuration proposée ne permet pas de contrôler la fugacité d’oxygène. L’oxydation pouvant conduire à une augmentation de l’opacité des minéraux comme l’olivine, le transfert radiatif pourra être altéré sous l’effet de l’oxydation.

En conclusion, cette méthode est bien adaptée pour réaliser des mesures sur des roches à haute pression et à des températures modérées (jusqu'à 950°C). Le fait de pouvoir réaliser des mesures sur des échantillons anisotropes sera exploité prioritairement. Cependant, elle ne permet ni les mesures sur des cristaux ni de traiter de façon rigoureuse les aspects liés aux transferts radiatifs, c’est pourquoi des méthodes alternatives et complémentaires sont utilisées dans la suite.

3.3 Méthode (2) transitoire en géométrie linéaire (Schilling, 1999).

3.3.1 Principe

Cette méthode utilise des échantillons de formes quelconques qui possèdent deux faces parallèles. Un pulse d'énergie de quelques secondes généré par un fil de platine crée une élévation de température sur la face supérieure (1) (fig. 3.6 et 3.8). La température de l’échantillon s’équilibre alors dans le temps et le retour à l’équilibre est enregistré sur la face inférieure (2) par un thermocouple (TC2). La forme du pulse est enregistrée par un thermocouple (TC1) situé entre le fil chauffant et l’échantillon (sans contact). L’élévation de température dT du TC1 est proportionnelle à l’énergie délivrée par le fil de platine dq via la capacité thermique du fil de thermocouple.

L’énergie transférée au TC1 est proportionnelle à celle transférée à la surface (1) de l’échantillon. Le procédé d’évaluation n’impose pas la connaissance de la température sur la surface (1), ni du flux de chaleur la traversant. La courbe de température mesurée par le TC2 est ajustée par une courbe calculée par un modèle en différences finies unidimensionnel dont la donnée d’entrée est la forme du pulse sur la face (1) et dont les paramètres variables sont la diffusivité thermique et les pertes sur les surfaces de l’échantillon (exemple de courbes fig. 3.7). Le modèle comporte entre 40 ou 100 éléments de tailles identiques et le pas de temps est optimisé en fonction de la condition de convergence (schéma explicite-annexe 1). Les pertes sur les surfaces latérales sont évaluées en considérant qu’elles sont proportionnelles à la différence ΔT entre la température de l’élément et celle du milieu environnant (équation (3.4). Cette hypothèse est vérifiée lorsque ΔT est faible (typiquement <10°C pour cette méthode). Les pertes sont calculées en ajustant la partie (3) de la courbe mesurée au TC2 (fig. 3.7). Le modèle prend également en compte les divers types de transferts radiatifs pouvant accompagner l’émission du flux (fig. 3.6), en particulier le rayonnement balistique ou direct (partie (1) –fig. 3.6 et 3.7).

Figure 3.6 : Différenciation des processus de diffusion intrinsèques et des processus liés au rayonnement ‘direct’ dans la méthode transitoire 2.

En effet, la face (1) de l’échantillon est chauffée par rayonnement, et non par contact. Une partie du rayonnement n’est cependant pas absorbée par la surface (1) et traverse directement le matériau (partie 1 des figures 3.6 et 3.7). Pour limiter cet effet, la surface (1) est rendue absorbante par le dépôt d’un film fin de laque d’argent ou de graphite. Malgré ces précautions, un flux de chaleur balistique est toujours présent si le matériau est transparent ou semi-transparent. Ce flux est directement absorbé par le thermocouple TC2. L’élévation de température résultante au TC2 est alors proportionnelle au flux émis par le fil chauffant. La proportionnalité dépend du traitement de la surface. Une autre portion du rayonnement direct est partiellement absorbée lors de son trajet dans le matériau, ce qui contribue à élever la température du TC2 (partie 2 de la figure 3.6). Cette portion est proportionnelle au flux de chaleur balistique et dépend de l’absorption du matériau. Le modèle prend en compte le rayonnement direct en ajoutant un signal de température proportionnel à l’énergie émise par le fil chauffant sur l’élément proche du TC2. Ce transfert balistique est ajusté par le modèle afin d’obtenir un accord maximal entre les courbes mesurées et calculées.

Le modèle permet d’évaluer la composante intrinsèque du transfert radiatif qui s’ajoute au transfert par les phonons (partie (2) des figures 3.7 et (3) de la figure 3.6).