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expérimentales et techniques de caractérisations

II.2.1 Principe du traitement de grenaillage

Il existe deux types de grenaillage ultrasonique mécanique : le grenaillage de type Surface

Mechanical Attrition Treatment « SMAT » et le grenaillage de type UltraSonic Shot Peening

« USSP ». La différence principale entre ces deux procédés réside dans le résultat obtenu après le traitement. Dans le cas du SMAT, une nanostructuration de la surface est obtenue alors que dans le cas de l’USSP le dispositif se limite à introduire des contraintes résiduelles de compression en surface des pièces traitées. Les revendications d’utilisation des appareils ne sont pas les mêmes, cependant la technologie et les phénomènes physiques mis en jeux sont identiques. Le seul vrai paramètre qui varie entre ces deux types de procédés est le temps de traitement. Pour introduire des contraintes résiduelles de compression en surface, il suffit de traiter l’échantillon avec un taux de recouvrement9

d’environ 300% (un temps relativement court). Pour des taux de recouvrement plus élevés (temps plus long), les contraintes résiduelles n’évoluent plus. Alors que pour créer une nanostructuration de la surface des échantillons, il faut travailler avec des temps relativement longs (taux de recouvrement supérieur à 3000%).

Les deux procédés peuvent facilement se développer à l’échelle industrielle et ils sont relativement similaires. Les deux procédés sont étudiés dans la suite du manuscrit.

Le procédé SMAT (figure 51) est constitué d’une enceinte en acier où sont introduites des billes en métal ou en céramique. L’échantillon se trouve sur la surface supérieure. L’enceinte est secouée comme un « shaker ». Les billes, libres, percutent ainsi la surface de l’échantillon et provoquent une déformation plastique de la surface, ce qui introduit des contraintes résiduelles de compression au sein de l’échantillon (encadré de la figure 51). Une photographie de la machine installée à l’Université Technologique de Troyes est présentée sur la figure 52.

Figure 51 : Principe du traitement de type « SMAT ».

La figure 53 montre les premiers signes de la déformation plastique sur un échantillon en acier inoxydable 316L. Les grains sont mis en évidence par des mécanismes de déformation tels que le glissement des plans denses et le maclage. Comme l’orientation des grains à la

9 Le taux de recouvrement est le rapport noté R(%) entre la surface des impacts visibles et la surface à grenailler : le temps nécessaire pour obtenir ce recouvrement dans des conditions données est appelé temps de base : si on multiplie ce temps par 2 ou 30, on parle de 200% ou 3000%. Le taux de recouvrement dépend de la taille des billes et du temps d’exposition.

Sonotrode vibrante 20 kHz Echantillon

surface est aléatoire, les mécanismes sont différents d’un grain à l’autre. Ce qui permet de mettre en évidence les grains qui constituent la surface grenaillée.

Figure 52 : Grenailleuse de type « SMAT » utilisée par l’UTT.

Pour le procédé d’USSP, le principe est quasiment le même. La principale différence réside dans le fait que seul le fond de l’enceinte est mis en mouvement : il est couplé à une sonotrode qui lui transmet un déplacement alternatif de « montée/descente » à des fréquences de l’ordre de 20 kHz avec des amplitudes de quelques dizaines de micromètres. Le schéma de l’appareillage est présenté sur la figure 54. L’avantage de ce procédé est qu’il est relativement peu encombrant, transportable (utilisable par les équipes de maintenance sur site) et facilement adaptable sur une chaîne de fabrication.

Figure 53 : Micrographie électronique de la surface d’un échantillon en acier inoxydable 316L après un traitement de grenaillage.

Dans ce type de procédé, chaque bille agit comme un minuscule marteau à tête sphérique et imprime au matériau une cupule de déformation plastique plus ou moins profonde selon la nature du matériau grenaillé et l’énergie cinétique transmise par les billes.

II.2. Les Procédés de « Surface Mechanical Attrition Treatment » (SMAT) et « UltraSonic Shoot Peening (USSP) »

Figure 54 : Procédé d’attrition ultrasonique de type « USSP » (Stressonic®) utilisé par SONATS. Ce qui différencie ces deux techniques (SMAT et USSP) des procédés de grenaillage de précontrainte10 ou de « shot peening » est l’orientation aléatoire d’impact des billes à la surface de l’échantillon. Cela permet d’activer avec des énergies beaucoup moins importantes les mécanismes de déformation plastique dans tous les grains quelles que soient leurs orientations (loi de Schmid).

Trois brevets sont déposés sur la technique de SMAT utilisé par le LASMIS de l’UTT :  Mechanical method for generating nanostructure and mechanical device for

generating nanostructures (FR00/00949) (PCT/FR01/02483, 2001), (US Patent: 7147726, Dec.2006) [61].

 Method for generating nanostructures and device for treating nanostructures (FR 00/00950) (PCT/FR01/02842) (US Patent Application: 20040250920 and 20070006943) : Procédé de traitement de nanostructures et dispositif de traitement de nanostructures [62].

 Process and device for the generation of nanostructure (FR2812286) [63].

Pour ces systèmes, un certain nombre de paramètres sont modifiables et contrôlables. Le tableau 8 répertorie tous les paramètres et indique leurs gammes d’utilisation. Ainsi, il est possible d’agir sur la nature des billes qui viennent percuter la surface mais aussi sur la puissance transmise par l’intermédiaire de la sonotrode. Les paramètres de distance échantillon - sonotrode, amplitude, fréquence de vibration jouent un rôle dans la puissance transmise aux billes (chapitre III partie III.2 page 81).

10 Le grenaillage de précontrainte est réalisé par jet de billes entrainées par un fluide ou un flux de gaz ou par les pales d’une turbine.

Tableau 8: Paramètres modifiables et paramétrables sur l'USSP et le SMAT.

Billes

Nature Métal ou céramique

Diamètre 1 mm à 10 mm

Masse Quelques grammes à quelques dizaines

de grammes

Vitesse 5 à 100 m/s

Générateur

Amplitude 20 µm à 150 µm

Fréquence 50 Hz à 20 kHz

Puissance Quelques centaines de W à quelques kW

Distance sonotrode échantillon

10 mm à 100 mm

Durée Quelques secondes à quelques heures

Taux de recouvrement 100 % à 20 000 %

Pour ce travail, nous avons utilisé des billes de nature différente. Des billes en céramique de type Zirshot® dont les propriétés mécaniques, utilisées pour les calculs, sont présentées dans le tableau 9. Des billes, utilisées couramment dans les roulements, en acier 100C6. Les propriétés mécaniques des billes, utilisées pour les calculs, sont regroupées dans le tableau 10. Tableau 9 : Propriétés mécaniques des billes Zirshot.

Dureté [HV0,1] Masse volumique [g∙cm-3]

Module de Young E [Pa]

Coefficient de poisson ν

Zirshot® 700 3,85 300 109 0,27

Tableau 10 : Propriétés mécaniques des billes en 100C6. Dureté [HV0,1] Masse volumique

[g.cm-3] Module de Young E [Pa] Coefficient de poisson ν 100C6 848 7,81 210 109 0,3

Deux enceintes de grenaillage avec des matériaux différents ont été employées pour réaliser les traitements. Ainsi, nous avons utilisé une enceinte en Polyoxyméthylène (POM) et une enceinte en acier Z160CDV12.

II.3 Nitruration assistée plasma