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obtenus après un traitement de grenaillage

III.3 Résultats des traitements de grenaillage sur alliage 718

III.3.3 Étude des mécanismes de déformation

Pour comprendre et étudier les mécanismes de déformation de l’alliage 718 après un traitement de grenaillage, nous avons réalisé des cartographies d’orientation par la technique de diffraction des électrons rétrodiffusés appelé « Electron BackScatter Diffraction » et noté EBSD. Un descriptif de la technique est présenté dans le paragraphe II.4.10 page 72. Les cartographies sont réalisées sur des coupes sens transverse d’échantillons ayant été grenaillés dans différentes conditions. Pour déterminer les orientations cristallographiques, nous avons défini le repère macroscopique de l’échantillon (RD, TD et ND) en choisissant ND normal à la surface grenaillée comme illustré sur la figure 111. Le code de couleur des orientations du repère cristallin est défini par le triangle standard qui est représenté sur la figure 112. Lorsque des coupes sens transverse sont introduites, la surface grenaillée se trouve toujours en haut de l’image.

Figure 111 : Orientation du repère macroscopique de l’échantillon RD, TD, ND. ND

est normal à la surface grenaillée et TD et RD sont tangents à la surface grenaillée.

Figure 112 : Représentation du code de couleur des orientations cristallographiques (repère

cristallin) dans le triangle standard. La figure 113 représente la cartographie d’orientations et la désorientation associée en coupe sens transverse de l’échantillon de référence poli. Une rapide analyse des orientations et de la désorientation montre que l’échantillon de référence n’est pas déformé. La désorientation dans un grain est inférieure à un degré. En revanche, les cartographies d’orientations et de désorientations de la figure 114 (échantillon grenaillé en condition R11) et de la figure 115 (échantillon grenaillé en condition R12) révèlent une évolution de l’orientation cristallographique après le traitement de grenaillage dans des conditions énergiques (> 200 J). Cette déformation est mise en évidence d’une part par un nombre de points importants non indexés à cause de la forte déformation plastique et d’autre part par une orientation cristallographique modifiée : la couleur verte, associée à l’orientation cristallographique (101), devient prédominante dans la zone affectée par le grenaillage

ND

RD

TD

Surface

(identifiée zone 1 sur les cartographies d’orientations de la figure 114-a et figure 115-a). En dessous de cette zone, une zone déformée est également visible. Elle est matérialisée par un gradient de couleur : la couleur n’est pas uniforme à l’intérieur d’un grain (grain vrillé). Cette zone est mise en évidence par la zone 2 identifiée sur les cartographies d’orientations de la figure 114 (a) et figure 115 (a). Les zones 1 et 2 correspondent à des désorientations plus ou moins importantes : la zone verte est assimilée à une forte désorientation (3-5°) mélangée à une faible désorientation (0-1°), la zone à gradient de couleur correspond à une désorientation moyenne (1-3°) visible sur les cartographies de désorientation de la figure 114 (b) et la figure 115 (b). La désorientation est plus importante aux joints de grains, ce qui traduit l’accommodation de chaque grain à la déformation plastique en créant des dislocations nécessairement géométriques (partie I.4.4 page 30). Dans ces deux exemples, nous constatons également une évolution de la position de ces différentes zones en fonction des paramètres de grenaillage. Pour une amplitude de vibration qui augmente, la zone affectée par le grenaillage est plus importante. Elle passe de 50 µm à 90 µm soit une augmentation de la profondeur affectée d’environ 30%. Le graphique de la figure 117 met en évidence l’accroissement de la désorientation aux faibles angles (< 20°) après le traitement de grenaillage comparativement à un échantillon non grenaillé. Une désorientation de 60°, due à de nombreuses macles de recuit est également relevée sur les trois types d’échantillon.

III.3. Résultats des traitements de grenaillage sur alliage 718

Échantillon de référence poli

(a) Cartographie d’orientations suivant ND (b) Cartographie de désorientations entre les proches voisins

Figure 113 : Cartographie d’orientations (a) et de désorientations entre voisins (b) { faible grandissement suivant ND pour un échantillon de référence.

R11 – 50 µm – Zirshot Ø 2 mm – 10000 % – 240 J

(a) Cartographie d’orientations suivant ND (b) Cartographie de désorientations entre les proches voisins

Figure 114 : Cartographies d’orientations (a) et de désorientations entre voisins (b) { faible grandissement suivant ND pour un échantillon grenaillé par SONATS en condition R11.

R12 – 90 µm – Zirshot Ø 2 mm – 10000 % – 480 J

(a) Cartographie d’orientations suivant ND (b) Cartographie de désorientations entre les proches voisins

Figure 115 : Cartographies d’orientations (a) et de désorientations entre voisins (b) { faible grandissement suivant ND pour un échantillon grenaillé par SONATS en condition R12.

Pour comprendre ce que représente l’apparition de la couleur verte sur les cartographies d’orientations des échantillons grenaillés dans les conditions R11 et R12, nous avons procédé à une étude de la texture. Les figures de pôles obtenues (figure 116) révèlent une texture de fibre <101> suivant la normale à la surface des échantillons comme les mesures de diffraction des rayons X réalisés sur l’échantillon B2 (partie III.3.2.3.4 page 107 de ce chapitre). Cette texture cristallographique est visible sur les cartographies d’orientations présentant une couleur verte prédominante et correspondant aux échantillons ayant subi un grenaillage avec une énergie cumulée de plus de 180 J. Plus l’énergie apportée par le grenaillage est importante, plus l’indice de texture devient important. Par exemple, dans la condition de grenaillage R11 où l’énergie cumulée est de 240 J, l’indice de texture est de 2,8, dans la condition de grenaillage R12 où l’énergie cumulée est de 480 J, l’indice de texture est de 3,1.

Lorsque les conditions de grenaillage sont beaucoup moins énergétiques, la zone 1 n’est pas visible et la désorientation est beaucoup moins importante (figure 118). La zone 2 quant à elle, reste néanmoins marquée. Une autre conséquence visible d’un grenaillage moins énergétique due principalement à une amplitude de vibration de la sonotrode moins grande est une zone affectée par la déformation plastique moins importante (figure 118).

(a) Référence polie – indice de texture 1,5

(b) R11 – indice de texture 2,8 50 µm – Zirshot Ø 2 mm – 10000 % – 240 J

(c) R12 – indice de texture 3,1 90 µm – Zirshot Ø 2 mm – 10000 % – 480 J

Figure 116 : Figures de pôles suivant ND de (a) la référence polie et de la zone proche de la surface grenaillée des échantillons grenaillés par SONATS en conditions (b) R11 et (c) R12.

III.3. Résultats des traitements de grenaillage sur alliage 718 0 10 20 30 40 50 60 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Fr acti on s urfaci qu e [ % ] Désorientation [°] Ref R11 R12

Figure 117 : Évolution de la désorientation entre différents échantillons grenaillés par SONATS en conditions R11 et R12 para rapport à un échantillon non grenaillé.

43 – 30 µm – Zirshot Ø 2 mm – 3000 % – 38 J

(a) Cartographie d’orientations suivant ND (b) Cartographie de désorientations entre les proches voisins

Figure 118 : (a) Cartographie d’orientations et (b) désorientations entre les proches voisins à faible grandissement suivant ND pour un échantillon grenaillé par SONATS en condition 43 (38 J).

Afin d’étudier en détail la zone affectée par le grenaillage, un agrandissement de la zone sous la surface impactée a été réalisé. Les résultats obtenus après différentes conditions de grenaillage sont représentés par les cartographies d’orientations de la figure 119. Une prédominance de la couleur verte associée à l’orientation (101) est toujours visible sous la surface. De plus, la matière en dessous de la surface impactée est très déformée car on observe à l’intérieur des grains un gradient de couleur et non une couleur unique ; ceci est le signe d’une désorientation à l’intérieur des grains. Pour mettre en avant cette désorientation, nous avons tracé la désorientation le long de différents grains en fonction de leur position par rapport à la surface grenaillée (figure 119-b et figure 120). À 10 µm et 40 µm de la surface (figure 120 - 1 et 2), la désorientation cumulée le long d’un grain est égal à 40°, ce qui représente une rotation de celui-ci autour d’un axe d’un huitième de tour. À 50 µm, le grain présente une déformation par maclage mécanique. À 80 µm de la surface, un maximum de 20° de désorientation est mesuré. Ainsi, la déformation plastique se traduit par des glissements de plans denses pour certains grains et par du maclage mécanique pour d’autres grains. La désorientation est importante lorsque le grain se situe proche de la surface impactée, puis elle diminue à mesure de l’éloignement de celle-ci pour finir par retrouver sa valeur initiale dans le matériau de référence poli. Le profil de désorientation à l’intérieur d’un grain traduit un autre phénomène : l’arrangement des dislocations en murs denses. L’accroissement observé de la désorientation se fait par palier. Chaque changement de

désorientation est accommodé par un mur dense de dislocations. La déformation plastique répétée par l’impact des billes permet aux dislocations de s’arranger entre elles pour minimiser l’énergie du système. Ce mécanisme permet un affinement de la structure en cellules de dislocation.

L’analyse de la désorientation des images obtenues par EBSD de la figure 121 révèle en quelque sorte la densité de défaut. Sur la cartographie de la figure 121 (a), trois zones sont identifiées :

 Zone A : zone à faible désorientation = faible densité de défauts  Zone B : zone à forte désorientation = forte densité de défauts  Zone C : zone à faible désorientation = faible densité de défauts

Cependant sur la cartographie de la figure 121 (b), deux zones seulement sont identifiées : la zone B et la zone C. En fonction des paramètres de grenaillage, le maximum de densité de défauts, qui peut être associé à la densité de dislocations, ne se situe pas en surface de l’échantillon mais en profondeur. Ceci s’explique par la théorie du contact de Hertz qui est développée en partie III.8 page 146 du présent chapitre.

(a) R11 – 50 µm (b) R12 – 90µm

Figure 119 : Cartographies d’orientations de la zone affectée par le grenaillage pour des échantillons grenaillés par SONATS en conditions R11 (a) et R12 (b) : le paramètre qui évolue

III.3. Résultats des traitements de grenaillage sur alliage 718 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 Dés ori ent at ion [ °]

Position dans le grain [µm]

Désoriention entre deux points Désorientation cumulée 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 Dés ori ent at ion [ °]

Position dans le grain [µm]

Désorientation entre deux points Désorientation cumulée

1 – 10 µm de la surface impactée 2 – 40 µm de la surface impactée

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 Dés ori ent at ion [ °]

Position dans le grain [µm]

Désorientation entre 2 points Désorientation cumulée 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 Dés ori ent at ion [ °]

Position dans le grain [µm]

Désorientation entre 2 points Désorientation cumulée

3 – 50°µm de la surface impactée 4 – 80 µm de la surface impactée Figure 120 : Évolution de la désorientation le long des flèches positionnées sur la cartographie d’orientations de la figure 119 (a). Représentation de la désorientation entre pixel dans des grains

à différentes profondeurs de la surface impactée.

Zone A

Zone B

Zone C

(a) R11 – 50 µm – Zirshot Ø 2 mm - 10000% –

240 J (b) R12 – 90 µm– Zirshot Ø 2 mm – 10000% – 480 J Figure 121 : Cartographies de désorientations de la zone affectée par le grenaillage pour des échantillons grenaillés par SONATS en conditions R11 (a) et R12 (b) : le paramètre qui évolue

Pour continuer l’exploration des effets de la déformation plastique sur la microstructure, des agrandissements des cartographies d’orientation de grains proches de la surface dans les 3 conditions de grenaillage sont représentés sur la figure 122. Pour mettre en évidence les mécanismes de déformation, l’image de décalage du fit est superposée à celle de la cartographie d’orientation. Ainsi, les images des cartographies d’orientations révèlent des structures semblables à ce qui est observé lorsque la matière s’arrange sous forme de cellules de dislocations. Les zones plus sombres sont semblables aux murs denses de dislocation. À mesure que l’énergie cumulée apportée au matériau augmente, la sous-structure du grain évolue. Pour des faibles énergies (~ 40 J), seuls les cinq premiers micromètres présentent un tel affinement de structure alors que pour des énergies d’environ 240 J, le grain dans son ensemble présente une sous-structure. Lorsque l’énergie devient plus importante, le grain n’est plus visible mais une sous-microstructure de l’ordre d’une centaine de nanomètres est visible (figure 122 (c)). (a) 43 – 30 µm – Zirshot Ø 2 mm – 3000% – 40 J (b) R11 – 50µm – Zirshot Ø 2 mm – 10000% – 240 J (c) R12 – 90 µm– Zirshot Ø 2 mm – 10000% – 480 J Figure 122 : Images composées de la cartographie d’orientations et de l’image de décalage de fit {

fort grandissement de la zone proche de la surface grenaillée des échantillons grenaillés par SONATS en conditions (a) 43 (b) R11 et (c) R12.

III.3.4 Résumé

Dans cette partie, une étude complète de l’effet du grenaillage sur l’alliage à base nickel 718 a été réalisée. Tout d’abord, l’impact de la bille à la surface du matériau créée une déformation plastique de la surface visible par la rugosité présente après un traitement de grenaillage. Cette rugosité évolue en fonction des paramètres de grenaillage ; elle est liée aux caractéristiques des billes utilisées (nombre, diamètre, matériau…) et aux paramètres opératoires de la sonotrode qui transmet l’énergie aux billes (amplitude et fréquence de vibration essentiellement). Pour des paramètres de grenaillage identiques et un temps de traitement (ou taux de recouvrement) qui augmente, les paramètres de rugosité standard mesurés décroissent vers une valeur limite.

Lorsque l’amplitude de vibration diminue, la taille des impacts et la profondeur affectée par la déformation plastique diminue. La masse et le diamètre des billes influent sur l’énergie transmise par la sonotrode à l’échantillon. Pour un diamètre identique et une masse de billes moins importante (nombre de billes réduit) le temps de traitement pour obtenir un taux de recouvrement identique est plus long. Une augmentation du diamètre des billes (i.e. masse plus importante) conduit à des paramètres de rugosité plus importants.

Les paramètres de rugosité révélateurs de l’énergie transmise au matériau pendant le grenaillage sont la hauteur totale du profil Rt et la largeur du profil à l’intérieur de la longueur de base Rsm. Rt traduit l’enfoncement résiduel de la bille après l’impact dans le matériau et Rsm est proportionnel au diamètre résiduel moyen des impacts. Dans le cas de l’alliage 718 et