Diffraction des électrons rétrodiffusés : Electron BackScatter Diffraction (EBSD)

] Profondeur [µm] *C *N *Fe *Cr *Ni

Figure 72 : Exemple de profils de concentration obtenu par SDL sur un échantillon AISI 316L nitruré pendant 4 h dans un mélange 90% N2 - 10% H2 à 420 °C.

II.4.10 Diffraction des électrons rétrodiffusés : Electron BackScatter

Diffraction (EBSD)

La technique de diffraction des électrons rétrodiffusés est couramment appelée EBSD (Electron BackScatter Diffraction). Cette technique est une méthode d’analyse cristallographique locale reposant sur l’exploitation des diagrammes de diffraction des électrons rétrodiffusés (figure 73-a). Classiquement, cette technique est mise en œuvre dans un microscope électronique à balayage (MEB).

Comparée à la technique conventionnelle d’analyse cristallographique qu’est la diffraction des rayons X, la technique d’EBSD dans un MEB à la particularité d’offrir une analyse beaucoup plus locale. Elle a aussi le grand intérêt de pouvoir fournir, à partir d’un grand

II.4. Méthodes d’analyse des échantillons nombre d’informations locales, une information globale statistique sur plusieurs mm2

par le balayage du faisceau d’électron sur l’échantillon. L’EBSD a pour principale application la cartographie dans lesquelles l’orientation cristalline et la morphologie des constituants de l’échantillon sont analysés. Dans ces méthodes de cartographie, un facteur important à prendre en considération est le temps d’acquisition.

(a) (b)

Figure 73 : Exemple de diagrammes EBSD obtenus par diffraction des électrons rétrodiffusés sur l’écran phosphorescent de la caméra EBSD (a) sans traitement et (b) après traitement par le

logiciel (détermination de l’orientation) pour un échantillon en alliage { base nickel 718. II.4.10.10 Principe de l’EBSD

Sous l’effet des interactions élastiques et inélastiques avec les atomes de l’échantillon, les électrons incidents sont diffusés et ralentis dans celui-ci. Une fraction des électrons incidents est rétrodiffusée hors de l’échantillon. Avant de ressortir de l’échantillon, une proportion minoritaire de ces électrons rétrodiffusés peut avoir subi la diffraction de Bragg sur certaines familles de plans cristallins, ce qui donne lieu aux diagrammes EBSD. La figure 74 représente le principe de formation des diagrammes EBSD.

Pour observer des bandes de diffraction nettes, il est indispensable que les échantillons soient inclinés à 70°. Cette configuration géométrique est favorable car le coefficient de rétrodiffusion des électrons dépend de l'inclinaison de la surface. Il augmente avec cet angle. Au-delà de 75° les distorsions deviennent trop importantes pour que les diagrammes de diffraction soient exploitables. 70° est la configuration pour laquelle les meilleurs clichés sont obtenus. C’est pour ces raisons, que cette configuration géométrique est adoptée et non pas pour des questions de positionnement aisé du détecteur par rapport à l’échantillon.

II.4.10.11 Préparation des échantillons

La faible profondeur d’échappement des électrons qui contribuent à la formation de diagrammes EBSD impose une préparation d’échantillon adaptée. La procédure adoptée pour la préparation est la même que celle décrite dans la partie II.4.5.7 page 65. Cette préparation permet d’obtenir des clichés de diffraction de bonne qualité (figure 73).

Figure 74 : Principe de formation des diagrammes EBSD. Interaction entre le faisceau d’électrons et l’échantillon et formation de bandes sur l’écran phosphorescent interceptant les cônes de

diffraction. II.4.10.12 Méthodes d’indexation

Le principe de la méthode d’indexation repose sur la transformée de Hough. L’opération permet de transformer une droite de l’espace (x, y) en un point dans l’espace (ρ,θ). À l’issue de cette étape, les différentes bandes du diagramme apparaissent comme un ensemble de point dans l’espace de Hough. Après la transformation est défini l’indice de qualité de cliché du diagramme (IQ) comme la somme des amplitudes des pics de l’espace de Hough. Une fois tous les points identifiés, l’ordinateur indexe le diagramme de diffraction EBSD comme le montre la figure 73-b et identifie l’orientation cristalline du pixel analysé. Ensuite le logiciel représente sous la forme d’une cartographie les orientations des pixels analysés (figure 77-(a)). Après l’identification de l’orientation, le logiciel calcule également des critères qui permettent de pondérer la valeur donnée par le logiciel. Ainsi, il est possible de représenter en niveau de gris, l’indice de confiance, l’indice de qualité et le décalage de fit (figure 77).

Pour un diagramme de diffraction, plusieurs orientations vérifient les bandes de diffractions détectées par l’analyse d’image. L’Indice de Confiance IC est basé sur le schéma de vote et il est donné par la relation suivante :

idéal V V V IC_ 1 2 , (II-23)

où V₁ et V₂ sont les nombres de vote pour la première et la deuxième solution et V_idéal est le nombre total de vote possible pour les bandes détectées. IC est compris entre 0 et 1. En général, une valeur de l’IC supérieur à 0,2 correspond à un diagramme bien indexé. Ensuite, la cartographie de l’indice de confiance est réalisée (figure 77-d).

Le paramètre de Décalage de Fit DF est déterminé lors de la procédure d’indexation. Il représente le décalage entre l’orientation indexée et l’orientation recalculée théorique. Il définit la moyenne de la déviation angulaire entre les bandes détectées et les bandes

II.4. Méthodes d’analyse des échantillons recalculées. Un exemple est donné sur la figure 75 pour un diagramme avec un bon fit (0,28°) et avec un mauvais fit (2,08°). Après l’acquisition des orientations, il est possible de représenter la cartographie du DF (figure 77-c).

(a) (b)

Figure 75 : Décalage de fit. (a) bon fit et (b) mauvais fit

L’image de qualité représentant l’indice de qualité IQ de diagrammes décrit la qualité du diagramme de diffraction des électrons rétrodiffusés. Sur la figure 76 est représenté un diagramme de diffraction avec un bon indice de qualité et avec un mauvais indice de qualité. Cet indice est grandement influencé par les distorsions de réseau qui produisent des diagrammes de diffraction plus diffus avec des indices de qualité plus bas. C’est pourquoi, il est possible d’utiliser l’indice de qualité pour représenter qualitativement la distribution des déformations dans la microstructure. En effet, il est possible de repérer sur une cartographie d’indice de qualité des zones où la concentration de dislocations est beaucoup plus importante. Un exemple de cartographie IQ est illustré sur la figure 77-b.

(a) (b)

Figure 76 : Exemples de diagrammes de diffraction avec un bon indice de qualité (a) et avec un mauvais indice de qualité (b).

Le paramètre d’indice de qualité est la somme des pics détectés dans la transformée de Hough. Tous les paramètres qui influent sur le résultat de la transformée de Hough influent sur le paramètre d’indice de qualité. Un simple changement de contraste et de brillance influe sur le paramètre. La valeur de critère est aussi influencée par l’orientation car suivant certaines orientations, le nombre de bandes est beaucoup moins important que dans d’autres orientations.

(a) Cartographie d’orientation (b) Indice de Qualité (IQ)

(c) Décalage de Fit (d) Indice de Confiance (IC)

Figure 77 : Exemple de cartographie d’orientation (a) et critère associé pour l’interprétation des résultats pour un échantillon en alliage à base nickel 718.

Dans certains cas, il est intéressant de superposer plusieurs images afin d’obtenir une information plus riche comme le montre la figure 78. Grâce au couplage des orientations avec les indices de qualité ou les décalages de fit, les orientations obtenues sont mises en valeur (figure 78-b et c). Après la superposition des images, il est possible de visualiser des cellules de dislocations.

(a) (b) (c)

R11 – 50µm – Zirshot Ø 2 mm - 10000% – 240 J

Figure 78 : Exemple de cartographie d’orientation de l’échantillon grenaillé en condition R1112 : (a) cartographie d’orientation, (b), cartographie d’orientation + décalage de fit et (c) cartographie

d’orientation + indice de qualité.

II.4. Méthodes d’analyse des échantillons II.4.10.13 Mesure de la texture des échantillons

Connaissant l’orientation de chaque pixel de l’image, il est possible de faire une étude de la texture cristallographique du matériau. Le logiciel OIM¹³ intègre une fonction qui permet de calculer la fonction de distribution des orientations (FDO) par la méthode des fonctions harmoniques. Cette fonction, qui décrit complètement la texture du polycristal, possède les deux propriétés suivantes :

 F=1 pour un échantillon sans texture (polycristal isotrope),  F(Ω)>1 si Ω est une orientation préférentielle,

Lorsqu’une étude de la texture est réalisée, les paramètres suivant sont choisis :  Rang de la série d’harmonique : 16,

 Filtre gaussien pour le lissage avec une largeur à mi-hauteur de 5°,  Symétrie de l’échantillon : triclinique.

II.4.10.14 Paramètres opératoires pour l’étude

Pour réaliser les cartographies d’orientation qui apparaissent dans ce manuscrit, nous avons utilisé un MEB FEG LEO 1530 à cathode chaude GEMINI à une tension d’accélération de 20 kV, l’échantillon est positionné à 70° de la pièce polaire du canon d’électrons. Le pas d’analyse varie en fonction de la résolution souhaitée sur les différentes cartographies réalisées. Le temps d’acquisition d’une cartographie est en moyenne de 1h pour un grandissement de 1000 et un pas de 300 nm. La caméra EBSD utilisée est de type DIGIVIEW II. Le système utilisé est le système OIM de la société TSL.