Procédure de prélèvement des échantillons

La méthode de prélèvement retenue est une méthode de prélèvement dynamique s’ap- puyant sur les travaux de Massol-Chaudeur (2000) pour l’analyse de mélanges faiblement dosés. En sortie du mélangeur, la poudre est déversée via une goulotte vibrante et un entonnoir sur une bande transporteuse, un variateur de vitesse permettant de régler la vitesse de la bande. Les échantillons sont prélevés au moyen de racks (voir figure 2.21) préalablement disposés sur la bande. La position des racks est déterminée de manière

*RXORWWHYLEUDQWH (QWRQQRLU

5DFNGHSUpOqYHPHQW

9DULDWHXUGHYLWHVVH %DQGHWUDQVSRUWHXVH

Figure 2.21 – Dispositif pour le prélèvement d’échantillons pour le mélange composite. • Influence du dispositif de prélèvement sur la qualité du mélange :

Afin d’étudier l’influence du dispositif de prélèvements des échantillons, un essai en absence d’opération de mélange a été réalisé : la cuve du mélangeur a été remplie avec 15% de matrice et 85% de graphite et vidangée directement sur la bande transporteuse. La qualité du mélange a alors été analysée et le coefficient de variation obtenu comparé au CV théorique correspondant à un état de mélange parfaitement ségrégé.

Si l’on prend l’exemple du mélange réalisé en T 2F, l’ensemble du mélange peut être divisé en 6000 échantillons théoriques de 0,07 g. En l’absence de mélange 5100 échantillons auront une teneur en graphite égale à 1, et 900 échantillons, une teneur en graphite égale à 0. Ainsi la variance vraie de ce mélange est donc égale à

σ =

ó

5100 ∗ (1 − 0, 85)2_{+ 900 ∗ (0 − 0, 85)}2

Soit un CV d’environ 42%. Le coefficient de variation obtenu lors de l’essai "absence de mélange" est égal à 16,03% ce qui correspond à une réduction de CV de plus de 60%. La vidange de la cuve et la goulotte vibrante permettant une répartition homogène du mé- lange sur la bande transporteuse, influence donc de manière significative l’état de mélange et ceux de manière encore plus marqué pour des mélanges dont la qualité n’est pas bonne. Lorsque la qualité du mélange s’améliore, nous avons montré à la section 2.1.4 que ce système particulaire est plutôt stable. L’influence du dispositif de prélèvement est donc plus limitée.

De plus, la vidange de la cuve est essentielle pour l’utilisation du produit et nous avons montré au chapitre 1, section 1.3.3.2 que les erreurs induites par un prélèvement au sein de la cuve étaient également très importante et pouvaient pouvant aller jusqu’à plus de 300%.

Enfin l’utilisation de la goulotte vibrante est également nécessaire pour obtenir des échantillons de masse reproductible et ainsi avoir des résultats cohérents par rapport à l’échelle d’observation définie pour le mélange composite. Ce même dispositif ayant été utilisé pour l’étude de tout les mélanges composites, son influence est identique pour tous les essais et les comparaisons entre les différentes essais sont fiables.

• Adaptation de la méthode de prélèvement pour les mélanges réalisés en

T 50A :

Pour des raisons pratiques et sécuritaires, il n’était pas envisageable de vidanger la totalité de la poudre contenu dans le T 50A sur la bande transporteuse. La poudre a donc été vidée à la pelle et répartie en 8 lots de masse identique. Trois de ces lots ont été sélectionnés selon un processus aléatoire et le prélèvement de 80 échantillons répartis sur les 3 lots a été réalisé avec le dispositif de prélèvement décrit ci-dessus.

La figure 2.22 schématise le protocole opératoire utilisé pour l’analyse du mélange composite.

Analyse des échantillons Calcul de la moyenne et du CV

Étude des cinétiques de mélanges Comparaison des résultats obtenus dans les différentes tailles de mélangeur

Figure 2.22 – Protocole suivi pour l’analyse de la qualité des mélanges composites.

• Exemples de distribution de compositions obtenue lors de l’analyse de

mélange 65,00% 70,00% 75,00% 80,00% 85,00% 90,00% 95,00% 100,00% 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Numero de l'échantillon T g ( en % ) 65,00% 70,00% 75,00% 80,00% 85,00% 90,00% 95,00% 100,00% 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Numero de l'échantillon Tg ( en % ) CV = 8,22 % Moyenne = 85,0% CV = 1,30 % Moyenne = 85,2 %

3 tours à 32 tr.min-1 _{35 tours à 32 tr.min}-1

Figure 2.23 – CV obtenus pour 3 tours et 35 tours, à 32 tr.min−1.

La figure 2.23 illustre deux distributions de la composition de 80 échantillons prélevés et analysés selon ce protocole. À gauche, le mélange a été obtenu après 3 tours à 32 tr.min−1 a un CV de 8,2% et ne satisfait donc pas les critères d’acceptation du mélange.

À droite, le mélange obtenu pour 35 tours, toujours à 32 tr.min−1a un CV égal à 1,30% et

une moyenne de 85,2% et répond donc tout a fait aux critères d’acceptation. On remarque d’ailleurs que tous les échantillons sont bien compris entre 80% et 90%.

2.3.3 Conclusion

Dans ce chapitre, nous nous sommes attachés à caractériser les systèmes particulaires utilisés dans ces travaux. Nous avons également chercher à quantifier l’écoulement des différents produits.

Pour chaque système particulaire, nous avons mis en place un protocole permettant l’analyse de la qualité du mélange, en nous appuyant, pour les mélanges modèles sur une méthode par analyse d’image et pour les mélanges composites sur le prélèvement de 80 échantillons et l’analyse de leurs compositions par combustion de la matrice polymérique. Grâce à ces méthodes, nous avons pu estimer la qualité de différents mélanges réalisés dans les trois tailles Turbula, pour différents temps de mélange et construire les cinétiques de mélanges qui seront présentées dans le chapitre suivant.

Description du contenu

3.1 Modélisation du mélangeur Turbula® . . . 118 3.2 Dynamique de mélange pour les mélanges modèles . . . 130 3.3 Dynamique de mélange pour les mélanges composites . . . . 145 Le mécanisme du mélangeur Turbula® _{est un des rares mécanismes tridimensionnels}

ayant trouvé une application industrielle. Son principe repose sur une chaîne de Bricard 6R, c’est à dire un mécanisme surcontraint à 6 liaisons pivots.

Bien que très largement utilisé en recherche et en industrie, son mouvement a été peu étudié dans la littérature. Nous pouvons toutefois citer les travaux de Brat (1969) et Yu (1980) qui expliquent son mécanisme d’un point de vue géométrique en se basant sur la théorie des chaines octaédriques de Bricard et l’étude de Wohlhart (1981) qui a permis d’établir les équations régissant le mouvement du centre de gravité de la cuve du mélangeur.

Cependant, si ces études permettent sans doute aux mécaniciens une meilleure com- préhension du mécanisme en lui-même, elle ne permettent pas à l’ingénieur d’appréhender les trajectoires des produits au sein de la cuve. Dans l’objectif d’identifier les mécanismes de mélange et de ségrégation responsables de l’état de mélange et pour la prédire en fonc- tion des propriétés de la poudre, les performances du mélangeur, la connaissance de cette dynamique est indispensable.

Dans le chapitre 1, section 1.4.3 (page 63) nous avons présenté les différents régimes d’écoulement observables au sein d’un mélangeur à tambour rotatif et les mécanismes de mélange et de ségrégation associés en fonction des propriétés des produits mélangés. Nous allons chercher dans le présent chapitre à appliquer un raisonnement similaire afin de comprendre les aspects dynamiques du mélange dans les mélangeurs de type Turbula®

pour les systèmes particulaires présentés au chapitre 2. Ce travail s’est appuyé à la fois sur une modélisation des mélangeurs sous le logiciel de CAO Solidworks et sur l’étude expérimentale des cinétiques de mélange et des calculs d’échelle de ségrégation.

3.1 Modélisation du mélangeur Turbula

Chacune des trois tailles de mélangeur a été modélisée sous le logiciel de CAO Solidworks®_.

Le mélangeur a été simplifié pour ne conserver que les éléments ayant une influence sur le mouvement de la cuve. Ainsi, pour chaque échelle, les mélangeurs ont été construits à partir de :

• 2 axes de rotations, • 2 étriers,

• 1 cuve avec 4 accroches permettant la fixation aux étriers.

• 2 socles au sein desquels les axes de rotations peuvent tourner. Ces socles repré- sentent les points d’ancrage au bâti du mélangeur.

Le panier de mélange, dont le seul but est de maintenir la cuve n’a pas été modélisé. Chaque élément est conçu de manière indépendante. La figure 3.1 présente des mises en plans des différents éléments utilisés pour la modélisation du Turbula® _{T 2F. Les}

dimensions des éléments du T 10B et T50A sont consultables en annexe (voir annexe F). Les éléments sont assemblés entre eux en spécifiant les contraintes qui les lient (voir figure 3.2).À part pour les deux socles qui sont fixes, l’ensemble des liaisons sont de type pivot.